專利名稱：山梨酸正丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山梨酸正丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
山梨酸正丁酯是一種重要的化學(xué)合成中間體，被廣泛用作食品添加劑，保鮮膜添 加劑，還用于農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)，最近用于香料葉醇的合成，葉醇是一種附加值較高的香料。
山梨酸正丁酯的制備可采用山梨酸酯化法和山梨酰氯醇化法等，其中山梨酸酯化 法因原料易得，對(duì)設(shè)備要求不高，工藝流程簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)而倍受重視，其關(guān)鍵在于 催化劑和反應(yīng)條件的選擇。 傳統(tǒng)的山梨酸正丁酯的制備是在常壓條件下，由于山梨酸及山梨酸正丁酯中含有 雙鍵在高溫下容易聚合。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、收率高的山梨酸正丁酯的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 —種山梨酸正丁酯的制備方法，其特征是將山梨酸與正丁酯反應(yīng)，反應(yīng)以甲苯為 帶水劑、以對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，反應(yīng)在37. 3kpa 61. 3kpa負(fù)壓下進(jìn)行，制得山梨酸正 丁酯。 山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為i : i.o i : 2.5。
山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為i : 1.1 i : i. 5。 本發(fā)明利用帶水劑甲苯與水形成共沸物，在酯化溫度下及時(shí)帶走反應(yīng)生成的水， 大大提高了酯化反應(yīng)速率，縮短了酯化反應(yīng)的時(shí)間。選擇適當(dāng)?shù)膸畡?duì)于提高產(chǎn)物的收
率具有重要的作用；選擇合適的催化劑對(duì)于加快反應(yīng)速率具有重要的意義；而尋求合適的 壓力，摩爾比對(duì)于節(jié)能減排，發(fā)展低碳經(jīng)濟(jì)，降低成本具有重大的影響。 為減少聚合現(xiàn)象，本發(fā)明選擇在負(fù)壓條件下帶水，大量制備山梨酸正丁酯，從而能 夠降低成本，提高產(chǎn)率。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在負(fù)壓條件下山梨酸正丁酯的產(chǎn)率得到了大幅度的 提升。 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式取56g山梨酸(約0. 5mo1)和55. 5g正丁醇(約0. 75mol)混合，加入1. 2g對(duì)甲
基苯磺酸，120g甲苯，在分水裝置下反應(yīng)。測(cè)得在不同的壓力下，反應(yīng)收率及純度如下表所
示
3壓力/kpa山梨酸正丁酯質(zhì)收率/%純度/%
101. 367. 280. 099. 2
93. 370. 684. 099. 2
85. 373. 187. 099. 2
77. 375. 389. 699. 2
69. 377. 392. 099. 2
61. 379. 094. 099. 2
53. 380. 395. 699. 2
45. 381. 396. 899. 2
37. 382. 097. 699. 2 由此可見，反應(yīng)在37. 3kpa 61. 3kpa負(fù)壓下收率最高。 取56g山梨酸(約O. 5mol)，加入1. 2g對(duì)甲基苯磺酸，120g甲苯，在分水裝置中， 61. 3kpa負(fù)壓下反應(yīng)，測(cè)得在不同的摩爾比下，反應(yīng)收率以及純度如下表所示
正丁醇質(zhì)量/g摩爾比收率/%純度/%
40. 71 : 1. 195. 899. 2
44. 4i : 1.296. 199. 2
48. 1i : i. 396. 499. 2
51. 8i : i. 496. 899. 2
55. 5i : i. 596. 999. 2
74. 0i : 2. o96. 899. 2
111. 0i : 2. 596. 599. 2 由此可見，反應(yīng)摩爾比在i : i. i i : 1.5范圍內(nèi)收率最高。
權(quán)利要求
一種山梨酸正丁酯的制備方法，其特征是將山梨酸與正丁酯反應(yīng)，反應(yīng)以甲苯為帶水劑、以對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，反應(yīng)在37.3kpa～61.3kpa負(fù)壓下進(jìn)行，制得山梨酸正丁酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的山梨酸正丁酯的制備方法，其特征是山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為i : i. o i : 2.5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的山梨酸正丁酯的制備方法，其特征是山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為i : 1.1 i : i. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種山梨酸正丁酯的制備方法，將山梨酸與正丁酯反應(yīng)，反應(yīng)以甲苯為帶水劑、以對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，反應(yīng)在37.3kpa～61.3kpa負(fù)壓下進(jìn)行，制得山梨酸正丁酯。本發(fā)明利用帶水劑甲苯與水形成共沸物，在酯化溫度下及時(shí)帶走反應(yīng)生成的水，大大提高了酯化反應(yīng)速率，縮短了酯化反應(yīng)的時(shí)間。為減少聚合現(xiàn)象，本發(fā)明選擇在負(fù)壓條件下帶水，大量制備山梨酸正丁酯，從而能夠降低成本，提高產(chǎn)率。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在負(fù)壓條件下山梨酸正丁酯的產(chǎn)率得到了大幅度的提升。
文檔編號(hào)C07C69/587GK101781207SQ20101012606
公開日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者丁揚(yáng), 劉芳, 姚俊生, 朱小剛 申請(qǐng)人:朱小剛;劉芳;丁揚(yáng)