專利名稱：鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的合成方法，具體是鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
鄰氟硝基苯，英文縮寫是0-FNB，分子式是C6H4FNO2,淡黃色透明液體，易溶于有機(jī) 溶劑，不溶于水。鄰氟硝基苯是常用的化工產(chǎn)品，生產(chǎn)鄰氟硝基苯的工藝多數(shù)采用環(huán)丁砜為 溶劑，但是環(huán)丁砜回收比較困難，而且溫度高時(shí)期中的硝基物易發(fā)生爆炸，用二甲基亞砜回 收氣味也很難解決；另外選擇價(jià)格便宜，反應(yīng)活性高的催化劑也是該工藝需要解決的技術(shù) 問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述不足，本發(fā)明提供了一種鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，該工藝采用DMF 為溶劑，易回收，反應(yīng)效率高；同時(shí)選用價(jià)格便宜、反應(yīng)活性高的催化劑四甲基氯化銨。本發(fā)明的技術(shù)方案是鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的步驟如下(1)氟化將反應(yīng)物鄰氟硝基苯、氟化鉀，溶劑DMF和催化劑四甲基氯化銨放入反 應(yīng)釜中，攪拌下升溫，在175 185°C下保溫4 5h，主反應(yīng)方程式為 其中DMF為N，N- 二甲基甲酰胺，cat為四甲基氯化銨；(2)減壓蒸餾在溫度100 185°C、真空壓力680 720mmHg條件下蒸餾，到不流 液為止；(3)精餾在蒸汽壓0. 4 0. 5Mp，塔頂溫度110 120°C，壓力40 60mmHg條件
下精餾，得到鄰氟硝基苯產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的一優(yōu)選技術(shù)方案為所述氟化反應(yīng)結(jié)束時(shí)鄰 氯硝基苯的含量是<3%。根據(jù)本發(fā)明鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的一優(yōu)選技術(shù)方案為所述精餾過(guò)程中回流比 R=I 2。本發(fā)明區(qū)別現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是該工藝設(shè)計(jì)科學(xué)合理，采用DMF為溶劑，易回 收，反應(yīng)效率高；同時(shí)選用價(jià)格便宜、反應(yīng)活性高的催化劑四甲基氯化銨、節(jié)約成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說(shuō)明。鄰氟硝基苯的具體生產(chǎn)工藝，步驟如下
(1)氟化向釜內(nèi)加入鄰氯硝基苯、四甲基氯化銨、DMF、氟化鉀(注意氟化鉀須迅 速加入，盡量避免其與空氣接觸)，攪拌下升溫，保持釜溫175 185℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)進(jìn)行 4h后取樣，如原料鄰氟硝基苯含量<3% (GC歸一化扣除溶劑分析)，認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束。如> 3%則繼續(xù)保溫反應(yīng)至達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。停止反應(yīng)，開(kāi)始減壓蒸餾。(2)減壓蒸餾先緩慢抽真空，防止爆沸沖料，當(dāng)釜溫降至100°C后開(kāi)始保持釜壓 680mmHg，蒸餾至185℃不流液為止。(3)精餾將蒸餾液轉(zhuǎn)移到精餾塔進(jìn)行精餾，使用不銹鋼填料精餾柱。精餾過(guò)程 中，保證塔頂溫度110 120℃，精餾分別得到DMF、前餾、產(chǎn)品和后餾。其中DMF精餾脫水 后循環(huán)使用，前后餾返回下批精餾。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，工序步驟如下(1)氟化將反應(yīng)物鄰氟硝基苯、氟化鉀，溶劑DMF和催化劑四甲基氯化銨放入反應(yīng)釜中，攪拌下升溫，在175～185℃下保溫4～5h，主反應(yīng)方程式為其中DMF為N，N-二甲基甲酰胺，cat為四甲基氯化銨；(2)減壓蒸餾在溫度150～185℃、真空壓力680～720mmHg條件下蒸餾，到不流液為止；(3)精餾在蒸汽壓0.4～0.5Mp，塔頂溫度110～120℃，壓力40～60mmHg條件下精餾，得到鄰氟硝基苯產(chǎn)品。FSA00000111655100011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，氟化反應(yīng)結(jié)束時(shí)鄰氯 硝基苯的含量是<3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，精餾過(guò)程中回流比R= 1 2。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了鄰氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，以鄰氯硝基苯和氟化鉀為主要原料進(jìn)行氟化反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)減壓蒸餾和精餾獲得鄰氟硝基苯產(chǎn)品。該工藝設(shè)計(jì)科學(xué)合理，采用DMF為溶劑，易回收，反應(yīng)效率高；同時(shí)選用價(jià)格便宜、反應(yīng)活性高的催化劑四甲基氯化銨、節(jié)約成本。
文檔編號(hào)C07C205/12GK101838203SQ20101018023
公開(kāi)日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月19日
發(fā)明者劉文波, 郭振偉 申請(qǐng)人:盤錦興福化工有限公司