專利名稱：一種高純度牛扁堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥有效成分的分離純化方法，具體地說涉及一種高純度牛扁堿的制備方法。
背景技術(shù)：
二萜生物堿是一類結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的多環(huán)含氮化合物，具有較強(qiáng)的毒性和廣泛生物活性，多年以來一直是藥物學(xué)家尋找新藥和先導(dǎo)化合物的一個重要來源，也是植物化學(xué)分類學(xué)家研究的熱點(diǎn)。二萜生物堿絕大部分分布于烏頭屬和翠雀屬中，在我國，烏頭屬植物大約有170余種，翠雀屬植物近120種，它們廣泛分布在全國各地，尤以西南地區(qū)最為集中， 其中許多早已是我國民間常用的中草藥。二萜生物堿不僅是這類植物的有效成分和毒性成分，而且也被認(rèn)為是它們的特征化學(xué)成分。有文獻(xiàn)報道，從康定烏頭根、光裸翠雀、聚傘翠雀、三小葉翠雀花等植物中分離得到牛扁堿。牛扁堿(Iycotonine)，分子式=C25H41NO7,分子量為467. 60，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種高純度牛扁堿的制備方法，其特征在于它包括(1)制備上相固定相、下相流動相的溶劑體系；( 使色譜儀柱子中充滿固定相，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速，將流動相泵入柱內(nèi)；(3)將 200-2000mg牛扁堿粗提物以20_100ml流動相溶解，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測器紫外圖譜接收目標(biāo)成分，將流分進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到高純度牛扁堿單體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度牛扁堿的制備方法，其特征在于所述的溶劑體系由氯仿、甲醇和鹽酸水溶液組成，體積比為8-20 2-7 2-7。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純度牛扁堿的制備方法，其特征在于所述的溶劑體系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和鹽酸水溶液組成，體積比為0.5-3 2-6 1-4 3-7。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純度牛扁堿的制備方法。該方法包括步驟(1)制備上相固定相、下相流動相的溶劑體系；(2)使色譜儀柱子中充滿固定相，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速，將流動相泵入柱內(nèi)；(3)將200-2000mg牛扁堿粗提物以20-100ml流動相溶解，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測器紫外圖譜接收目標(biāo)成分，將流分進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到高純度牛扁堿單體。本發(fā)明制得的牛扁堿能夠達(dá)到較高的純度，且制備方法簡單、效率高、成本低、易于重現(xiàn)、分離制備量大。
文檔編號C07D221/22GK102250002SQ20111015172
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司