專利名稱：一種氮雜菲酮化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，尤其涉及一種氮雜菲酮化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮雜菲酮化合物廣泛存在于天然產(chǎn)物中，此類化合物是重要的合成中間體。近幾 年來，由于在藥物化學(xué)中的應(yīng)用及其獨特的生物活性，此類化合物的合成方法引起了大量 的合成研究者的興趣。許多新的合成反應(yīng)都是在此類化合物的設(shè)計基礎(chǔ)上來進(jìn)行的。目 前合成氮雜菲酮化合物的方法有以下幾種1.經(jīng)過Suzuki偶聯(lián)，氰基水解成酰胺后分子 內(nèi)關(guān)環(huán)反應(yīng)得到(Tetrahedron 2010，66，5008-5016) ；2.在鋅試劑與醋酸的作用下，羧酸 酯還原成羧基，硝基化合物還原為氨基，二者縮合得到(J. Org. Chem. 2008，73，7305-7309)； 3.分子內(nèi)Heck反應(yīng)關(guān)環(huán)得到(Organic Reactions，2002，60)。但是在以上幾種方法中，反 應(yīng)的起始原料都不易制備。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了 一種重要的化學(xué)合成中間體氮雜菲酮化合物。本發(fā)明還提供上述氮雜菲酮化合物的制備方法，該方法步驟簡單，易于操作，產(chǎn)物 的收率較高，后處理簡單，實用性較強。一種氮雜菲酮化合物，其結(jié)構(gòu)如式(I)所示
權(quán)利要求
1. 一種氮雜菲酮化合物，其結(jié)構(gòu)如式(I)所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮雜菲酮化合物，其特征在于，所述的式(I)所示的化合物為 下列化合物之一
3. 一種氮雜菲酮的制備方法，包括將催化劑、氧化劑加入到有機溶劑中，再加入異羥 肟酸化合物和碘代芳烴化合物，加熱至90 130°C，攪拌至反應(yīng)完全，后處理得到氮雜菲酮 化合物；所述的催化劑為二價鈀催化劑；所述的氧化劑為醋酸銀、氟化銀、硝酸銀、碳酸銀、過硫酸鉀、過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽或氧 化銀；所述的異羥肟酸化合物的結(jié)構(gòu)如式(II)所示
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮雜菲酮的制備方法，其特征在于，所述的原料的摩爾比為 異羥肟酸化合物碘代芳烴化合物催化劑氧化劑=1 2 6 0. 05 0. 2 2 3。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮雜菲酮的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)時間為8 20小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮雜菲酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自甲 苯、N，N- 二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或醋酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮雜菲酮的制備方法，其特征在于，所述的二價鈀催化劑包 括氯化鈀、醋酸鈀或雙三苯基磷二氯化鈀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氮雜菲酮化合物，結(jié)構(gòu)如式(I)所示，式(I)中R1為甲基、鹵素或甲氧基，R2為甲基、甲氧基或乙氧羰基，R3為氫或甲基。本發(fā)明還公開了氮雜菲酮化合物的制備方法，包括將催化劑、氧化劑加入到有機溶劑中，再加入異羥肟酸化合物(II)和碘代芳烴化合物(III)，加熱至90～130℃，攪拌至反應(yīng)完全，后處理得到氮雜菲酮化合物。本發(fā)明公開的氮雜菲酮化合物是一種重要的化學(xué)合成中間體，其制備方法步驟簡單，后處理簡單，反應(yīng)收率高。
文檔編號C07D221/12GK102127014SQ201110007579
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者張勛斌, 張玉紅, 謝永居 申請人:浙江大學(xué)