專利名稱：一種用于精制二苯甲酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制提純的方法，尤其是涉及一種用于精制二苯甲酮的方法。
背景技術(shù)：
二苯甲酮是有機(jī)合成的重要中間體，廣泛應(yīng)用于有機(jī)涂料、染料、粘合劑、油墨、塑料、醫(yī)藥、日用化工、香料食品、農(nóng)藥殺蟲劑及電子化學(xué)品等領(lǐng)域。作為自由基光引發(fā)劑和高分子材料的紫外線吸收劑使用，可以制作光敏涂料及感光樹脂版。醫(yī)藥工業(yè)中常用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽和苯海拉明鹽酸鹽。本品也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑，能賦予香料以甜的氣息，用在許多香水和皂用衍生產(chǎn)品的開發(fā)尤為強(qiáng)勁，特別是輻射固化涂料、造紙業(yè)。二甲苯酮亦可廣泛用于食品加工業(yè)中，其用量(mg/kg):軟飲料O. 5;冰淇淋O. 61 ;糖果1.7 ;烘烤食品2. 4中。另外，二苯甲酮可以方便地還原成二苯甲醇，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為鹵代二苯甲烷，它們都是制造藥物和農(nóng)藥的原料。由于現(xiàn)在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈，需要降低產(chǎn)品成本來提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。于此同時(shí)，高純度的二苯甲酮亦可以應(yīng)用于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，所以，提高二苯甲酮的品質(zhì)也是國(guó)內(nèi)諸多廠家亟須解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種除去現(xiàn)有工藝生產(chǎn)得到的二苯甲酮的雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的品質(zhì)的用于精制二苯甲酮的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟(I)將反應(yīng)釜中加入溶劑A和二苯甲酮的粗品，加熱到40_50°C ；(2)將得到的溶液降溫到30_40°C ；(3)將溶劑B滴加到反應(yīng)釜中；(4)將反應(yīng)釜降溫到20_30°C，攪拌2小時(shí)；(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，所得固相為純度大于99. 95%的二苯甲酮。步驟(I)中所述的溶劑A包括但不限于石油醚、環(huán)己烷、正己烷或甲基叔丁基醚。步驟(I)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5 (3.2 4.8)。步驟(I)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5 4。步驟⑴中加熱到的溫度為42°C。步驟(2)中降溫到的溫度為35°C。步驟(3)中所述的溶劑B包括但不限于二氯甲烷、乙酸乙酯、異丙醇、甲酮或水。步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5 : (O. 5 I. 5)。步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5 I。步驟⑷中降溫到的溫度為30°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明克服了在現(xiàn)有的二苯甲酮的生產(chǎn)工藝中，因原料來源不同的緣故，會(huì)產(chǎn)生一些雜質(zhì)，造成產(chǎn)品的外觀略帶黃綠色的缺陷，為了除去一些有色雜質(zhì)，可以將二苯甲酮溶解于石油醚(石油醚60 90°C)，加熱到42°C，滴加乙酸乙酯，再冷卻到30°C，得到高純度高質(zhì)量的二苯甲酮白色針狀固體，產(chǎn)品純度99. 95%以上(GC分析)，可以滿足醫(yī)藥化工的要求，在控制生產(chǎn)成本的同時(shí)也提高了產(chǎn)品的附加值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例I300克的二苯甲酮溶解在288克的石油醚中，加熱到50°C，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻到40°C，滴加90克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30°C，攪拌2小時(shí)，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計(jì)242克，單次回收率為80. 6 %，純度> 99. 95 %。實(shí)施例2300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加熱到42°C，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻到35°C，滴加90克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30°C，攪拌2小時(shí)，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計(jì)246克，單次回收率為82%，純度> 99. 95%。實(shí)施例3300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加熱到42°C，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻到35°C，滴加60克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30°C，攪拌2小時(shí)，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計(jì)264克，單次回收率為88%，純度> 99. 95%。實(shí)施例4一種用于精制二苯甲酮的方法，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟(I)將反應(yīng)釜中加入石油醚和二苯甲酮的粗品，加熱到40°C，二苯甲酮的粗品和石油醚的重量比為5 : 3. 2 ；(2)將得到的溶液降溫到30°C ；(3)將二氯甲烷滴加到反應(yīng)釜中，控制二苯甲酮和二氯甲烷重量比為5 : O. 5 ;(4)將反應(yīng)釜降溫到20°C，攪拌2小時(shí)；(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，即可以所得固相為純度大于99. 95%的二
苯甲酮。實(shí)施例5一種用于精制二苯甲酮的方法，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟(I)將反應(yīng)釜中加入環(huán)己烷和二苯甲酮的粗品，加熱到42°C，二苯甲酮的粗品和環(huán)己烷的重量比為5 4 ；(2)將得到的溶液降溫到35°C ；(3)將異丙醇滴加到反應(yīng)釜中，控制二苯甲酮和異丙醇重量比為5 I ；(4)將反應(yīng)釜降溫到30°C，攪拌2小時(shí)；(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，即所得固相為純度大于99. 95%的二苯甲酮。
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實(shí)施例6一種用于精制二苯甲酮的方法，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟(I)將反應(yīng)釜中加入甲基叔丁基醚和二苯甲酮的粗品，加熱到50°C，二苯甲酮的粗品和甲基叔丁基釀的重量比為5 : 4.8;(2)將得到的溶液降溫到40°C ；(3)將甲酮滴加到反應(yīng)釜中，控制二苯甲酮和甲酮重量比為5 1.5；(4)將反應(yīng)釜降溫到25°C，攪拌2小時(shí)；(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，即所得固相為純度大于99. 95%的二苯甲酮。
權(quán)利要求
1.一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟(1)將反應(yīng)釜中加入溶劑A和二苯甲酮的粗品，加熱到40-50°C；(2)將得到的溶液降溫到30-40°C；(3)將溶劑B滴加到反應(yīng)釜中；(4)將反應(yīng)釜降溫到20-30°C，攪拌2小時(shí)；(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，所得固相為純度大于99.95%的二苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的溶劑A包括石油醚、環(huán)己烷、正己烷或甲基叔丁基醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5 (3. 2 4. 8)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(I)中加熱到的溫度為42 °C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(2)中降溫到的溫度為35°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的溶劑B包括二氯甲烷、乙酸乙酯、異丙醇、甲酮或水。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5 (O. 5 I. 5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5 I。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步驟(4)中降溫到的溫度為30°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于精制二苯甲酮的方法，將略帶黃綠的二苯甲酮溶于溶劑A中，加熱到42℃，滴加溶劑B，再冷卻到30℃，得到白色針狀固體，產(chǎn)品純度99.95％以上(GC分析)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以精制得到高純度高質(zhì)量的二苯甲酮，滿足醫(yī)藥化工的要求，在控制生產(chǎn)成本的同時(shí)也提高了產(chǎn)品的附加值。
文檔編號(hào)C07C45/81GK102911029SQ20111022310
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2011年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月4日
發(fā)明者李盛林, 衛(wèi)一龍, 張李偉, 朱雪峰 申請(qǐng)人:上海泰禾化工有限公司, 江陰福泰化工有限公司