專利名稱：一種新型材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝的制作方法
一種新型材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬材料領(lǐng)域，特別是涉及一種用于電致變色材料和導(dǎo)電復(fù)合物/器件材料的中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝。
背景技術(shù)：
烷基紫精二高氯酸鹽是一類重要的電致變色和導(dǎo)電復(fù)合物/器件的材料中間體， 如Wu，Jin報(bào)道了基于乙基紫精二高氯酸鹽的聚苯胺復(fù)合物的導(dǎo)電應(yīng)用(US20100190956)， PozoGonzalo, Cristina等人報(bào)道了基于燒基紫精二高氯酸鹽的復(fù)合物實(shí)現(xiàn)了室溫下的電致變色，從而可用于如全塑料，全透明熱敏底物的電致變色器件(US20110003070)。因此烷基紫精二高氯酸鹽作為具有電致變色和導(dǎo)電復(fù)合物/器件的材料中間體具有很好的市場前景。
權(quán)利要求
1.一種新型材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝，包括(1)磁力攪拌下，在4，4’_聯(lián)吡啶的乙腈溶液中加入鹵代烷后，反應(yīng)溶液加熱至回流至反應(yīng)完全。反應(yīng)物混合物浴冷卻后繼續(xù)攪拌，抽濾。濾餅依次分別以熱的二氯甲烷、丙酮、 正己烷洗滌，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二鹵化物。(2)磁力攪拌下，將烷基紫精二鹵化物加入高氯酸水溶液，反應(yīng)溶液加熱至回流至反應(yīng)完畢。反應(yīng)物混合物外加冰水浴冷卻繼續(xù)攪拌，有粉末狀晶體析出。抽濾，濾餅以熱丙酮洗滌，抽干，真空干燥，得到產(chǎn)品粉末狀烷基紫精二高氯酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝，其特征在于所述步驟⑴中的4，4’ -聯(lián)吡啶代烷的物質(zhì)的量比例為1: 2 1: 20 ;溶劑為乙腈。反應(yīng)溫度為回流溫度(約80°C )，反應(yīng)時(shí)間為I 6個小時(shí)。烷基紫 精二鹵化物初品的純化方法為有機(jī)溶劑洗滌，有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、丙酮、正己烷等；干燥條件為真空干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝，其特征在于所述步驟(2)中的高氯酸水溶液烷基紫精二鹵化物的物質(zhì)的量比例為5 :1 10 I ;高氯酸水溶液的濃度為70% ;溶液反應(yīng)溫度為加熱至回流(約100°C )，反應(yīng)時(shí)間O.5-5小時(shí)。反應(yīng)物后處理為磁力攪拌下冷卻析晶，冷卻條件為O 10°C。烷基紫精二高氯酸鹽初品純化條件為丙酮洗滌打漿，干燥條件為真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種重要的用于電致變色和導(dǎo)電復(fù)合物/器件的材料中間體烷基紫精二高氯酸鹽的合成工藝，包括4，4’-聯(lián)吡啶和鹵代烷在乙腈溶液中加熱回流至反應(yīng)完全，經(jīng)冷卻析晶，抽濾，濾餅依次分別以二氯甲烷、丙酮、正己烷洗滌，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二鹵化物；將烷基紫精二鹵化物和高氯酸水溶液加熱至回流，反應(yīng)完畢后冷卻析晶，烷基紫精二高氯酸鹽經(jīng)初品經(jīng)丙酮洗滌，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二高氯酸鹽。該方法起始原料易得，反應(yīng)步驟短，操作方便，收率高，成本低。
文檔編號C07D213/127GK103030593SQ201110290919
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者宋紹興, 鄒增龍, 顧揚(yáng), 王喆 申請人:蘇州百靈威超精細(xì)材料有限公司