專利名稱：乙酰氧基硅烷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由有機(jī)氯硅烷制備乙酰氧基硅烷的方法。
背景技術(shù)：
乙酰氧基硅烷是重要有有機(jī)化學(xué)品，主要用作粘合劑等，其中應(yīng)用最廣泛的為甲基三乙酰氧基硅烷，結(jié)構(gòu)如式I所示。甲基三乙酰氧基硅烷主要用于單組分室溫硫化硅橡膠的硫化劑。也可用作塑料、尼龍、陶瓷、鋁等與硅橡膠的粘合劑，硅橡膠的絕緣密封灌注膩?zhàn)庸袒瘎?，以及用作醫(yī)用硅橡膠制品的粘結(jié)促進(jìn)劑。
權(quán)利要求
1.乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是依次包括以下步驟1)、乙酰氯與無水乙酸鹽在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，乙酰氯與無水乙酸鹽中乙酸根的摩爾比為1 1 5，反應(yīng)溫度為0 5°C，反應(yīng)時(shí)間為1 5小時(shí)；得到乙酸酐；2)、在步驟1)制備而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后與有機(jī)氯硅烷按照文獻(xiàn) US5387706的方法進(jìn)行反應(yīng)，得作為產(chǎn)物的乙酰氧基硅烷和作為副產(chǎn)物的乙酰氯；所述乙酰氯返回至步驟1)進(jìn)行反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述有機(jī)氯硅烷為甲基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷為甲基三乙酰氧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述有機(jī)氯硅烷為乙基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷為乙基三乙酰氧基硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述有機(jī)氯硅烷為乙烯基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷為乙烯基三乙酰氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任意一種乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述步驟1) 制備而得的乙酸酐與乙酸酐的摩爾比為1 0.07 0.08。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述無水乙酸鹽為無水乙酸鈉、無水乙酸鉀、無水乙酸銨或無水乙酸鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述有機(jī)溶劑與乙酰氯的體積/摩爾比為80 120ml有機(jī)溶劑/0. 4Imol乙酰氯。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是所述有機(jī)溶劑為苯、 甲苯、戊烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、正己烷、石油醚、辛烷、異辛烷、四氫呋喃、四氫吡喃、丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮、乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、三氯丙烷、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙腈、丁腈、1，4- 二氧六環(huán)、1，3- 二氧五戊環(huán)或1，3- 二氧五六環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰氧基硅烷的合成方法，依次包括以下步驟1)乙酰氯與無水乙酸鹽在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，乙酰氯與無水乙酸鹽中乙酸根的摩爾比為1∶1～5，反應(yīng)溫度為0～5℃，反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)；得到乙酸酐；2)在步驟1)制備而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后與有機(jī)氯硅烷按照文獻(xiàn)US5387706的方法進(jìn)行反應(yīng)，得作為產(chǎn)物的乙酰氧基硅烷和作為副產(chǎn)物的乙酰氯；乙酰氯返回至步驟1)進(jìn)行反應(yīng)。采用本發(fā)明的方法合成乙酰氧基硅烷，具有原子經(jīng)濟(jì)性高、收率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102321114SQ20111022941
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者何潮洪, 周少東, 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)