專利名稱：1,2-環(huán)己二醇的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及1，2-環(huán)己二醇的合成工藝。
1，2-環(huán)己二醇是一種重要的有機(jī)化工原料，具有順、反兩種異構(gòu)體，可作為原料生產(chǎn)不飽和聚酯樹(shù)脂、粉末涂料，也可用于生產(chǎn)染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，還可以用于生產(chǎn)增塑劑、阻燃劑等。
目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)1，2-環(huán)己二醇制備的方法主要有環(huán)己烯氧化法，高錳酸鉀氧化法，環(huán)氧環(huán)己烷法。環(huán)己烯氧化法的產(chǎn)率只能達(dá)到60%左右，高錳酸鉀氧化法的產(chǎn)率雖然能夠大大提高，但副產(chǎn)大量的二氧化錳，環(huán)氧環(huán)己烷法的產(chǎn)率可達(dá)99%，但需要得到純度較高的環(huán)氧環(huán)己烷。
本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少的1，2_環(huán)己二醇的合成工藝。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明以固體超強(qiáng)酸作為催化劑，催化水解I，2-環(huán)氧環(huán)己烷合成I，2-環(huán)己二醇。
工藝步驟為將摩爾比為10 :1 35 :1的水和1，2_環(huán)氧環(huán)己烷加入到三口燒瓶中，攪拌并用恒溫水浴加熱控溫，溫度設(shè)定為40 60°C，當(dāng)反應(yīng)體系達(dá)到設(shè)定溫度后，加入催化劑O. 20 O. 40%，反應(yīng)15 60min ;反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾掉催化劑，將濾液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸發(fā)，干燥后得到1，2-環(huán)己二醇粗品；對(duì)1，2-環(huán)己二醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶提純， 用乙酸乙酯將粗品溶解，趁熱進(jìn)行抽濾，濾去雜質(zhì)，濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，得到1，2-環(huán)己二醇純品。
反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.1，2-環(huán)己ニ醇的合成エ藝，其特征在于，本發(fā)明以固體超強(qiáng)酸作為催化劑，催化水解I，2-環(huán)氧環(huán)己烷合成I，2-環(huán)己ニ醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)己ニ醇的合成エ藝，其特征在于，本發(fā)明的エ藝步驟為將摩爾比為10 :1 35 :1的水和1，2_環(huán)氧環(huán)己烷加入到三ロ燒瓶中，攪拌并用恒溫水浴加熱控溫，溫度設(shè)定為40 60°C，當(dāng)反應(yīng)體系達(dá)到設(shè)定溫度后，加入催化劑0. 20 0.40%，反應(yīng)15 60min ;反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾掉催化劑，將濾液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸發(fā)，干燥后得到1，2_環(huán)己ニ醇粗品；對(duì)1，2_環(huán)己ニ醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶提純，用こ酸こ酯將粗品溶解，趁熱進(jìn)行抽濾，濾去雜質(zhì)，濾液冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，得到I，2-環(huán)己ニ醇純品。
反應(yīng)方程式為
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，2_環(huán)己ニ醇的合成エ藝，其特征在于，本發(fā)明的エ藝步驟為以SO42YTiO2型固體超強(qiáng)酸作為催化劑，催化劑用量為0. 35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，2_環(huán)己ニ醇的合成エ藝，其特征在于，本發(fā)明的エ藝步驟為水和1，2_環(huán)氧環(huán)己烷的摩爾比為30 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，2_環(huán)己ニ醇的合成エ藝，其特征在于，本發(fā)明的エ藝步驟為反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間為45min。
全文摘要
1，2-環(huán)己二醇的合成工藝屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及1，2-環(huán)己二醇的合成工藝。本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少的1，2-環(huán)己二醇的合成工藝。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，以固體超強(qiáng)酸作為催化劑，催化水解1，2-環(huán)氧環(huán)己烷合成1，2-環(huán)己二醇。
文檔編號(hào)C07C29/10GK103030529SQ20111029057
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者殷越 申請(qǐng)人:殷越