專(zhuān)利名稱(chēng)：一種丁香酚甲醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種由碳酸二甲酯和丁香酚合成丁香酚甲醚的方法。
背景技術(shù)：
丁香酚甲醚又名甲基丁香酚，英文名(Eugenol methyl ether)，化學(xué)名稱(chēng)為1， 2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)苯，分子式為C11H14O2，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于包括如下步驟1)把丁香酚、部分的DMC及催化劑投入到壓力釜中，加熱，并電磁攪拌；2)達(dá)到一定的溫度后，用柱塞泵把另一部分DMC加入到反應(yīng)釜中，保溫反應(yīng)一定的時(shí)間后，停止加熱，結(jié)束反應(yīng)；3)冷卻后，過(guò)濾分離出固體堿催化劑，將反應(yīng)物進(jìn)行中和洗滌，用甲苯萃取后，進(jìn)行蒸餾回收甲苯，最終進(jìn)行減壓蒸餾制備得到丁香酚甲醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于DMC分二次加入，所述丁香酚與DMC的摩爾配比為1 1 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于所述的催化劑用量為反應(yīng)物質(zhì)量的1 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于所述催化劑為固體堿催化劑 KOH、KF、K2CO3> KNO3 及固載堿催化劑 KNO3/ y _A1203、K2CO3/ Y _A1203、KF/ y -Al2O3 中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于丁香酚來(lái)源于天然的丁香油或丁香羅勒油，丁香酚含量為80-100 %。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于所述步驟2中，反應(yīng)溫度為120-240°C，壓力為0. 2-0. 3MPa，反應(yīng)時(shí)間為1-8小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的丁香酚甲醚的合成方法，其特征在于所述步驟2中，反應(yīng)溫度為160-220°C，壓力為0. 2-0. 3MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種丁香酚甲醚的合成方法。本方法以丁香酚和碳酸二甲酯(DMC)為原料，在堿性催化下，通過(guò)加壓下的液固相反應(yīng)制備丁香酚甲醚。本發(fā)明利用綠色有機(jī)化學(xué)原料DMC替代傳統(tǒng)的硫酸二甲酯、溴甲烷、光氣等有毒有害的甲基化試劑，選擇固體堿為催化體系。這是一條環(huán)境友好，制備經(jīng)濟(jì)、后處理方便、對(duì)設(shè)備腐蝕性小的丁香酚甲醚的清潔合成路線。此方法有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C41/16GK102351663SQ201110290860
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者朱凱 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)