專利名稱：一種4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法，具體涉及一種以乙基香蘭素為原料，氨氣或氨水為胺化試劑，醇類為溶劑，雷尼鎳為加氫催化劑進(jìn)行胺化還原反應(yīng)生成乙基香蘭素胺，再經(jīng)鹽酸化制備4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽俗稱乙基香蘭素胺鹽酸鹽，是一種重要的醫(yī)藥和精細(xì)化工中間體，尤其可作為合成抗菌消炎藥的中間體以及制備食品行業(yè)的甜味劑等，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 將乙基香蘭素、雷尼鎳催化劑、胺化試劑加入C1-C3單元醇反應(yīng)溶劑中，在氫氣壓力0. 1-2. 0Mp，0-10(TC條件下反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)冷卻、過濾除去催化劑，濾液減壓濃縮，加入混合溶液鹽酸化，即得粗品4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽，經(jīng)純化，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胺化試劑為氨氣或氨水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的胺化試劑優(yōu)選18-30wt%氨水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與胺化試劑的摩爾比為 1 4-10，mol/mol。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Cl C3單元醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與Cl C3單元醇的質(zhì)量比為1 2-6，g/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合溶液按照37wt%鹽酸、95wt% 乙醇與水的質(zhì)量比為1 1 0.4-0. 6進(jìn)行配制。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與混合溶液中鹽酸的摩爾比為1 1-2，mol/mol。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與雷尼鎳催化劑的質(zhì)量比為 5-20 l，g/g。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述純化方法如下將粗品4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽冷卻至0-10°C，析出晶體，經(jīng)過濾、乙醇淋洗、抽干及干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法。以乙基香蘭素為原料，雷尼鎳為加氫催化劑，在C1～C3單元醇反應(yīng)溶劑中與胺化試劑進(jìn)行還原反應(yīng)生成乙基香蘭素胺，再經(jīng)鹽酸化，得粗品，經(jīng)進(jìn)一步純化，即得目標(biāo)產(chǎn)物4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽。本發(fā)明工藝路線合理、原料成本降低、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短，對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，操作安全簡(jiǎn)便，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C213/08GK102417462SQ20111025427
公開日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者安國成, 廖本仁, 施險(xiǎn)峰 申請(qǐng)人:上海華誼(集團(tuán))公司