專利名稱：純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工生產(chǎn)技術(shù)中的芳烴氯化技術(shù)，具體涉及純苯氯化反應(yīng)的反應(yīng) 熱移走方式的工藝。
背景技術(shù)：
純苯氯化反應(yīng)生成一氯化苯屬放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會(huì)使物料溫度不斷升 高，反應(yīng)速度加快，單位時(shí)間內(nèi)放出的反應(yīng)熱越多，物料溫度會(huì)上升的越快。因此，為了能夠 保持物料恒定在一定的反應(yīng)溫度，純苯氯化時(shí)必須及時(shí)移走反應(yīng)熱，反應(yīng)熱移走的快慢決 定氯化反應(yīng)設(shè)備生產(chǎn)能力，現(xiàn)有工藝中移走反應(yīng)熱的方式是在反應(yīng)中，將產(chǎn)生的氯化氫氣 體及部分通過反應(yīng)熱氣化的苯蒸汽由氯化器的頂部排出，通過尾氣系統(tǒng)冷卻，將冷卻后的 苯返回至氯化器中繼續(xù)參與反應(yīng)，將冷卻后的氯化氫去鹽酸吸收系統(tǒng)，利用原料苯的氣化 移走熱量，使氯化器內(nèi)保持80°C左右反應(yīng)溫度(純苯的氣化溫度)?，F(xiàn)有這種移走反應(yīng)熱 的方式存在的不足是1、由于氯化反應(yīng)熱是利用原料氣化帶走，受到氯化器設(shè)備氣相上升 截面的控制，且是利用自然流動(dòng)推動(dòng)物料上升，因而原料和反應(yīng)后物料上升移走速度慢，其 移走反應(yīng)熱速度也較慢，方式被動(dòng)，容易造成氯化器內(nèi)局部反應(yīng)熱釋放不及時(shí)，局部溫度容 易急劇升高，經(jīng)常出現(xiàn)黑料現(xiàn)象，使反應(yīng)“吃”氯氣量受限，設(shè)備生產(chǎn)能力受到大大限制；2、 利用加入大大過量原料苯通過氣化來平衡反應(yīng)熱，將氣相苯冷凝需要消耗大量冷量，同時(shí) 通過尾氣系統(tǒng)冷卻后的原料苯需自然回流至氯化器繼續(xù)參與反應(yīng)，其冷凝器須高位布置， 由此，增加了循環(huán)水及冷凍鹽水的輸送壓力和冷量，能耗大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝，該工藝即可大大提高氯 化反應(yīng)熱移走速度，在不改變原氯化器設(shè)備的前提下，在最大化控制二氯化苯生成的同時(shí)， 提高設(shè)備生產(chǎn)一氯化苯的生產(chǎn)能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝如下將氯氣與苯在 氯化器中混合進(jìn)行氯化反應(yīng)，在氯化反應(yīng)過程中，將產(chǎn)生的氯化氫氣體及部分通過反應(yīng)熱 氣化的苯蒸汽由氯化器的頂部排出，通過尾氣系統(tǒng)冷卻，將冷卻后的苯返回至氯化器中繼 續(xù)參與反應(yīng)，將冷卻后的氯化氫去鹽酸吸收系統(tǒng)，將反應(yīng)獲得的一氯化苯從氯化器的上部 排出、收集，其特征在于在反應(yīng)過程中，將氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界進(jìn)行 強(qiáng)制冷卻，再將被冷卻后的混合物料返回至氯化器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，并在反應(yīng)過程中保持 混合物料強(qiáng)制冷卻與返回形成不斷循環(huán)。另外，氯化器中反應(yīng)溫度保持在35 85°C。由上述工藝可見在反應(yīng)過程中，將氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界進(jìn) 行強(qiáng)制冷卻，再將被冷卻后的混合物料返回至氯化器內(nèi)，可大大提高氯化反應(yīng)熱移走速度， 在不改變原氯化器設(shè)備的前提下，增大“吃”氯深度，在最大化控制二氯化苯生成的同時(shí)，提 高設(shè)備生產(chǎn)一氯化苯的生產(chǎn)能力，并且循環(huán)冷卻器設(shè)備可低位布置，降低了循環(huán)水及冷凍 鹽水輸送壓力，減少能耗，同時(shí)，由于循環(huán)量很大，物料混合均勻，出料迅速，氯化器內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)局部反應(yīng)熱釋放不及時(shí)的現(xiàn)象，可避免黑料。本發(fā)明工藝與原有自熱循環(huán)工藝相比，相 同氯化器，其產(chǎn)量可提高1 3倍，且同等工藝指標(biāo)下其氯化深度可提高5 30個(gè)百分點(diǎn)。
附圖為本發(fā)明一實(shí)施例所用設(shè)備的布局示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例參見附圖，為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的工藝方法，本實(shí)施例采用的生產(chǎn)設(shè)備包括有氯化 器9 (型號(hào)Φ 700*12000)、第一循環(huán)冷卻器7、第一循環(huán)泵8、第二循環(huán)冷卻器11、第二循 環(huán)泵10、一段冷凝器3、二段冷凝器4、高位槽5、氯氣罐12、苯原料罐1、液封裝置6等。附 圖中除第一循環(huán)冷卻器7、第一循環(huán)泵8、第二循環(huán)冷卻11器、第二循環(huán)泵10外，氯化器9 及與其配套的其他設(shè)備均與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝所用的相同。本實(shí)施例中，第一循環(huán)泵8、第二 循環(huán)泵10的型號(hào)為IHF100-80-160，第一循環(huán)冷卻器7、第二循環(huán)冷卻器11的型號(hào)為 JKS430 (B)12/12/120。本實(shí)施例通過上述設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝。結(jié)合 附圖，具體的工藝步驟如下1、氯化器9開車前，將外置的第一循環(huán)冷卻器7、第二循環(huán)冷卻器11的水閥門、第 一循環(huán)泵8、第二循環(huán)泵10的進(jìn)出口閥門關(guān)閉，將氯化器9開車，由苯原料罐1通過高位槽 5向氯化器9加入苯、由氯氣罐12向氯化器9加入氯氣，氯氣與苯在氯化器中混合進(jìn)行氯化 反應(yīng)，苯投料量為1. 5 2. 5m3/h，氯氣投料量150 250m3/h，在氯化反應(yīng)中，氯氣與苯反 應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體及部分通過反應(yīng)熱氣化的苯蒸汽由氯化器9的頂部排出，通過一段冷 凝器3、二段冷凝器4冷卻，冷卻后的苯返回至氯化器9中繼續(xù)參與反應(yīng)，冷卻后的氯化氫去 鹽酸吸收系統(tǒng)2，反應(yīng)獲得的一氯化苯從氯化器9的上部排出，進(jìn)入氯化液中間槽13 ；2、隨著反應(yīng)的繼續(xù)，當(dāng)氯化器9中部溫度大于70°C及其它各項(xiàng)指標(biāo)正常后，打開 外置的第一循環(huán)泵8、第二循環(huán)泵10的進(jìn)出口閥門，待氯化器9中部溫度低于70°C，尾氣壓 力低于IOKPa時(shí)，啟動(dòng)第一循環(huán)泵8，逐漸增加其變頻器頻率，開啟第一循環(huán)冷卻器7的循 環(huán)水閥門，保持氯化器9內(nèi)溫度不低于50°C，當(dāng)?shù)谝谎h(huán)泵8的變頻器開到30Hz，提高氯氣 進(jìn)料量，每次提高10 20m3/h，時(shí)間間隔10 20分鐘，在保持氯化器9內(nèi)中部溫度小于 70°C、大于50°C下，交替加大第一循環(huán)泵8的變頻器頻率和氯氣進(jìn)料量，直至第一循環(huán)泵8 的頻率開到50Hz ；啟動(dòng)第二循環(huán)泵10，逐漸增加其變頻器頻率，開啟第二循環(huán)冷卻器11的 冷凍鹽水閥門、并逐步開大，保持氯化器9內(nèi)溫度不低于50°C，當(dāng)?shù)诙h(huán)泵10的變頻器開 到30Hz，再逐漸加大氯氣進(jìn)料量，每次提高10 20m3/h，時(shí)間間隔10 20分鐘，直至第二 循環(huán)冷卻器11的冷凍鹽水閥門開到最大，在保持氯化器9內(nèi)中部溫度小于70°C、大于50°C 下，再交替加大第二循環(huán)泵10的變頻器頻率和氯氣進(jìn)料量，直至第二循環(huán)泵10的頻率開到 50Hz ；由以上操作過程，即可實(shí)現(xiàn)氯化器中上部、下部的混合物料被抽出到外界進(jìn)行強(qiáng)制 冷卻，被冷卻后的混合物料返回至氯化器內(nèi)，繼續(xù)參與反應(yīng)，并在反應(yīng)過程中保持混合物料 強(qiáng)制冷卻與返回形成不斷循環(huán)；
3、隨著反應(yīng)的繼續(xù)，氯化器9內(nèi)溫度再次升高至超過70°C后，再逐步加大苯投料 量，苯投料量達(dá)到10 20m3/h后，控制氯氣投料量200 500m3/h，保持氯化器9中部溫度 不超過85°C，尾氣壓力不超過15KPa，使整個(gè)生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)入穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)，氯化器進(jìn)入穩(wěn) 定生產(chǎn)過程。由上述實(shí)施例可見，反應(yīng)放出的熱量大部分由外置低位的第一循環(huán)冷卻器、第二 循環(huán)冷卻器強(qiáng)制循環(huán)冷卻移走，小部分由尾氣一段冷凝器、二段冷凝器移走。本發(fā)明工藝 方法的采用，可使氯化反應(yīng)受到氯化器截面尺寸、尾氣冷卻面積的影響大大降低，且降低了 循環(huán)水及冷凍鹽水供水壓力，減少了一段冷凝器的循環(huán)水用量及二段冷凝器的冷凍鹽水用 量。另外，外置冷卻器面積可根據(jù)氯化生產(chǎn)能力設(shè)置。與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相比，本工藝可減少分離系統(tǒng)能耗，以現(xiàn)裝置每小時(shí)產(chǎn)100噸氯 化液計(jì)算，其一氯苯含量由30%提高到35%，則每小時(shí)減少5噸苯回流，粗餾預(yù)熱器出口溫 度10(TC，假設(shè)氯化液溫度40°C，回苯消耗熱能為59萬千卡，減少蒸汽消耗約1. 3噸/小 時(shí)。按每年8000小時(shí)，蒸汽120元/噸計(jì)算，可節(jié)約蒸汽10400噸，1 . 8萬元。另外，由附圖可見，結(jié)合本發(fā)明提供的工藝，將現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行改造，在氯化器 外部增加氯化液外置循環(huán)冷卻系統(tǒng)，單臺(tái)氯化器氯化苯產(chǎn)量可達(dá)原來的2倍。改造前電機(jī) 功率15. 5Kw，每小時(shí)產(chǎn)氯化液折一氯化苯產(chǎn)量為1. 4噸；改造后電機(jī)功率21. 55Kw，每小 時(shí)產(chǎn)氯化液折一氯化苯產(chǎn)量為2. 77噸。每噸一氯化苯耗電機(jī)功率改造前l(fā)lKw，改造后 7. 8Kw,差3. 2Kw。按年產(chǎn)30萬噸一氯化苯計(jì)算，可節(jié)約用電96萬度，55. 68萬元。
權(quán)利要求
1.純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝，將氯氣與苯在氯化器中混合進(jìn)行氯化反應(yīng)，在氯化反 應(yīng)過程中，將產(chǎn)生的氯化氫氣體及部分通過反應(yīng)熱氣化的苯蒸汽由氯化器的頂部排出，通 過尾氣系統(tǒng)冷卻，將冷卻后的苯返回至氯化器中繼續(xù)參與反應(yīng)，將冷卻后的氯化氫去鹽酸 吸收系統(tǒng)，將反應(yīng)獲得的一氯化苯從氯化器的上部排出、收集，其特征在于在反應(yīng)過程中， 將氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，再將被冷卻后的混合物料返 回至氯化器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，在反應(yīng)過程中保持混合物料強(qiáng)制冷卻與返回形成不斷循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝，其特征在于氯化器中反應(yīng)溫 度保持在35 85°C。
全文摘要
純苯氯化生產(chǎn)一氯化苯工藝，將氯氣與苯在氯化器中混合進(jìn)行氯化反應(yīng)，在氯化反應(yīng)過程中，將產(chǎn)生的氯化氫氣體及部分通過反應(yīng)熱氣化的苯蒸汽由氯化器的頂部排出，通過尾氣系統(tǒng)冷卻，將冷卻后的苯返回至氯化器中繼續(xù)參與反應(yīng)，將冷卻后的氯化氫去鹽酸吸收系統(tǒng)，將反應(yīng)獲得的一氯化苯從氯化器的上部排出、收集，在反應(yīng)過程中，將氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，再將被冷卻后的混合物料返回至氯化器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，在反應(yīng)過程中保持混合物料強(qiáng)制冷卻與返回形成不斷循環(huán)。本發(fā)明工藝與原有自熱循環(huán)工藝相比，相同氯化器，其產(chǎn)量可提高1～3倍，且同等工藝指標(biāo)下其氯化深度可提高5～30個(gè)百分點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C25/06GK102134179SQ201010617089
公開日2011年7月27日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者孫健, 李德昌, 王付昌 申請人:安徽八一化工股份有限公司