專利名稱：甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲縮醛的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置。
背景技術(shù)：
甲縮醛，為微具氣味的無色透明液體，能與多種試劑混合，是合成聚甲醛等的重要 化工原料，在電子電器、運(yùn)輸、建筑領(lǐng)域、醫(yī)藥、農(nóng)藥和橡膠等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。甲縮醛作 為一種環(huán)保型無笨溶劑，由于其具有的獨(dú)特理化性能，即良好的溶解性、低沸點(diǎn)、與水相容 性好，能廣泛用于化妝品、家庭用品、工業(yè)汽車用品、殺蟲劑、皮革上光劑、橡膠工業(yè)、油漆、 油墨、鞋用膠粘劑、電子設(shè)備清潔劑、彩帶配方、空氣清新劑配方等產(chǎn)品中，今年來發(fā)展很 快，尤其是在氣霧劑領(lǐng)域展現(xiàn)了很好的應(yīng)用發(fā)展前景。近年來，在甲縮醛的生產(chǎn)工藝上一直沿用硫酸法，由于硫酸的腐蝕性非常強(qiáng)，導(dǎo)致 設(shè)備的腐蝕非常嚴(yán)重。為了解決老生產(chǎn)方法的弊病和配合甲縮醛裝置，開發(fā)了催化精餾法 合成甲縮醛，催化劑采用固體樹脂代替原來的硫酸，從根本上解決了設(shè)備腐蝕的問題。但是 此工藝法中的催化劑填充在精餾塔內(nèi)，不易更換，而且反應(yīng)過程在精餾塔內(nèi)進(jìn)行，一些雜質(zhì) 離子(如Fe3+、Mn2+等)和陽離子發(fā)生交換，導(dǎo)致催化劑失活，降低催化劑使用周期，并且低 轉(zhuǎn)換率使得廢水中COD含量超過2000ppm，嚴(yán)重污染環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是為了解決上述存在的缺點(diǎn)與不足，提供一種甲縮醛 的生產(chǎn)工藝及裝置，降低設(shè)備的腐蝕性，提高轉(zhuǎn)換率。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝，具有如下 工藝步驟a、甲醇和甲醛溶液混合后在溫度為40°C 60°C之間進(jìn)行液相反應(yīng)，生成甲縮醛、 甲醇以及水的混合液；b、混合液進(jìn)行加熱形成氣液兩相，進(jìn)行了氣液分離，分離后的氣體為甲縮醛及甲 醇共沸物，液體為含有甲醛和甲醇的積液；C、氣體甲醛及甲醇共沸物進(jìn)行冷凝，冷凝后形成成品產(chǎn)出，未形成成品的循環(huán)回 流至甲縮醛及甲醇共沸物，進(jìn)行混合后再進(jìn)行冷凝；含有甲醛和甲醇的積液進(jìn)行甲醛的回 收利用。所述的b步驟中生成的處于上部的含有甲醛和甲醇的積液進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)生成 甲縮醛、甲醇及水的混合液，本步驟中的混合液循環(huán)至b步驟中的混合液后進(jìn)行氣液分離， 有利于提高甲醛轉(zhuǎn)化率和甲縮醛產(chǎn)量。一種實(shí)現(xiàn)上述工藝步驟的裝置，具有精餾塔，精餾塔內(nèi)部自下而上依次包括塔底 段、氣液分離的第一絲網(wǎng)填料段、催化劑填料段、氣液兩相的塔盤段、第二絲網(wǎng)填料段和塔 頂段，精餾塔的塔盤段連接有用于甲醇和甲醛進(jìn)行液相反應(yīng)的固定床觸媒反應(yīng)器，塔頂段 連接有冷凝器，塔頂段通過連接在其上的冷凝器連接到回流罐。
所述的塔盤段連接有使未反應(yīng)的甲醇和甲醛進(jìn)一步反應(yīng)生成甲縮醛的塔盤反應(yīng) 器，有利于提高甲醛轉(zhuǎn)化率和甲縮醛產(chǎn)量。所述的催化劑填料段為固體樹脂催化劑填充在絲網(wǎng)填料中。所述的固體樹脂催化 劑填充在絲網(wǎng)填料中的填充系數(shù)為10%。由于反應(yīng)器內(nèi)的催化劑需要經(jīng)常更換，而固定床觸媒反應(yīng)器與塔盤反應(yīng)器安裝在 精餾塔的外側(cè)，使得更換方便。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的甲縮醛生產(chǎn)工藝及裝置，將主要的反應(yīng)過程從塔 內(nèi)轉(zhuǎn)移至塔外，解決了催化劑不易更換的難題，有利于延長塔內(nèi)填料的使用周期，使得催化 劑使用周期長且易更換，廢水的COD含量低。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、精餾塔，11、塔底段，12、第二絲網(wǎng)填料段，13、催化劑填料段，14、塔盤段，15、第二絲網(wǎng)填料段，16、塔盤段，2、固定床觸媒反應(yīng)器，3、冷凝器，4、回流罐，5、塔盤反應(yīng) 器，6、再沸器，7、塔盤回流泵，8、塔頂回流泵。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)在結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以 示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。如圖1所示的甲縮醛生產(chǎn)裝置，具有精餾塔1，精餾塔1內(nèi)部自下而上依次包括 塔底段11、氣液分離的第一絲網(wǎng)填料段12、催化劑填料段13、氣液兩相的塔盤段14、第二絲 網(wǎng)填料段15和塔頂段16，精餾塔1的塔盤段14連接有用于甲醇和甲醛進(jìn)行液相反應(yīng)的固 定床觸媒反應(yīng)器2，塔頂段16連接有冷凝器3，塔頂段16通過連接在其上的冷凝器3連接 到回流罐4，回流罐4與塔頂段16之間還連接有將回流罐4中部分液體送入塔頂段16的塔 頂回流泵8。塔盤段14連接有使未反應(yīng)的甲醇和甲醛進(jìn)一步反應(yīng)生成甲縮醛的塔盤反應(yīng)器 5，塔盤反應(yīng)器5上連接有將反應(yīng)后的液體送回塔盤段14的塔盤回流泵7。精餾塔1的塔盤段14開設(shè)有5個采出塔盤積液的接口和5個經(jīng)過塔盤反應(yīng)器5 處理后液體的進(jìn)料口，故而塔盤段14連接有5個塔盤反應(yīng)器5和5個塔盤回流泵7，使得反 應(yīng)更徹底。催化劑填料段為固體樹脂催化劑填充在CY700絲網(wǎng)填料中。絲網(wǎng)填料的填充系數(shù) 為10%，S卩100m3CY700絲網(wǎng)填料中填充IOm3固體樹脂催化劑。工業(yè)品甲醇和甲醛溶液按摩爾比1. 1 1. 3的比例分別用泵打入固定床觸媒反應(yīng) 器2中，控制固定床觸媒反應(yīng)器2內(nèi)的溫度在40°C 60°C之間，然后進(jìn)行液相反應(yīng)，生成甲 縮醛、甲醇及水的混合液，由于混合液中的雜質(zhì)含量非常低，混合液直接進(jìn)入常壓下的精餾 塔1，不會使得塔內(nèi)的催化劑失活?；旌弦涸诰s塔1底部的再沸器6熱媒蒸汽加熱作用 下，形成氣液兩相，氣液兩相通過絲網(wǎng)填料時達(dá)到平衡并產(chǎn)生分離，使得易揮發(fā)組分在塔頂 富集，重組分在塔底的塔釜有較高的濃度，還有一部分在中間段的塔盤上，在塔頂部產(chǎn)出的 為甲縮醛及甲醇共沸物，由于共沸物在不同壓力下公沸點(diǎn)發(fā)生偏移，利用差壓精餾可得到高純度的甲縮醛，然后將塔頂?shù)募卓s醛及甲醇共沸物送入冷凝器3進(jìn)行冷凝，冷凝后送入 回流罐4。回流罐4中的一部分液體循環(huán)回流至塔頂，一部分液體作為成品采出，由于部分 液體回流至塔頂，使得塔頂余量的重組分被壓下，提高甲縮醛的純度。由于中間段的塔盤上 具有塔盤積液，塔盤積液中含有未反應(yīng)掉的甲醇和甲醛，將塔盤積液送入塔盤反應(yīng)器5中 進(jìn)行進(jìn)一步的反應(yīng)生成甲縮醛，將含有甲縮醛的溶液通過塔盤回流泵7打入到塔盤段14與 甲縮醛、甲醇及水的混合液混合后再氣液兩相分離處理，提高了甲縮醛的轉(zhuǎn)化率。由于轉(zhuǎn)化 率的提高使得塔底的塔釜廢水COD含量在200ppm以下，只含有微量甲醛，幾乎接近純水，將 廢水送至甲醛裝置進(jìn)行甲醛回收利用，由于其廢水在液堿為催化劑的條件下進(jìn)行坎尼扎羅 反應(yīng)，將甲醛轉(zhuǎn)化為甲醇和甲酸，進(jìn)行去醛預(yù)處理后進(jìn)入污水處理設(shè)施進(jìn)行處理。
以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝，其特征是具有如下工藝步驟a、甲醇和甲醛溶液混合后在溫度為40℃～60℃之間進(jìn)行液相反應(yīng)，生成甲縮醛、甲醇以及水的混合液；b、混合液進(jìn)行加熱形成氣液兩相，進(jìn)行氣液分離，分離后的氣體為甲縮醛及甲醇共沸物，液體為含有甲醛和甲醇的積液；c、氣體甲醛及甲醇共沸物進(jìn)行冷凝，冷凝后形成成品產(chǎn)出，未形成成品的循環(huán)回流至甲縮醛及甲醇共沸物，混合后再進(jìn)行冷凝；含有甲醛和甲醇的積液進(jìn)行甲醛的回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲縮醛的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的b步驟中生成的處于 上部的含有甲醛和甲醇的積液進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)生成甲縮醛、甲醇及水的混合液，本步驟中 的混合液循環(huán)至b步驟中的混合液后進(jìn)行氣液分離。
3.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1的裝置，具有精餾塔(1)，其特征是精餾塔(1)內(nèi)部自下而上 依次包括塔底段(11)、氣液分離的第一絲網(wǎng)填料段(12)、催化劑填料段(13)、氣液兩相的 塔盤段(14)、第二絲網(wǎng)填料段(15)和塔頂段(16)，精餾塔(1)的塔盤段(14)連接有用于 甲醇和甲醛進(jìn)行液相反應(yīng)的固定床觸媒反應(yīng)器(2)，塔頂段(16)連接有冷凝器(3)，塔頂段 (16)通過連接在其上的冷凝器(3)連接到回流罐(4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的甲縮醛的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的塔盤段(14)連接有使 未反應(yīng)的甲醇和甲醛進(jìn)一步反應(yīng)生成甲縮醛的塔盤反應(yīng)器(5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的甲縮醛的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的催化劑填料段(13)為 固體樹脂催化劑填充在絲網(wǎng)填料中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的固體樹脂催化劑填充 在絲網(wǎng)填料中的填充系數(shù)為10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及甲縮醛的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置，將工業(yè)品甲醇和甲醛溶液按比例分別用泵打入固定床觸媒反應(yīng)器中，進(jìn)行液相反應(yīng)生成甲縮醛、甲醇及水的混合液，混合液被送入精餾塔進(jìn)行分離，精餾塔頂部產(chǎn)出為甲縮醛及甲醇共沸物，甲縮醛及甲醇共沸物的氣體經(jīng)冷凝器全部冷凝送入回流罐，回流罐中的一部分液體作為成品采出。本發(fā)明具有催化劑使用周期長且易更換、廢水COD含量低的特點(diǎn)。
文檔編號C07C41/56GK101863746SQ20101014593
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者葉子茂, 張忠良, 張文祥 申請人:江蘇恒茂機(jī)械制造有限公司