專利名稱：一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑，特別涉及一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，本發(fā)明還涉及這種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
苯酚是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)酚醛樹脂、己內(nèi)酰胺、雙酚A、己二酸、 苯胺、烷基酚、水楊酸等。此外還可用作溶劑、試劑和消毒劑等，在合成纖維、合成橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料以及涂料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。苯酚的生產(chǎn)起源于從煤焦油中提取苯酚不純物，至今此方法仍然在苯酚生產(chǎn)中占很大比重。焦油酚類化合物是煤熱解產(chǎn)物，其組成和產(chǎn)率與煤料所含總氧量、煤質(zhì)及煉焦溫度等有關(guān)。煉焦溫度越高，其產(chǎn)率越低，且低級酚如苯酚、甲酚和二甲酚等含量減少，高級酚如苯二酚，丁基酚、萘酚等含量有所增加。一般高溫?zé)捊狗宇惢衔锏暮考s占焦油的 1-2. 5%，其中約60%是低級酚。焦油中的酚主要集中在酚油和萘油中，分別占焦油總分量的 35. 1%和38. 6%，其次是洗油，占13. 0%，因而提取粗酚的原料油主要是酚油和萘油或包括酚油、萘油、洗油在內(nèi)的混合餾分。在煤焦油加工生產(chǎn)過程中經(jīng)常規(guī)的分離工序苯酚集中度可以達(dá)到95%以上，但尚含有S、N和酮類等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)嚴(yán)重影響了苯酚產(chǎn)品的品質(zhì)和用途。苯酚精制目前有多種方法，如共沸精餾、萃取精餾、離子交換和固體酸催化等等， 其中固體酸催化法是目前苯酚精制研究的前沿。國內(nèi)外已有一些相關(guān)專利報道，如美國專利(專利號3，454，653和3，029，294)利用氧化鋁-氧化硅催化劑除去苯酚中的雜質(zhì)2-甲基苯并呋喃和羥基丙酮；通用電氣公司申請的中國專利(專利號=94119443. 4)利用非均質(zhì)沸石為催化劑除去苯酚中酮、烯及呋喃類化合物。但這些專利中的固體酸催化劑均為單種原料組分直接使用(未采用復(fù)配和改性技術(shù))，存在催化劑活性較低、處理時間長等缺點(diǎn)，且尚未對苯酚中重要雜質(zhì)硫的脫除進(jìn)行考察。采用復(fù)合的固體酸催化吸附劑可使苯酚產(chǎn)品中的極大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成偏離苯酚類主品沸點(diǎn)的物質(zhì)并在隨后的精餾分離中得以除去，高效可靠，復(fù)合固體酸是一種新穎高效的苯酚精制催化吸附劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一類能夠有效脫除煤基苯酚中硫化物雜質(zhì)的高純精制催化吸附劑。本發(fā)明通過以下第一技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題?！N煤基苯酚高純精制催化吸附劑，其特征在于，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑包括以下質(zhì)量百分比的各組份
高嶺土 0-99% 活性白土 15-99% 海泡石 0-20%硅藻土 0_45%。在上述第一技術(shù)方案上進(jìn)一步提出了第二技術(shù)方案，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑還包括以下質(zhì)量百分比的組分
絲光沸石 0-80% ZSM分子篩 0-99%。在上述第二技術(shù)方案上進(jìn)一步提出了第三技術(shù)方案，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑還包括以下質(zhì)量百分比的組分
Cu0-3. 5%ο本發(fā)明所要解決的第二方面的技術(shù)問題在于提出上述煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法。一種如第一技術(shù)方案所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
^)、按第一技術(shù)方案中所述的質(zhì)量百分比取各組分分別研磨過篩； bi)、將研磨過篩后的組分混合。一種如第二技術(shù)方案所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
a2)、按第一技術(shù)方案中所述的質(zhì)量百分比取各組分(高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土)分別研磨過篩；
b2)、按第二技術(shù)方案中所述的質(zhì)量百分比取絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNOyK 溶液進(jìn)行離子交換，用氫離子置換出催化劑中原有的鈉離子，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理； C2 )、將各組分混合。一種如第三技術(shù)方案所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
a3)、按第一技術(shù)方案中所述的質(zhì)量百分比取各組分(高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土)分別研磨過篩；
b3)、按第二技術(shù)方案中所述的質(zhì)量百分比取絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNOyK 溶液進(jìn)行離子交換，用氫離子置換出催化劑中原有的鈉離子，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；
c3)、將經(jīng)過步驟b3)后的絲光沸石和ZSM分子篩用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換，進(jìn)行金屬離子改性，使銅在催化劑中的含量為0-3. 5wt %，然后經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理； d3)、將各組分混合。在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，為確保催化劑各組分的充分混合及更大的反應(yīng)比表面，將第一技術(shù)方案中所述的組分(高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土)分別研磨過篩過篩是過80目篩。在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，采用HNO3水溶液離子交換的參數(shù)條件是=HNO3水溶液濃度為5mol/l，HNO3水溶液與煤基苯酚高純精制催化吸附劑的質(zhì)量比為10:1，反應(yīng)溫度80-100°C，反應(yīng)時間3-12h。反應(yīng)完畢后在空氣中于90-120°C 下恒溫干燥2-12h，然后在空氣中于300-450°C焙燒2_6h。在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換的參數(shù)條件是硝酸銅水溶液濃度5mol/l、反應(yīng)溫度80-120°C、反應(yīng)時間3_10h。
5
在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，恒溫干燥條件是 90-120°C>2-12h ；焙燒條件為300-450°C、2-6h ；恒溫干燥和焙燒都在空氣中進(jìn)行。本發(fā)明巧妙利用了復(fù)合固體酸組合成苯酚高純度精制專用催化吸附劑的活性組分，兼有強(qiáng)催化和寬域吸附功能，使苯酚中的雜質(zhì)尤其是致色硫化物轉(zhuǎn)化成沸點(diǎn)偏離苯酚的化合物，這些雜質(zhì)化合物部分經(jīng)催化吸附劑的吸附除去，其余大部分則可通過常規(guī)精餾與苯酚順利分離。主體廉價礦物或與沸石分子篩或與引入的金屬中毒調(diào)整劑復(fù)配能明顯取得協(xié)同作用功能，全面提高了催化吸附劑的活性和穩(wěn)定性。因此，本苯酚催化吸附劑具有精制度高、制備易和成本低的特點(diǎn)，可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)煤基高純度苯酚。使用本發(fā)明提出的復(fù)合催化劑精制苯酚產(chǎn)品脫硫率范圍為85. 1- 98.8 %，精制苯酚的純度>99.7%，長期置于空氣中不變色。
圖1是本發(fā)明的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合圖1和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。在一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的第一技術(shù)方案中，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑包括以下質(zhì)量百分比的各組份
高嶺土 0-99% 活性白土 15-99% 海泡石 0-20% 硅藻土 0-45%。第一技術(shù)方案下的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，包括以下步驟 )、按第一技術(shù)方案的質(zhì)量百分比取固體活性組分高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土
分別研磨過篩；
h )、將研磨過篩后的組分混合。在一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的第二技術(shù)方案中，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑包括以下質(zhì)量百分比的組分
高嶺土 0-99% 活性白土 15-99% 海泡石 0-20% 硅藻土 0-45% 絲光沸石 0-80% ZSM分子篩 0-99%。第二技術(shù)方案下的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，包括以下步驟 )、按第二技術(shù)方案的質(zhì)量百分比取固體活性組分高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土
分別研磨過篩；
1 )、按第二技術(shù)方案的質(zhì)量百分比取絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNO3水溶液進(jìn)行離子交換，用氫離子置換出催化劑中原有的鈉離子，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；
6C2 )、將各組分混合。 在一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的第三技術(shù)方案中，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑包括以下質(zhì)量百分比的組分
高嶺土0-99%活性白土15-99%海泡石0-20%硅藻土0-45%絲光沸石0-80%ZSM分子篩0-99%Cu0-3. 5%
第三技術(shù)方案下的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，包括以下步驟 )、按第三技術(shù)方案的質(zhì)量百分比將固體活性組分高嶺土、活性白土、海泡石、硅藻土分別研磨過篩；
b3)、按第三技術(shù)方案的質(zhì)量百分比取所述的絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNOyK 溶液進(jìn)行離子交換，用氫離子置換出催化劑中原有的鈉離子，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；
c3)、將經(jīng)過步驟b3)后的絲光沸石和ZSM分子篩用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換，進(jìn)行金屬離子改性，使銅在催化劑中的含量為0-3. 5 %(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，然后經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；
d4)、將各組分混合。在本實(shí)施方式的各實(shí)施例中，高嶺土采用上海納輝干燥試劑廠出品的CP級試劑； 活性白土采用蘇州群力膨潤土化工有限公司出品的1040型活性白土 ；海泡石采用河北軒岳科技新材料有限公司出品的Bl型海泡石；硅藻土采用浙江超豐硅藻土助慮劑有限公司出品的⑶50型硅藻土 ；絲光沸石采用南開大學(xué)催化劑廠出品的NKF-12型絲光沸石；ZSM分子篩采用南開大學(xué)催化劑廠出品的NKF-5型絲光沸石；Cu源自AR級硝酸鹽(市售)。在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，采用HNO3水溶液離子交換的參數(shù)條件是=HNO3水溶液濃度為5mol/l，HNO3水溶液與煤基苯酚高純精制催化吸附劑的質(zhì)量比為10:1，反應(yīng)溫度80-100°C，反應(yīng)時間3-12h。反應(yīng)完畢后在空氣中于90-120°C 下恒溫干燥2-12h，然后在空氣中于300-450°C焙燒2_6h。在上述所有的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法中，用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換的參數(shù)條件是硝酸銅水溶液濃度5mol/l、反應(yīng)溫度80-120°C、反應(yīng)時間3_10h。本具體實(shí)施方式
中恒溫干燥條件是90-120°C、2-iai ；焙燒條件為300-450°C、 2- ；所述的焙燒、恒溫干燥，均是在空氣中焙燒、恒溫干燥。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分以質(zhì)量百分比計(jì)是硅藻土 40%、活性白土 38%、海泡石22%、這些原料經(jīng)研磨過篩混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> IOOOppm)，溫度為120°C，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)時間180min，所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出物精苯酚的S含量下降至132ppm，脫硫率彡86. 8%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的原料之一的ZSM分子篩事先經(jīng)硝酸和硝酸銅水溶液完成了離子交換和金屬離子置換，條件分別為離子交換，HNO3濃度5mol/l、反應(yīng)溫度92°C、反應(yīng)時間證，干燥的條件是95°C、6h，焙燒條件為390°C、4h ；金屬離子交換， HNO3濃度5mol/l、反應(yīng)溫度88°C、反應(yīng)時間4h，干燥的條件是105°C、5h，焙燒條件為410°C、 證，銅的總質(zhì)量含量為2. 1%。煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分含量以質(zhì)量百分比計(jì)是 高嶺土 5 %、活性白土 40 %、ZSM分子篩43 %、海泡石10 %，這些原料經(jīng)研磨過篩混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> IOOOppm)，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間180min。所得液相產(chǎn)物在730mmHg 真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出精苯酚的S含量下降至96ppm，脫硫率彡 90. 4%ο 實(shí)施例3
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分以質(zhì)量百分比計(jì)是高嶺土 78%、硅藻土 10%、海泡石12%，上述原料組分經(jīng)分別研磨后混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量彡lOOOppm)，溫度為120°C，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)時間180min，所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出物精苯酚的S含量下降至125ppm，脫硫率> 87. 5%。 實(shí)施例4
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的原料之一的絲光沸石事先經(jīng)硝酸離子交換，條件為=HNO3濃度5mol/l、反應(yīng)溫度96°C、反應(yīng)時間4h，干燥的條件是105°C、5h，焙燒條件為410°C、3h。煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分含量以質(zhì)量百分比計(jì)是高嶺土 25 %、活性白土 35 %、絲光沸石為27 %、海泡石13 %，這些原料經(jīng)研磨過篩混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> lOOOppm)，催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間180min。所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出精苯酚的S含量下降至68ppm，脫硫率> 93. H 實(shí)施例5
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分含量以質(zhì)量百分比計(jì)為高嶺土9%、 硅藻土 62%、海泡石四％，上述組分經(jīng)分別研磨后混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> lOOOppm)，溫度為120°C，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)時間180min，所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出物精苯酚的S含量下降至119ppm，脫硫率> 88. 1%。 實(shí)施例6
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的原料之一的絲光沸石事先經(jīng)硝酸離子交換，條件為=HNO3濃度5mol/l、反應(yīng)溫度99°C、反應(yīng)時間4. 5h，干燥的條件是100°C、5. 5h，焙燒條件為400°C、3.證。煤基苯酚高純精制催化吸附劑的配比以質(zhì)量百分比計(jì)是高嶺土 50%、活性白土 15%、絲光沸石15%、海泡石20%，這些組分經(jīng)研磨過篩混合制得催化劑。 以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> IOOOppm)，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間180min。所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出精苯酚的S含量下降至Mppm，脫硫率>94. 6%。 實(shí)施例7
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分含量以質(zhì)量百分比計(jì)為高嶺土 46%、 硅藻土 30%、海泡石10%、活性白土 14%。上述原料組分經(jīng)分別研磨后混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> IOOOppm)，溫度為120°C，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)時間180min，所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出物精苯酚的S含量下降至103ppm，脫硫率> 89. 7%。 實(shí)施例8
本實(shí)施例的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的原料之一的ZSM分子篩事先經(jīng)硝酸和硝酸銅水溶液完成了氫離子交換和金屬離子置換，條件分別為氫離子交換，HNO3濃度5mol/ 1、反應(yīng)溫度90°C、反應(yīng)時間證，干燥的條件是100°C、6h，焙燒條件為440°C、3h ；金屬離子交換，HNO3濃度5mol/l、反應(yīng)溫度110°C、反應(yīng)時間2h，干燥的條件是100°C、8h，焙燒條件為 350°C、6h，銅的總質(zhì)量含量為3. 1。煤基苯酚高純精制催化吸附劑的組分含量以質(zhì)量百分比計(jì)是高嶺土 35%、硅藻土 20%、ZSM分子篩33%、海泡石12%，這些原料經(jīng)研磨過篩混合制得催化劑。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量> 1000ppm)，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間180min。所得液相產(chǎn)物在 730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純，利用定硫儀測得餾出精苯酚的S含量下降至27ppm， 脫硫率≥97. 3%。 實(shí)施例9
本實(shí)施例的目的在于將單種催化劑與復(fù)配催化劑催化效果進(jìn)行對比。以煤焦油苯酚餾分為原料(雜質(zhì)S含量≥1000ppm)，溫度為120°C，煤基苯酚高純精制催化吸附劑用量為苯酚餾分質(zhì)量的5%，反應(yīng)時間180min，所得液相產(chǎn)物在730mmHg真空度條件下進(jìn)行精餾提純， 利用定硫儀測定餾出物精苯酚的S含量。以高嶺土為催化劑，S含量下降至M8ppm，脫硫率≥75. Ι。以活性白土為催化劑，S含量下降至196ppm，脫硫率≥80. 4%。以ZSM分子篩為催化劑，S含量下降至222ppm，脫硫率≥77.8%。均較明顯低于復(fù)配催化劑的活性，說明復(fù)配確實(shí)能明顯取得協(xié)同作用功能。本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，以上的實(shí)施例僅是用來說明本發(fā)明， 而并非用作為對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實(shí)施例的變化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求書范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，其特征在于，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑包括以下質(zhì)量百分比的各組份高嶺土 0-99% 活性白土 15-99% 海泡石 0-20% 硅藻土 0-45%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，其特征在于，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑還包括以下質(zhì)量百分比的組分絲光沸石 0-80% ZSM分子篩 0-99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，其特征在于，所述煤基苯酚高純精制催化吸附劑還包括以下質(zhì)量百分比的組分Cu0-3. 5%ο
4.一種如權(quán)利要求1所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟^)、按權(quán)利要求1中所述的質(zhì)量百分比取各組分分別研磨過篩； K )、將研磨過篩后的組分混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟 )中過篩是過80目篩。
6.一種如權(quán)利要求2所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟a2)、按權(quán)利要求1中所述的質(zhì)量百分比取各組分分別研磨過篩； b2)、按權(quán)利要求2中所述的質(zhì)量百分比取絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNO3水溶液進(jìn)行離子交換，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理； C2 )、將各組分混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟 )中過篩是過80目篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟b2)中采用HNO3水溶液離子交換的參數(shù)條件是=HNO3水溶液濃度為5mol/l， HNOyK溶液與煤基苯酚高純精制催化吸附劑的質(zhì)量比為1 :10，反應(yīng)溫度80-100°C，反應(yīng)時間3-12h，反應(yīng)完畢后在空氣中于90-120°C下恒溫干燥2-12h，然后在空氣中于300_450°C 下焙燒2-6h。
9.一種如權(quán)利要求3所述的煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟a3)、按權(quán)利要求1中所述的質(zhì)量百分比取各組分分別研磨過篩； b3)、按權(quán)利要求2中所述的質(zhì)量百分比取絲光沸石和ZSM分子篩，分別采用HNO3水溶液進(jìn)行離子交換，再經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；c3)、將經(jīng)過步驟b3)后的絲光沸石和ZSM分子篩用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換，使銅的含量為0-3. 5 wt%，然后經(jīng)恒溫干燥和焙燒處理；d3)、將各組分混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟 )中過篩是過80目篩。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟、)中采用HNOyK溶液離子交換的參數(shù)條件是=HNO3水溶液濃度為5mol/l、反應(yīng)溫度80-100°C、反應(yīng)時間3-12h;反應(yīng)完畢后在空氣中于90-120°C下恒溫干燥2-12h，然后在空氣中于300-450°C焙燒2-6h。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟c3)中用硝酸銅水溶液進(jìn)行離子交換的參數(shù)條件是硝酸銅水溶液濃度5mol/ 1，反應(yīng)溫度80-120°C，反應(yīng)時間3-10h。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法，其特征在于所述步驟c3)中恒溫干燥條件是90-120°C、2-iai，焙燒條件為300-450°C、2-6h ；恒溫干燥和焙燒都在空氣中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化劑，特別涉及一種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，本發(fā)明還涉及這種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法。這種煤基苯酚高純精制催化吸附劑，其中活性組份的成分及質(zhì)量百分比分別為高嶺土0-99%；活性白土15-99%；海泡石0-20%；硅藻土0-45%；絲光沸石0-80%；ZSM分子篩0-99%。這種煤基苯酚高純精制催化吸附劑的制備方法是，將活性組分中的水不溶固體物研磨過篩，再將活性組分充分混合得到混合物；混合物再采用HNO3進(jìn)行離子交換，干燥焙燒；或者再用硝酸銅水溶液將金屬銅交換添加到催化劑上，使金屬銅在催化劑上的重量含量為0-3.5%。本發(fā)明解決了煤基苯酚高純精制催化吸附劑的調(diào)配制備和改性優(yōu)化技術(shù)問題。
文檔編號C07C37/82GK102188962SQ20101012174
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者吳幼青, 吳詩勇, 許健, 陳新 申請人:上海寶鋼化工有限公司, 華東理工大學(xué)