專利名稱：番茄紅素中間體2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 涉及醫(yī)藥化工中間體，特別是一種作為番茄紅素中間體的2-甲基-3，3-二燒氧基_1_丙醒的制備方法。
背景技術(shù)：
2-甲基-3，3-二烷氧基-I-丙醛作為醫(yī)藥化工中間體，有良好的應(yīng)用前景，其分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特，存在醛和縮醛兩種基團(tuán)，特別適合構(gòu)建雙鍵體系。近期沈潤溥等人在CN201110157489.X中報(bào)道了一種以2-甲基_3，3-二烷氧基-I-丙醛為原料制備番茄紅素的新方法，是此類化合物作為醫(yī)藥中間體應(yīng)用的典型實(shí)例，該工藝路線簡捷，操作簡單，成本低，極具工業(yè)價(jià)值。Ojima等報(bào)道以3，3_ 二乙氧基_1_丙烯(3)為原料，在銠配合物催化劑催化下與CO和H2縮合制備得到2-甲基-3，3- 二乙氧基-I-丙醛(IB) (DE3403427, Verfahren zurHerstellung von I，4-Butandial, 1985-01-08)。反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種番茄紅素中間體2-甲基_3，3-二烷氧基-I-丙醛的制備方法，所述制備方法包括如下步驟步驟I):在惰性氣體保護(hù)下，在-30 0°C條件下式(2)所示的1，I-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯與堿進(jìn)行Darzens縮合得到縮合產(chǎn)物；步驟2):所述縮合產(chǎn)物在40 50°C下水解、脫羧制得式(I)所示的2-甲基-3，3- 二烷氧基-I-丙醛，反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，R1和R2為甲基或乙基。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，1，I-二烷氧基-2-丙酮用量與所述醇類的堿金屬鹽用量的摩爾比為I : I. 5 2. 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，1，I-二烷氧基-2-丙酮用量與氯乙酸烷基酯用量的摩爾比為I : I. 2 2.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述醇類的堿金屬鹽包括甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氯乙酸烷基酯包括氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在Darzens縮合反應(yīng)中,還包括加入偶極非質(zhì)子溶劑，所述偶極非質(zhì)子溶劑包括甲醇、乙醇、甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氮?dú)狻?br>
全文摘要
本發(fā)明涉及一種番茄紅素的中間體2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制備方法，所述制備方法包括如下步驟步驟1)在惰性氣體保護(hù)下，在-30～0℃條件下式(2)所示的1，1-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯與堿進(jìn)行Darzens縮合得到縮合產(chǎn)物；步驟2)所述縮合產(chǎn)物在40～50℃下水解、脫羧制得式(1)所示的2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛。本發(fā)明的工藝路線簡捷，原料易得，成本低，極具工業(yè)價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C45/65GK102924250SQ20111022893
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者蔣曉岳, 勞學(xué)軍, 孫雄生, 宋小華 申請(qǐng)人:浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠