專利名稱：1,2,4三氯苯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種1，2，4三氯苯的合成方法。
背景技術：
傳統(tǒng)的生產1，2，4三氯苯其催化劑采用鐵環(huán)，在生產1，2，4三氯苯的過程中，催化劑為不消耗品，但傳統(tǒng)的生產方法催化劑占總物料的比例較小，相對的苯和氯所占的比例較大，其合成率較低、產能不高，且反應物剩下的原料較難處理，不但提高了生產成本，而且可能對環(huán)境造成污染，提高環(huán)境治理成本；同時傳統(tǒng)采用間歇分級結晶法和離心分離法得到1，2，4三氯苯，在結晶過程中能量消耗率高，從前級結晶釜到后級結晶釜中由于中間裝置的存在，其溫度變化劇烈，當需要重新提高溫度時，由于溫差較大，所需的熱量較大，提高了苯混合物的分離成本；同時采用間歇分級結晶法其結晶效果不甚理想，需要后續(xù)精餾塔的再次分離，這無疑給后續(xù)精餾提出了更高的要求，提高了精餾成本；同時傳統(tǒng)的結晶和精 餾所用到的供熱方式其用水量、用電量均較大，給生產企業(yè)造成了極大的生產成本，降低了企業(yè)的經濟效益。
發(fā)明內容
本發(fā)明針對上述缺陷，目的在于提供一種能提高1，2，4三氯苯產率和純度的1，2，4三氯苯的合成方法。為此本發(fā)明采用的技術方案是本發(fā)明由以下物料反應而成包括苯、氯氣、催化齊U，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 : 01-0. 2 : 0. 7-0. 8，反應溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反應溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2;
2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將I)步驟制得的物料導入至I號結晶釜，I號結晶釜的結晶溫度為-8至_12°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至2號結晶釜；2號結晶釜的結晶溫度為-12至-18°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至3號結晶釜；3號結晶釜的結晶溫度為-18至_25°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至4號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至I號精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170-200°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度200-230°C的多級精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。本發(fā)明的優(yōu)點是1)采用鐵環(huán)和氟石作為催化劑，相比傳統(tǒng)的合成方法，在生產相同的苯混合物的情況下，其所用的消耗原料降低，且合成率較高，提高了企業(yè)的經濟效益；2)本發(fā)明采用連續(xù)結晶法和連續(xù)分離法，提高了各種苯化合物的純度，大大提高了產能。
具體實施例方式實施例一
本發(fā)明由以下物料反應而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7 : 01 : 0.7，反應溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1。 本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7 ::01:0. 7，反應溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán):氟石=1:1;
2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將I)步驟制得的物料導入至I號結晶釜，I號結晶釜的結晶溫度為-10°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至2號結晶釜；2號結晶釜的結晶溫度為-15°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至3號結晶釜；3號結晶釜的結晶溫度為-20°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至4號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至I號精餾塔，精餾塔的溫度控制在130°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度200°C的多級精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。實施例二
本發(fā)明由以下物料反應而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 : 0. 2 : 0.8，反應溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: 1.2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 :02:
0.8，反應溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: I. 2 ；
2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將I)步驟制得的物料導入至I號結晶釜，I號結晶釜的結晶溫度為_8°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至2號結晶釜；2號結晶釜的結晶溫度為_12°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至3號結晶釜；3號結晶釜的結晶溫度為-18°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至4號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至I號精餾塔，精餾塔的溫度控制在150°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在200°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度230°C的多級精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。實施例三
本發(fā)明由以下物料反應而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 : 0. 2 : 0.8，反應溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: 1.2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進行
1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 :02: 0.8，反應溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: I. 2 ；
2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將I)步驟制得的物料導入至I號結晶釜，I號結晶釜的結晶溫度為_12°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至2號結晶釜；2號結晶釜的結晶溫度為_18°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至3號結晶釜；3號結晶釜的結晶溫度為-25°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至4號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至I號精餾塔，精餾塔的溫度控制在150°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在200°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度230°C的多級精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。
權利要求
1.一種1，2，4三氯苯，其特征在于，由以下物料反應而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 : 01-0. 2 : 0.7-0. 8，反應溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。
2.根據(jù)權利要求I所述的1，2，4三氯苯，其特征在于，鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氣石=1:1-I. 2。
3.1，2，4三氯苯的合成方法，其特征在于，按照以下步驟進行 1)原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 =:01-0. 2:0. 7-0. 8，反應溫度為100_130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2 ; 2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將I)步驟制得的物料導入至I號結晶釜，I號結晶釜的結晶溫度為-8至_12°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至2號結晶釜；2號結晶釜的結晶溫度為-12至-18°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至3號結晶釜；3號結晶釜的結晶溫度為-18至_25°C，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它的物料導入至4號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99. 8%以上； 3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至I號精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯；精餾塔的溫度控制在170-200°C，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99. 8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度200-230°C的多級精餾，提純得到99. 8%以上的1，2，4三氯苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1,2,4三氯苯的合成方法。按照以下步驟進行1)原料包括苯、氯氣、鐵環(huán)和氟石的混合物催化劑，反應溫度為100-130℃；2)連續(xù)結晶包括多個串聯(lián)的結晶釜，將1)步驟制得的物料導入1號結晶釜，結晶出的對二氯苯導出進入存儲罐，其它物料導入2號結晶釜；依次連續(xù)直至導出的對二氯苯提純至99.8%以上；3)將2)步驟得到的其它物料導入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導入至1號精餾塔，經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99.8%以上的氯化苯；經過多次相同溫度的多級精餾，提純得到99.8%以上的鄰二氯苯；然后將上述得到的剩余物料經過多次精餾溫度提純得到99.8%以上的1,2,4三氯苯。本發(fā)明合成率較高，大大提高了產能。
文檔編號C07C17/392GK102976889SQ20111026229
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權日2011年9月6日
發(fā)明者沈正陽, 沈波, 高翔 申請人:江蘇鵬宇化工有限公司