專利名稱：一種己二酸二-2-乙基己酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種用于合成己二酸二 -2-乙基己酯的精制劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
在塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二 -2-乙基己酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應(yīng)用。己二酸二-2-乙基己酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題(1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成本；(2)由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二 -2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。己二酸二 -2-乙基己酯是聚氯乙烯、聚苯乙烯、硝化纖維素、乙基纖維素的優(yōu)良低溫增塑劑。增塑效率高，可賦予制品良好的低溫柔軟性和耐光性。但揮發(fā)性較大，耐水性、 耐遷移性和電絕緣性較差。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)與本專利相關(guān)的專利文獻(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、生產(chǎn)效率高的己二酸二 -2-乙基己酯的精制方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種己二酸二 -2-乙基己酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為碳酸鈉碳酸鎂活性炭硫酸鎂=0.5 1 2 1.5；(2)酯化將己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸，投入反應(yīng)釜中，攪拌，，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(3)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(4)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品；(5)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)；(6)過濾將精制后的混合液過濾，得到己二酸二 -2-乙基己酯產(chǎn)品。而且，所述的己二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。而且，所述的己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為己二酸2-乙基己醇濃硫酸=1 2 2. 5 0.002 0.005。而且，所述的己二酸與水的重量比為1 0.5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1、本發(fā)明使用碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物作為精制劑制備己二酸二-2-乙基己酯，得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2、本發(fā)明中使用的精制劑組分具有價(jià)格低廉，易于采購的特點(diǎn)，同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性，制備方法實(shí)現(xiàn)簡單，操作方便，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種己二酸二 -2-乙基己酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按0.5 1 2 1.5 的重量比混合均勻，共0. 5千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二 -2-乙基己酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實(shí)施例2一種己二酸二 -2-乙基己酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按0.5 1 2 1.5 的重量比混合均勻，共0. 6千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二 -2-乙基己酯。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。
(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二-2-乙基己酯含量99.5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。實(shí)施例3一種己二酸二 -2-乙基己酯的精制方法，其步驟為(1)制備精制劑將碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按0.5 1 2 1.5 的重量比混合均勻，共0. 7千克。(2)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇220千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(3)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(4)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二 -2-乙基己酯粗品。(5)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌混合1小時(shí)。(6)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二 -2-乙基己酯成品，該己二酸二-2-乙基己酯含量99.5%，顏色小于30號(鉬-鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，其特征在于其步驟為(1)制備精制劑將碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為碳酸鈉碳酸鎂活性炭硫酸鎂=0.5 1 2 1.5；(2)酯化將己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至無水生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(3)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(4)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二-2-乙基己酯粗品；(5)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(6)過濾將精制后的混合液過濾，得到己二酸二-2-乙基己酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，其特征在于所述的己二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，其特征在于所述的己二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為己二酸2-乙基己醇濃硫酸=1 2 2. 5 0. 002 0. 005。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，其特征在于所述的己二酸與水的重量比為1 0.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種己二酸二-2-乙基己酯的精制方法，通過酯化、水洗、脫醇、精制、過濾得到己二酸二-2-乙基己酯產(chǎn)品，其中，精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂按一定配比混合而成。本發(fā)明使用碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物作為精制劑制備己二酸二-2-乙基己酯，得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C67/08GK102267899SQ20111022300
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所