專利名稱：海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機化工原料的制備方法，具體地說是一種以海帶裂解制備富含 異山梨醇液體產(chǎn)物的方法。
背景技術(shù)：
異山梨醇因其特殊的手性特征，作為有機中間體，廣泛用于電子，國防等領(lǐng)域中的 新型高分子材料的合成；同時它還是醫(yī)藥中間體，其本身就是藥品，作為口服脫水利尿藥， 主要用于腦水腫、青光眼的治療，具有給藥方便、療效高的特點，同時它還大量應(yīng)用于冠心 病等特效藥的制備，如硝基異山梨醇酯(消心痛)。目前異山梨醇的生產(chǎn)方法是采用山梨醇催化脫水的方法，采用的催化劑是硫酸， 生產(chǎn)過程中存在炭化現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)率低。而生產(chǎn)異山梨醇的原料山梨醇首先從生物質(zhì)提取 淀粉、將淀粉水解得到蔗糖或葡萄糖，然后再通過催化加氫得到山梨醇；且后兩步都需要使 用催化劑，整個生產(chǎn)流程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種流程短的無催化劑的 以海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法，以海帶為原料，包括浙干、粉碎和 分離；其特征在于將粉碎后的海帶置于固定床裂解反應(yīng)器內(nèi)，在無氧、常壓、反應(yīng)溫度為 250-450°C條件下，進行裂解反應(yīng)，收集餾出物，經(jīng)冷卻得到的液體即為富含異山梨醇的溶 液。所述無氧條件，即向裂解反應(yīng)器及管路系統(tǒng)中充入氮氣或惰性氣體。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中制備異山梨醇存在炭化、流程長、原料較貴等缺點，本發(fā) 明通過海帶裂解的方法制備異山梨醇，不需要催化劑，流程簡單，得到的液體產(chǎn)物中異山梨 醇含量高，經(jīng)過純化分離即可提取異山梨醇。
圖1是海帶裂解制備富含異山梨醇的流程示意圖。圖中標(biāo)號1氮氣鋼瓶、2馬弗爐、3裂解反應(yīng)器、4直形冷凝管、5三口燒瓶、6燒杯、 7U形管、8氣袋。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡明，但這些實施例并不影響本發(fā)明的保護范 圍
(1)原料制備將一定量的海帶原料洗凈，放在空氣中自然晾干，再將其粉碎到80-180目，然后 在干燥箱中80°C下干燥3h，充分除去自由水分。所制備的樣品放在干燥箱中備用。(2)裝料稱取50g步驟(1)中制備的海帶原料均勻鋪在用不銹鋼制作的固定床裂解反應(yīng)器 3內(nèi)，密封好再置于馬弗爐2內(nèi)，接上氣體導(dǎo)入和導(dǎo)出管道。(3)排空氣開啟氮氣瓶1，保持流量0. 2m3/h，排空氣時間保持IOmin以上，以趕凈反應(yīng)器及管 路系統(tǒng)中的空氣。(4)裂解開啟馬弗爐電源，溫度設(shè)定為300-450°C，待液體餾出完畢和無氣體生成后，關(guān)閉 電源，停止裂解，裂解產(chǎn)生的餾出物經(jīng)直形冷凝管4進入氣液分離器，氣液分離器包括一三 口燒瓶5、一三級U形管7及一集氣袋8，三口燒瓶和U形管均被置于盛有冰塊和水的燒杯 6中，在冰水浴中的三口燒瓶5和U形管7中所收集的液體即得富含異山梨醇的溶液，液體 產(chǎn)品得率在16-30% (質(zhì)量百分比)之間，其中含水約30-50% (質(zhì)量百分比)，異山梨醇在 溶液中的含量約50-70% ；—般液體在加熱15min溫度達到200°C后開始餾出，40min后不 再有明顯的液體餾出物。裂解過程中同時用集氣袋8收集不凝性氣體，得率為25-50% (質(zhì) 量百分比)，半焦得率為30-50% (質(zhì)量百分比)。實施例1以海帶為原料，將其粉碎80-180目以下，并按上述步驟進行原料制備、裝料、和裂 解(裂解時間80分鐘)，裂解溫度為300°C，收集餾出物，得到液體產(chǎn)物的得率為30. 2% (質(zhì) 量百分比，下同)，異山梨醇含量為50. 6% (質(zhì)量百分比，下同)，含水率為41. 1% (質(zhì)量百 分比，下同)；氣體產(chǎn)物得率為26.0% (質(zhì)量百分比，下同)，半焦得率為43. 8% (質(zhì)量百分 比，下同)。實施例2設(shè)置裂解溫度為350°C，采用與實施例1同樣步驟，收集氣液固三相產(chǎn)物。得到 液體產(chǎn)物的得率為24.7%，異山梨醇含量為51.6%，含水率為39.4% ；氣體產(chǎn)物得率為 37. 7%，半焦得率為37.6%。實施例3設(shè)置裂解溫度為400°C，采用與實施例1同樣步驟，收集氣液固三相產(chǎn)物。得到液 體產(chǎn)物的得率為28. 0%，異山梨醇含量為61. 2%，含水率為45. 2% ；半焦得率為34. 4%。
權(quán)利要求
海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法，以海帶為原料，包括瀝干、粉碎和分離；其特征在于將粉碎后的海帶置于固定床裂解反應(yīng)器內(nèi)，在無氧、常壓、反應(yīng)溫度為300-450℃條件下，進行裂解反應(yīng)，收集餾出物，經(jīng)冷卻得到的液體即為富含異山梨醇的溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法，其特征在于 所述無氧條件，即向裂解反應(yīng)器及管路系統(tǒng)中充入氮氣或惰性氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種海帶裂解制備富含異山梨醇液體產(chǎn)物的方法，以海帶為原料，包括瀝干、粉碎和分離；其特征在于將粉碎后的海帶置于固定床裂解反應(yīng)器內(nèi)，在無氧、常壓、反應(yīng)溫度為300-450℃條件下，進行裂解反應(yīng)，收集餾出物，經(jīng)冷卻得到的液體即為富含異山梨醇的溶液。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中制備異山梨醇存在炭化、流程長、原料較貴等缺點，本發(fā)明通過海帶裂解的方法制備異山梨醇，不需要催化劑，流程簡單，得到的液體產(chǎn)物中異山梨醇含量高，經(jīng)過純化分離即可提取異山梨醇。
文檔編號C07D493/04GK101885729SQ201010216368
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月2日
發(fā)明者張明旭, 王君, 閔凡飛, 陳明功, 陳明強, 黃國勝 申請人:安徽理工大學(xué)