專利名稱:一種阿維菌素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及抗生素的提取制備方法,具體地說是阿維菌素的提取制備方法。
背景技術(shù):
阿維菌素是通過阿維菌素發(fā)酵產(chǎn)物分離提純得到的一組結(jié)構(gòu)類似的十六元大環(huán) 內(nèi)酯類抗生素,具有很強的殺蟲活性。作為殺蟲劑它可以驅(qū)殺幾乎所有的線蟲類、昆蟲類和 螨蟲類。其一次性用藥可以達到80 100%的驅(qū)盡率,并且它對人和哺乳動物的安全性高, 是一種良好的生物農(nóng)藥。目前阿維菌素的提取方法主要包括以下步驟浸取、過濾、濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié) 晶、烘干。其中的浸取主要是將干菌渣浸于約15倍于干菌渣重量的甲醇中,浸提時間4小 時,并不斷攪拌,一次浸提液用板框過濾再復濾,過濾后的一次渣再用乙醇或甲醇浸提4小 時,二次浸提液再用板框過濾,過濾后的二次渣再經(jīng)第三次浸提過濾,如此浸提三遍的菌渣 烘干后作為廢料處理,濾液作為半成品進入下一道工序處理。該方法存在如下弊端(1)浸 提液過濾過程中甲醇的用量過大,暗流板框過濾在空氣中暴露操作,整個板框過濾過程中 物料與空氣接觸,有機溶劑易揮發(fā),甲醇揮發(fā)損失嚴重。( 生產(chǎn)環(huán)境中有害氣體(甲醇) 含量高,勞動強度大,工作環(huán)境惡劣,對員工身體健康造成危害。(3)板框占用空間大、過濾 時間長、濾液澄清度低以及固體雜質(zhì)含量高的缺陷。為解決這一問題,CN200610048349.8公 開了一種阿維菌素的提取工藝,它是將阿維菌素干菌絲體與甲醇或乙醇以1 5 1 10 的重量比在浸提罐內(nèi)混合,于20 25°C溫度下持續(xù)攪拌3 6小時后制成浸提液;再將浸 提液在0. 1 0. 6Mpa壓力下通過孔徑為10 μ m 2nm的濾膜系統(tǒng)過濾;通過濾膜系統(tǒng)的 濾液送入半成品加工系統(tǒng),殘液一部分返回浸提罐,另一部分經(jīng)循環(huán)泵后通過濾膜系統(tǒng)循 環(huán)過濾,過濾結(jié)束時,排空浸提罐中殘渣。該工藝雖然在一定程度上縮短了工藝周期,提高 了阿維菌素的收率,但其采用濾膜過濾系統(tǒng)存在操作繁瑣、濾膜接口處容易滲漏、濾膜易破 損、過濾不均、成本高等諸多問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種新的工作環(huán)境友好、工藝周期短、制造成本低、產(chǎn)品 收率高的阿維菌素的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)本發(fā)明所提供的阿維菌素提取方法,包括有浸取、濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié)晶、烘干 工序,其創(chuàng)新之處在于浸取工序包括以下步驟a、將阿維菌素干菌渣與甲醇或乙醇以1 2 8的質(zhì)量比加入到浸取罐中,常溫 下持續(xù)攪拌2 3小時,制成混懸液。其更為優(yōu)選的工藝條件是阿維菌素干菌渣與甲醇或乙醇以1 2 4的質(zhì)量比加 入到浸取罐中。如此進一步減少甲醇或乙醇的用量,同時也能保證達到良好的浸提效果。b、將上述混懸液以10 20m3/h的流量輸送到螺旋卸料沉降式離心機中進行離心;其更為優(yōu)選的工藝條件是混合物料以15 20m3/h的流量輸送到螺旋卸料沉降式 離心機中進行離心,如此可進一步提高生產(chǎn)效率。C、過離心機分離的澄清液進入濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié)晶、烘干工序,料渣烘干后 返送至a步再次處理。本發(fā)明方法中的混懸液經(jīng)供料泵連續(xù)的輸送到充氮氣后的離心機中,進行離心分 離,在此過程中混懸液進入離心機的轉(zhuǎn)鼓后,高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓產(chǎn)生強大的離心力把菌絲體 甩出轉(zhuǎn)鼓腔,貼在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁剩下的浸取液形成內(nèi)層液環(huán),料渣由輸送螺桿輸送,在離心力的 作用下,從轉(zhuǎn)鼓周圍出口處排出,澄清的浸提液通過溢流堰,從液體出口流出,經(jīng)過輸送管 道送到半成品加工系統(tǒng)進行常規(guī)處理后,得到優(yōu)質(zhì)的阿維菌素成品。本發(fā)明工藝利用阿維菌素菌雜與甲醇密度差,采用密閉式、連續(xù)工作的螺旋卸料 沉降式離心機進行固液分離,由此不僅能得到、液體澄清度高、有效成分濃度高的浸取液, 同時也提高了收率、降低了廢料渣中的效價,縮短了每批料操作工時、、避免了甲醇滲漏、揮 發(fā),減少了甲醇或乙醇的用量,降低了生產(chǎn)成本,改善了工作環(huán)境。本發(fā)明方法工藝簡單,易于操作,連續(xù)性能好且自動化程度高??朔藶V膜分離工 藝需要反復進行濾膜處理或更換的缺陷,同時也克服了濾膜分離工藝存在的濾膜接口處容 易滲漏、濾膜易破損、過濾不均等問題。本發(fā)明方法與密閉式濾膜過濾工藝相比較過濾速度更快,濾液澄清度更好。同時 每批每批料操作工時可壓縮3 5小時,提高收率15 20%。本發(fā)明的有益效果通過以下測試得到了驗證。測試方法阿維菌素存在8 種組份(Ala、A2a、Bla、B2a、Alb、A2b、Blb、B2b),其中 Bla,Blb 具 有活性。故將Bla和Blb合稱為Bl作為含量測定的代表。含量方法測定色譜操作條件C18反相柱;柱溫為室溫;流動相為甲醇水(80 20),流速1. Oml/ min ;檢測波長246nm ;進樣量20ul。采用高效液相色譜法,用外標法定量,測定供試品中主成分Bl含量。精密稱取高 純度已知含量的阿維菌素標準品,以甲醇為溶劑配制對照品溶液,同法制備供試品溶液。精 密取對照品和供試品待測成分各20ul注入儀器,分別測量峰面積。收率測定方法取浸提液計量,測含量,計算浸提收率。測試結(jié)果(見表1)
權(quán)利要求
1.一種阿維菌素的制備方法,包括有浸取、濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié)晶、烘干工序,其其 特征在于所述的浸取工序包括以下步驟a、將阿維菌素干菌渣與甲醇或乙醇以1 2 8的質(zhì)量比加入到浸取罐中,常溫下持 續(xù)攪拌2 3小時,制成混懸液;b、將上述混懸液以10 20m3/h的流量輸送到螺旋卸料沉降式離心機中進行離心;C、過離心機分離的澄清液進入濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié)晶、烘干工序,料渣烘干后返回 至a步再次處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿維菌素的制備方法,其特征在于所說的阿維菌素干菌渣與 甲醇或乙醇以12 4的質(zhì)量比加入到浸取罐中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的阿維菌素的制備方法,其特征在于所說的混合物料以 15 20m3/h的流量輸送到螺旋卸料沉降式離心機中進行離心。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阿維菌素的制備方法,它包括以下步驟a、將阿維菌素干菌渣與甲醇或乙醇在常溫下持續(xù)攪拌制成混懸液。b、將上述混懸液輸送到螺旋卸料沉降式離心機中進行離心;c、過離心機分離的澄清液進入濃縮、脫糖、結(jié)晶和重結(jié)晶、烘干工序,料渣烘干后返送至a步再次處理。本發(fā)明方法工作環(huán)境友好、工藝周期短、制造成本低、產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07H1/08GK102060897SQ201110003050
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者張海航 申請人:石家莊市興柏生物工程有限公司