專利名稱：一種提取金雀異黃素的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取金雀異黃素的新工藝，特別是從豆科植物槐角中提取純化金雀異黃素的工藝、以及金雀異黃素在預(yù)防和治療骨質(zhì)疏松癥、婦女更年期綜合癥、腫瘤和心腦血管疾病的應(yīng)用。屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。金雀異黃素是來(lái)源于豆類植物和齒狀植物的異黃酮類化合物，化學(xué)名為4’，5， 7-三羥基異黃酮。是大豆異黃酮的主要活性成份，在體內(nèi)代謝中具有雌激素樣作用，被稱為植物性雌激素類藥物。金雀異黃素具有防止早期動(dòng)脈粥樣硬化及慢性血管疾病抗、腫瘤、婦女更年期綜合癥等多種藥理作用及生物活性。金雀異黃素為強(qiáng)力酪氨酸蛋白激酶和拓?fù)洚悩?gòu)酶的抑制劑，通過(guò)對(duì)癌基因的調(diào)控，從而實(shí)現(xiàn)多途徑抑制腫瘤的生長(zhǎng)和轉(zhuǎn)移。它抗癌機(jī)理獨(dú)特，通過(guò)調(diào)控癌基因直接抑制癌細(xì)胞的生長(zhǎng)、擴(kuò)散、轉(zhuǎn)移；金雀異黃素抗腫瘤作用機(jī)理，包含七條途徑抑制蛋白酪氨酸酶磷酸化；抑制拓?fù)洚悩?gòu)酶活性；抑制細(xì)胞周期；誘導(dǎo)細(xì)胞分化；誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡；抑制細(xì)胞血管增生及抗氧化作用。體內(nèi)、體外實(shí)驗(yàn)及流行病學(xué)均顯示金雀異黃素對(duì)多種腫瘤均有抑制作用，如乳腺癌、前列腺癌、腎癌、胃癌、結(jié)直腸癌、膀胱癌、肺癌、子宮癌、皮膚癌、白血病、淋巴瘤、神經(jīng)母細(xì)胞瘤以及頭頸癌等。金雀異黃素不僅單獨(dú)對(duì)多種腫瘤有預(yù)防和抑制作用還和許多抗腫瘤藥物(如他莫昔芬、順鉬、雙氯乙基亞硝脲、柔紅霉素、噻唑呋林)有協(xié)同抗腫瘤作用。金雀異黃素的開(kāi)發(fā)應(yīng)用具有良好的發(fā)展前景和廣闊的市場(chǎng)。金雀異黃素是異黃酮類物質(zhì)中所占比率較高的一種，廣泛存在于豆科、齒狀植物中，如槐角、大豆等。鑒于金雀異黃素的廣泛用途，有關(guān)金雀異黃素的研究和開(kāi)發(fā)已成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。有關(guān)提純工藝的文獻(xiàn)報(bào)道多是經(jīng)乙醇提取，酸水解，有機(jī)溶劑萃取后得到金雀異黃素。而以往的工藝生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品收率低，有機(jī)溶劑殘留，難于適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種提取金雀異黃素的新工藝。金雀異黃素又名染料木因、染料木黃酮、染料木素、金雀異黃酮，4’，5，7_三羥基異黃酮。它溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，不溶于水。其結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于是以將槐角為原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于包含如下步驟(1)將槐角粉碎，用水加熱回流提??；(2)合并上述煎液；將煎液濃縮至浸膏，回流水解；(3)冷卻后過(guò)濾，洗滌濾餅；得到黑色粗品；(4)將粗品溶解，冷卻結(jié)晶，得金雀異黃素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于所述步驟(1)為將槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加熱回流提取2-3次，每次3-4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于所述步驟(2)為合并煎液，濃縮至浸膏比重為1.10-1. 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于所述步驟(2)為 用2-10%硫酸或2-10%鹽酸加熱回流水解0. 5小時(shí)，溫度為60-95°C，讓甙完全水解。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于所述步驟 (4)為將粗品用30倍量(質(zhì)量比)甲醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶，經(jīng)2-3次反復(fù)溶解結(jié)晶，然后換用30倍量(質(zhì)量比)無(wú)水乙醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得金雀異黃素。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于包括如下步驟(1)將槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加熱回流提取2-3次，每次3-4小時(shí)；(2)合并煎液，濃縮至浸膏比重為1.10-1. 20 ；用2-10%硫酸或2-10%鹽酸加熱回流水解0. 5小時(shí)，溫度為60-95°C，讓甙完全水解；(3)冷卻后過(guò)濾，洗滌濾餅；得到黑色粗品；(4)將粗品用30倍量(質(zhì)量比)甲醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶，經(jīng)2-3次反復(fù)溶解結(jié)晶，然后換用30倍量(質(zhì)量比)無(wú)水乙醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得金雀異黃素。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種提取金雀異黃素的新工藝，其特征在于包括如下步驟 槐角30目粉碎，稱取10kg，加入80kg水，加熱回流提取3次，每次4小時(shí)，合并煎液，濃縮至浸膏比重為1. 16 ；加入2%的稀硫酸對(duì)證8，加熱回流水解0. 5小時(shí)，溫度70°C，冷卻后，過(guò)濾，用水洗濾餅除酸，得黑色粗品；該粗品加30倍量(質(zhì)量比)甲醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶，反復(fù)3次結(jié)晶后換用30倍量(質(zhì)量比)無(wú)水乙醇加熱溶解，冷卻結(jié)晶后真空干燥，得到金雀異黃素結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以槐角為原料提取金雀異黃素的新工藝，它包括如下步驟將槐角粉碎，用水加熱回流提??；將煎液濃縮至浸膏，回流水解；冷卻過(guò)濾得粗品；將粗品重結(jié)晶，即可得純度大于98％的金雀異黃素。本發(fā)明具有原料價(jià)格低廉，產(chǎn)品收率及純度高，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單易操作，設(shè)備要求程度低及試劑易回收等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/36GK102351828SQ201110234959
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者李榮立, 趙素芬 申請(qǐng)人:李榮立