專(zhuān)利名稱(chēng)：一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的生產(chǎn)方法，特別是一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，它作為抗氧化劑添加在飼料中。
背景技術(shù)：
乙氧基喹啉，其化學(xué)名稱(chēng)為6-乙氧基-2，2，4_三甲基-1，2-二氫喹啉，是一種高效抗氧化飼料添加劑，目前在世界上被廣泛采用。中國(guó)專(zhuān)利200910064564.0中公開(kāi)了一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，在反應(yīng)過(guò)程中采用循環(huán)泵使物料通過(guò)金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，這種方法由于金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器的阻力很大，因而能耗也增大，增加生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，該方法能縮短反應(yīng)時(shí)間，提高轉(zhuǎn)化率，降低乙氧基喹啉產(chǎn)品中對(duì)氨基苯乙醚的含量。本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法如下，以下均以質(zhì)量份來(lái)表示
在反應(yīng)釜中加入1000份對(duì)氨基苯乙醚、100-200份甲苯和100-150份對(duì)甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開(kāi)啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到 140-150°C時(shí)滴加1000-1100份丙酮，滴加丙酮時(shí)間為2346小時(shí)，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測(cè)對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到大于97. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時(shí)，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C 蒸餾得到乙氧基喹啉。本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法中，靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)如圖1所示，1為反應(yīng)釜，2為靜態(tài)混合器，3為循環(huán)泵。在反應(yīng)過(guò)程中，物料從反應(yīng)釜中的底部出來(lái)再通過(guò)循環(huán)泵進(jìn)入靜態(tài)混合器然后返回反應(yīng)釜。本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法中，采用了靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)， 與反應(yīng)釜比較，靜態(tài)混合器能確保對(duì)整個(gè)液體流進(jìn)行強(qiáng)制性混合接觸，大大的增加了傳質(zhì)效果，而且靜態(tài)混合器的壓降和能量消耗低，降低生產(chǎn)成本。總的反應(yīng)時(shí)間2316小時(shí)，對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率大于97. 0%，乙氧基喹啉產(chǎn)品中的對(duì)氨基苯乙醚的含量小于0. #t%。
圖1為反應(yīng)物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在反應(yīng)釜中加入1000公斤對(duì)氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對(duì)甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開(kāi)啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到140°C時(shí)滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時(shí)間為M小時(shí)，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測(cè)對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時(shí)，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C蒸餾得到1500 公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為96. 5wt%，對(duì)氨基苯乙醚含量為0. 30wt%o
實(shí)施例2
在反應(yīng)釜中加入1000公斤對(duì)氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對(duì)甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開(kāi)啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到 150°C時(shí)滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時(shí)間為26小時(shí)，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測(cè)對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98. 5%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時(shí)，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C蒸餾得到1450 公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為97. 5wt%，對(duì)氨基苯乙醚含量為0. lwt%。
權(quán)利要求
1. 一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)方法如下，以下均以質(zhì)量份來(lái)表示 在反應(yīng)釜中加入1000份對(duì)氨基苯乙醚、100-200份甲苯和100-150份對(duì)甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開(kāi)啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到 140-150°C時(shí)滴加1000-1100份丙酮，滴加丙酮時(shí)間為2346小時(shí)，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測(cè)對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到大于98. 0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時(shí)，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚，在釜溫150-200°C 蒸餾得到乙氧基喹啉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，采用了靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)，與反應(yīng)釜比較，靜態(tài)混合器能確保對(duì)整個(gè)液體流進(jìn)行強(qiáng)制性混合接觸，大大的增加了傳質(zhì)效果，而且靜態(tài)混合器的壓降和能量消耗低，降低生產(chǎn)成本?？偟姆磻?yīng)時(shí)間23-26小時(shí)，對(duì)氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率大于97.0%，乙氧基喹啉產(chǎn)品中的對(duì)氨基苯乙醚的含量小于0.4wt%。
文檔編號(hào)C07D215/20GK102285918SQ20111021480
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者張浛, 朱沖, 羅蔭培 申請(qǐng)人:上海福達(dá)精細(xì)化工有限公司