專利名稱：制備γ,δ-不飽和酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及維生素E的中間體-Y，δ -不飽和酮的合成 方法。
背景技術(shù)：
γ, δ-不飽和酮是合成維生素、香料和醫(yī)藥的重要中間體，如香葉基丙酮(式I) 和法尼基丙酮(式II)是合成維生素E的重要中間體。
權(quán)利要求
1.一種制備通式(I)所示的Y，δ-不飽和酮的方法，該方法包括如下步驟將通式 (II)所示的不飽和醇在堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑的作用下與乙酰乙酸烷基酯發(fā) 生Carroll反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集得到γ，δ -不飽和酮，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑選 自醇鈉-三乙醇胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，R3是甲基、乙基或異丙基，優(yōu)選乙基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的方法，其特征在于，R1是甲基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的方法，其特征在于，R2是C6-C11烷基、C6-C11烯 基、C4- 環(huán)烷基、C4- 環(huán)烷基-C6- "C11焼基。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的方法，其特征在于，R2是2-甲基-2-戊烯基、 2-甲基戊基、2，6- 二甲基-2，6- 二壬烯基、2，6- 二甲基-2-壬烯基或2，6- 二甲基壬基。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑選 自甲醇鈉-三乙醇胺或乙醇鈉-三乙醇胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，組合堿催化劑中甲醇鈉或乙醇鈉與三乙 醇胺的質(zhì)量比為1 5 1 20。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，組合堿催化劑的質(zhì)量為通式(II)不飽和 醇的質(zhì)量的1 10%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，通式(II)的不飽和醇與乙酰乙酸烷基酯 的摩爾比為1 0. 8 1 1. 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備γ，δ-不飽和酮的新方法，包括如下步驟將不飽和醇在組合堿催化劑的作用下與乙酰乙酸烷基酯反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)收集后可以高收率地得到高純度的目標(biāo)產(chǎn)物γ，δ-不飽和酮。本發(fā)明方法中采用的組合堿催化劑易于回收套用，反應(yīng)選擇性高，原料成本得到大幅度的降低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C45/65GK102115437SQ201010144720
公開日2011年7月6日 申請日期2010年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月12日
發(fā)明者劉德銘, 閆靜, 魯向陽 申請人:上海迪賽諾醫(yī)藥發(fā)展有限公司, 大豐海嘉諾藥業(yè)有限公司