專利名稱：酚酞絡(luò)合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品制備領(lǐng)域，尤其是一種酚酞絡(luò)合劑的制備方法。 技術(shù)背景；酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的化學(xué)物品，這種指示性的顏色變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點(diǎn)。絡(luò)合指示劑的研究開(kāi)發(fā)為精確檢測(cè)金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。酚酞絡(luò)合劑(C3tlH28N2O12Hi0I 608.56)是一種絡(luò)合指示劑，主要能與不少金屬離子絡(luò)合成各種不同顏色的絡(luò)合物，可測(cè)定鈣等堿土金屬，還可作絡(luò)合滴定指示劑。微黃色粉末，不溶于水，溶于乙醇、乙醚；熔點(diǎn)182°C。絡(luò)合指示劑的研究開(kāi)發(fā)為精確檢測(cè)金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的酚酞絡(luò)合劑的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下(1)將酚酞溶于15-25wt%氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；(2)將亞氨基二乙酸溶于25-35wt%氫氧化鈉溶液中，pH值小于9，得亞氨基二乙酸溶液；(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70°C維持7-9小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，至濾液清亮；(4)在清亮濾液中加入15-25wt%鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，用水洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌除去水分，然后濾干，于60°C烘干，得酚酞絡(luò)合劑；所述酚酞甲醛亞氨基二乙酸的重量比為5 4 3。而且，所述甲醛溶液的濃度為30wt%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠，用酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品，得到的酚酞絡(luò)合劑純度高、反應(yīng)靈敏，是一種高純的酚酞絡(luò)合劑。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。儀器及設(shè)備攪拌，回流冷凝器，溫度計(jì)，滴液漏斗，過(guò)濾裝置。實(shí)施例1(對(duì)比實(shí)施例)將500克酚酞加入到1500毫升乙醇，450毫升30%氫氧化鈉溶液，及750毫升水的溶液中。另外，將400克亞氨基二乙酸溶于500毫升30%氫氧化鈉溶液及600毫升水的溶液，加入上述酚酞溶液中，用冰冷卻，再滴加300毫升37 %甲醛溶液，混勻，低價(jià)完畢，裝上回流冷凝管，在60-70°C保持慢速攪拌約7-9小時(shí)，反應(yīng)完后，減壓除去乙醇，加入7500毫升水，滴加15%鹽酸至呈酸性，即析出沉淀，過(guò)濾，用乙醇重結(jié)晶，可得到酚酞絡(luò)合劑。實(shí)施例2 (本發(fā)明)一種酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下(1)將3000克酚酞溶于4000克20wt%氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；(2)將3000克亞氨基二乙酸溶于8000克30wt%氫氧化鈉溶液中，pH值不得大于 9，得亞氨基二乙酸溶液；(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入2000克 30%甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70°C維持8小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，至濾液清亮；(4)在清亮濾液中加入20wt%鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，用水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌除去水分，然后濾干，于60°C烘干，得成品酚酞絡(luò)合劑。技術(shù)關(guān)鍵及問(wèn)題的討論；1.我們采用實(shí)例2的方法，方法簡(jiǎn)便，操作易行，周期短，優(yōu)勢(shì)明顯。2.本試劑是一種螯合劑，水溶液極不穩(wěn)定3.反應(yīng)過(guò)程中溫度不宜過(guò)高，以保持在60_70°C之間。堿性溶液及不穩(wěn)定，高溫易變。4.用稀酸中和適應(yīng)是沉淀充分，掌握酸度極為重要。5.干燥溫度不宜過(guò)高，以免呈黃色，結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
權(quán)利要求
1.一種酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于步驟如下(1)將酚酞溶于15-25wt%氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；(2)將亞氨基二乙酸溶于25-35wt%氫氧化鈉溶液中，pH值小于9，得亞氨基二乙酸溶液；(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70°C維持7-9小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，至濾液清亮；(4)在清亮濾液中加入15-25wt%鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，用水洗滌， 再用無(wú)水乙醇洗滌除去水分，然后濾干，于60°C烘干，得酚酞絡(luò)合劑；所述酚酞甲醛亞氨基二乙酸的重量比為5 4 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述甲醛溶液的濃度為 30wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下(1)將酚酞溶于15-25wt％氫氧化鈉溶液中，得酚酞鈉溶液；(2)將亞氨基二乙酸溶于25-35wt％氫氧化鈉溶液中，pH值小于9，得亞氨基二乙酸溶液；(3)將酚酞鈉溶液與亞氨基二乙酸鈉溶液混合均勻后，在攪拌下逐漸加入甲醛溶液，緩慢升溫，攪拌下60-70℃維持7-9小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，至濾液清亮；(4)在清亮濾液中加入15-25wt％鹽酸至pH值1-2，得白色沉淀，濾出沉淀，洗滌，濾干，于60℃烘干，得酚酞絡(luò)合劑。本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠，用酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品，得到的酚酞絡(luò)合劑純度高、反應(yīng)靈敏，是一種高純的酚酞絡(luò)合劑。
文檔編號(hào)C07D307/83GK102417499SQ20111024511
公開(kāi)日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所