專利名稱：一種制備低聚磷酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備低聚磷酸酯的方法。
背景技術(shù)：
作為添加型阻燃劑，單磷酸酯一般都為液體，因其分子量低、蒸氣壓高、分解溫度低、熱穩(wěn)定性差。例如聚氨酯泡沫塑料中使用的添加型無(wú)鹵阻燃劑甲基膦酸二甲酯(DMMP)、 乙基膦酸二乙酯(DEEP)，雖然在聚氨酯泡沫中有較好的阻燃效果，但分子量較小、易揮發(fā)， 在泡沫中時(shí)間長(zhǎng)后能發(fā)生遷移，造成泡沫塑料的阻燃性能下降。隨著阻燃劑研究的深入，磷酸酯類阻燃劑從單磷酸酯類向雙聚或多聚磷酸酯類阻燃劑過(guò)渡，尤其是聚合度為2 6的磷酸酯又稱低聚磷酸酯，具有適當(dāng)?shù)姆肿恿?，同時(shí)兼有蒸氣壓低、遷移性小、耐久性好、毒性低、無(wú)色、無(wú)鹵等優(yōu)點(diǎn)。采用新方法制備的低聚磷酸屬于添加型阻燃劑，具有一定聚合度、分子量較高、不含商素、磷含量高，阻燃效果好，是一種聚氨酯泡沫塑料的優(yōu)良阻燃劑，尤其適用于軟泡。美國(guó)旭瑞達(dá)公司生產(chǎn)的低聚磷酸酯阻燃劑Fyrol PNX由于其高效性，無(wú)鹵的特點(diǎn)， 非常適用于MVSS-302和美國(guó)加州117標(biāo)準(zhǔn)泡沫。它用于高級(jí)汽車海綿的有利條件是它的高分子量，使得泡沫制品低氣味，低揮發(fā)與低霧性，但是該產(chǎn)品在生產(chǎn)工藝上存在安全隱患。 美國(guó)專利US4382042公開(kāi)了該種低聚磷酸酯的制備方法，采用三烷基磷酸酯或三鹵烷基磷酸酯或三烷基亞磷酸酯或三商烷基亞磷酸酯、五氧化二磷和環(huán)氧乙烷作原料進(jìn)行反應(yīng)，然后用環(huán)氧乙烷對(duì)所得含P-O-P鍵結(jié)構(gòu)聚合體(聚磷酸酯或聚亞磷酸酯)粗品進(jìn)行后處理。 反應(yīng)的時(shí)間比較長(zhǎng)，至少需要20h以上，能耗高；五氧化二磷很容易吸潮、腐蝕性大，操作不方便；采用環(huán)氧乙烷為原料，生產(chǎn)安全性差
發(fā)明內(nèi)容
，發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備低磷酸酯的方法。技術(shù)方案為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明具體是這樣來(lái)實(shí)施的一種制備低聚磷酸酯的方法，包括以下步驟(1)以磷酸三乙酯與磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩爾比為1 10 1，加入原料總質(zhì)量0. 2 5%的催化劑，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
權(quán)利要求
1.一種制備低聚磷酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)以磷酸三乙酯與磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩爾比為1 10 1，加入原料總質(zhì)量0. 2 5%的催化劑，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚磷酸酯的方法，其特征在于，所述催化劑可以為 KOH、NaOH, C2H5ONa, K2CO3> Na2CO3^乙二醇鈉、四苯硼鈉、乙二醇銻、辛酸亞錫、二丁基氧化錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚磷酸酯的方法，其特征在于，所述環(huán)氧化合物為環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備低聚磷酸酯的方法，以磷酸三乙酯與磷酸三(2-氯乙基)酯作原料，加入催化劑，在120～210℃下合成2～15h。本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，方法科學(xué)，操作簡(jiǎn)單，安全性高，成本低；同時(shí)反應(yīng)所得的副產(chǎn)品能夠再次在工業(yè)上利用，整套方法無(wú)污染物生成，即環(huán)保又經(jīng)濟(jì)。
文檔編號(hào)C07F9/11GK102443176SQ20111030187
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者尹祥禮, 楊建偉, 楊芳, 沈琦, 褚昭寧, 趙毅 申請(qǐng)人:江蘇雅克科技股份有限公司