一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法

專利名稱：一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的 新方法。
背景技術(shù)：
茶多酚是茶葉中多羥基酚類衍生物的總稱，占茶葉干重的15% 35% ；其化學(xué)組 成兒茶素類約占茶多酚總量的70%，此外還有黃酮及黃酮醇類、花白素及花青素、酚酸類及 縮酚酸等。茶多酚是一類理想的天然抗氧化劑，具有抗癌、抗衰老、抗輻射、清除人體自由 基、降低血糖血脂等一系列藥理功能，在食品加工、醫(yī)藥保健、日用化工等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng) 用。此外茶葉中還含有其它功能成分，咖啡因有多種生理活性，占茶葉干重的1_5%， 天然咖啡因在醫(yī)藥原料市場(chǎng)有巨大的需求。茶多糖是有六碳糖和五碳糖組成的天然高分子 化合物，占茶葉干重的1_2%。茶多糖平均分子量約為4X IO4道爾頓，茶多糖還包括小分子 低聚糖。茶多糖具有降血糖、降血脂、增強(qiáng)免疫力、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗凝血、抗血栓的作用。在以往公開(kāi)的從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的工藝方法中，主要可分 為兩個(gè)階段第一階段即浸提階段。方法是在加熱條件下(70-100°C)，使用大量(一 般14-20倍茶葉質(zhì)量)水或水與乙醇的混合液分次(一般1-3次)進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間(一般 30min-60min)浸提，過(guò)濾、濃縮得到含葉綠素、咖啡因、茶多酚、茶多糖、水溶性蛋白、氨基酸 等成分復(fù)雜的混合物水提液。可見(jiàn)，在常規(guī)浸提階段不可避免地存在步驟繁瑣、生產(chǎn)周期 長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、浸提產(chǎn)物成分復(fù)雜的弊端。同時(shí)還因?yàn)樗梢匀芙獠糠盅鯕?，在加熱條件 下會(huì)導(dǎo)致茶多酚氧化加劇，茶多酚得率降低。第二階段即分離純化階段。方法是在得 到含葉綠素、咖啡因、茶多酚、茶多糖、水溶性蛋白、氨基酸等成分復(fù)雜的混合物茶葉浸提液 后，經(jīng)過(guò)濃縮，采用有機(jī)溶劑萃取法、金屬離子沉淀法、樹(shù)脂吸附法或CO2超臨界萃取法等后 續(xù)工藝方法，分別對(duì)混合物中的茶多酚、咖啡因和茶多糖等成分分別進(jìn)行分離純化。可見(jiàn)， 在常規(guī)純化階段也需要采用物料、能量耗費(fèi)巨大的濃縮、純化工藝才能生產(chǎn)出咖啡因、茶多 酚、茶多糖的成品?；谝陨显颍^續(xù)探尋高效、降耗、低成本的浸提方法，以及高效率的 咖啡因、茶多酚和茶多糖分離純化方法，是茶葉成分提取工藝改進(jìn)的重點(diǎn)方向。 為改進(jìn)茶葉成分浸提工藝，專利申請(qǐng)“一種從茶葉中提取茶多酚和分離單體EGCG 的方法(專利申請(qǐng)?zhí)?00810059567.0)”首次將機(jī)械化學(xué)原理運(yùn)用到茶多酚的提取中。其 方法是將茶葉與固體堿試劑混勻，共同研磨，用水溶解、攪拌、離心、取上清液，加入無(wú)機(jī)酸 調(diào)節(jié)上清液pH彡8. 0，產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾得單體EGCG。所得濾液經(jīng)濃縮、干燥得粗品茶多酚。 該方法具有步驟簡(jiǎn)單、操作方便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。除此以外，該專利最突出的優(yōu)點(diǎn)是 在茶多酚浸提過(guò)程不需要加熱，因此能一定程度降低生產(chǎn)成本；而且由于茶多酚浸提過(guò)程 不需加熱，因此可避免茶多酚氧化，進(jìn)而使茶多酚得率和純度提高。該專利公開(kāi)的方法開(kāi)拓 了茶葉成分浸提方法新的領(lǐng)域。
雖然該專利申請(qǐng)所公開(kāi)的方法較傳統(tǒng)茶多酚浸提方法有一定改進(jìn)，但該方法未能 充分發(fā)揮機(jī)械化學(xué)法提取茶多酚的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，存在多方面值得改進(jìn)的地方第一、采用該方 法所得茶多酚純度較低77%)，含有大量雜質(zhì)，如大量金屬鹽、咖啡因、茶多糖、蛋白質(zhì) 等，必須通過(guò)大量后續(xù)復(fù)雜工藝，如有機(jī)溶劑萃取法、金屬離子沉淀法、樹(shù)脂吸附法、CO2超 臨界萃取法等，對(duì)所得低純度茶多酚繼續(xù)純化。機(jī)械化學(xué)法定向提取茶多酚的優(yōu)勢(shì)無(wú)法體 現(xiàn)；第二、茶多酚在堿性條件下易氧化變質(zhì)，該專利申請(qǐng)直接使用堿性固體試劑與茶葉進(jìn)行 共研磨，會(huì)導(dǎo)致茶多酚氧化加劇，這是導(dǎo)致按該方法生產(chǎn)的茶多酚得率較低的一個(gè)重要原 因；第三、該專利申請(qǐng)公開(kāi)方法中直接用水提取茶多酚金屬鹽，并未考慮到其他限制茶多酚 或茶多酚金屬鹽溶出的影響因素，這直接導(dǎo)致采用該方法提取茶多酚效率低下，茶多酚平 均得率< 17% ；第四、該專利申請(qǐng)公開(kāi)方法推薦直接用茶葉質(zhì)量20倍體積水溶出茶多酚或 茶多酚金屬鹽，這會(huì)導(dǎo)致在后續(xù)濃縮干燥過(guò)程中能量耗費(fèi)巨大，設(shè)備投資昂貴，降低生產(chǎn)成 本目的難以實(shí)現(xiàn)；第五、該專利申請(qǐng)推薦使用大量鈉(Na)、銅(Cu)、鋁(Al)、鈣(Ca)等金屬 離子的堿、強(qiáng)堿弱酸鹽或中性鹽作為固體反應(yīng)試劑，而且該專利并沒(méi)有提供除鹽方法，這會(huì) 導(dǎo)致該方法生產(chǎn)的茶多酚金屬(或重金屬，如銅(Cu))鹽殘留量過(guò)高，嚴(yán)重限制了采用該 方法生產(chǎn)的茶多酚產(chǎn)品的運(yùn)用范圍；第六、采用該方法生產(chǎn)的固體廢棄物含有高濃度的金 屬鹽(金屬鹽含量> 10% )，未經(jīng)處理不能直接轉(zhuǎn)化成為農(nóng)業(yè)肥料和動(dòng)物飼料，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重 的環(huán)境污染。為克服專利申請(qǐng)“一種從茶葉中提取茶多酚和分離單體EGCG的方法，(專利申請(qǐng) 號(hào)200810059567. 0) ”的缺陷，充分發(fā)揮機(jī)械化學(xué)在提取茶多酚方面的優(yōu)勢(shì)，特別是定向提 取茶多酚的優(yōu)勢(shì)，本發(fā)明公開(kāi)了一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚 和茶多糖的新方法本發(fā)明基于機(jī)械化學(xué)法的原理，采用以下發(fā)明思路第一步，茶多酚是多羥基酚類 化合物，呈弱酸性，可與堿性固體反應(yīng)試劑作用，生成易溶于水的茶多酚鹽。此時(shí)茶多酚鹽 極性增大，在有機(jī)溶劑中的溶解度大幅下降。當(dāng)使用有機(jī)溶劑洗脫經(jīng)機(jī)械化學(xué)法處理的茶 葉時(shí)，茶多酚鹽不溶于有機(jī)溶劑，因此不被洗脫；而其他雜質(zhì)如咖啡因、葉綠素等仍處于游 離狀態(tài)，可以被洗脫并存在于有機(jī)相中，通過(guò)此步驟可實(shí)現(xiàn)茶多酚產(chǎn)品除去葉綠素、咖啡因 和其它極性較小雜質(zhì)的目的，有機(jī)相中的咖啡因可以通過(guò)常規(guī)方法得到純化；第二步當(dāng) 將咖啡因、葉綠素去除后，再直接向茶葉粉末中加入無(wú)機(jī)酸與茶多酚鹽反應(yīng)生成游離的茶 多酚，此時(shí)茶多酚極性降低，在有機(jī)溶劑中的溶解度得到提高，當(dāng)再次用有機(jī)溶劑洗脫時(shí)， 可被有機(jī)溶劑順利溶出，實(shí)現(xiàn)茶多酚提取的目的，在使用有機(jī)溶劑提取茶多酚的同時(shí)，還可 通過(guò)控制有機(jī)溶劑的種類和配比，進(jìn)而控制茶葉中水溶性茶多糖、蛋白質(zhì)、金屬鹽和其它極 性較大雜質(zhì)的溶出，同步實(shí)現(xiàn)茶多酚純化的目的；第三步當(dāng)實(shí)現(xiàn)咖啡因、葉綠素和茶多酚 的逐一分離后，可將茶葉殘?jiān)脽崴?，采用常?guī)方法制備茶多糖。 本發(fā)明公開(kāi)的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖 的新方法與專利申請(qǐng)“一種從茶葉中提取茶多酚和分離單體EGCG的方法，(專利申請(qǐng)?zhí)?200810059567. 0) ”雖然都采用機(jī)械化學(xué)基本原理，但發(fā)明思路和生產(chǎn)工藝存在著根本區(qū) 另O。除此之外本專利與專利申請(qǐng)“一種從茶葉中提取茶多酚和分離單體EGCG的方法，(專利 申請(qǐng)?zhí)?200810059567. 0)，，公開(kāi)的方法或以往常規(guī)工藝相比較存在著巨大優(yōu)勢(shì)，主要體現(xiàn) 在以下幾個(gè)方面第一、本發(fā)明充分發(fā)揮機(jī)械化學(xué)法在定向提取茶多酚中的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了茶多酚提取過(guò)程中邊純化、邊提取的目的，所得茶多酚中咖啡因、茶多糖、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽含量 大幅下降，在無(wú)需采用有機(jī)溶劑萃取法、金屬離子沉淀法、樹(shù)脂吸附法或CO2超臨界萃取法 等后續(xù)純化方法的情況下，純度得到顯著提高，茶多酚純度> 90%，直接可以作為高檔次茶 多酚產(chǎn)品出售；第二、本發(fā)明充分考慮了限制茶多酚浸出率的影響因素和導(dǎo)致茶多酚在提 取過(guò)程中被氧化的影響因素，茶多酚得率大幅提高，茶多酚得率> 20% ；第三、本發(fā)明首次 使用保護(hù)試劑硼酸鉀，可以減輕茶葉與堿性試劑共同研磨過(guò)程中的氧化，提高茶多酚得率； 第四、本發(fā)明首次使用氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、氯化 鉀、或其它鉀的強(qiáng)堿弱酸鹽作為固體反應(yīng)試劑，推薦使用磷酸作為PH值調(diào)節(jié)用酸，茶多酚 提取后固體廢棄物中主要無(wú)機(jī)鹽為磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀，因此采用本發(fā)明公開(kāi)的 方法生產(chǎn)的固體廢棄物可以直接作為鉀、磷肥在農(nóng)業(yè)中使用，無(wú)固體廢棄物污染。第五、本 發(fā)明因機(jī)械化學(xué)原理的引入，實(shí)現(xiàn)了各成分邊純化、邊提取的目的，能逐一實(shí)現(xiàn)咖啡因、茶 多酚、茶多糖的純化，茶葉資源得到充分利用。第六、本發(fā)明顯著降低了水的使用量，避免了 濃縮過(guò)程所需的大量能量損耗和設(shè)備投資。綜上，本發(fā)明公開(kāi)的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法實(shí)現(xiàn)了提高茶多酚得率、提高茶多酚純度、簡(jiǎn)化步驟、縮短生產(chǎn)周期、產(chǎn)品 質(zhì)量穩(wěn)定、無(wú)固體廢棄物污染等目的。同時(shí)茶葉資源得到充分利用，不僅可得到高純度的茶 多酚，還可以同時(shí)提取得到咖啡因、茶多糖。生產(chǎn)過(guò)程的廢棄物也可作為化肥或飼料在農(nóng)業(yè) 中得到利用，本方法極大的降低了生產(chǎn)成本，提高了綜合經(jīng)濟(jì)效益。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，目前還未 見(jiàn)類似方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明設(shè)計(jì)思路為第一步，茶多酚是多羥基酚類化合物，呈弱酸性，可與堿性固 體反應(yīng)試劑作用，生成易溶于水的茶多酚鹽。此時(shí)茶多酚鹽極性增大，在有機(jī)溶劑中的溶解 度大幅下降。當(dāng)使用有機(jī)溶劑洗脫經(jīng)機(jī)械化學(xué)法處理的茶葉時(shí)，茶多酚鹽不溶于有機(jī)溶劑， 因此不被洗脫；而其他雜質(zhì)如咖啡因、葉綠素等仍處于游離狀態(tài)，可以被洗脫并存在于有機(jī) 相中，通過(guò)此步驟可實(shí)現(xiàn)茶多酚產(chǎn)品除去葉綠素、咖啡因和其它極性較小雜質(zhì)的目的，有機(jī) 相中的咖啡因可以通過(guò)常規(guī)方法得到純化；第二步當(dāng)將咖啡因、葉綠素去除后，再直接向 茶葉粉末中加入無(wú)機(jī)酸與茶多酚鹽反應(yīng)生成游離的茶多酚，此時(shí)茶多酚極性降低，在有機(jī) 溶劑中的溶解度得到提高，當(dāng)再次用有機(jī)溶劑洗脫時(shí)，可被有機(jī)溶劑順利溶出，實(shí)現(xiàn)茶多酚 提取的目的。在使用有機(jī)溶劑提取茶多酚的同時(shí)，還可通過(guò)控制有機(jī)溶劑的種類和配比，進(jìn) 而控制茶葉中水溶性茶多糖、蛋白質(zhì)、金屬鹽和其它極性較大雜質(zhì)的溶出，同步實(shí)現(xiàn)茶多酚 純化的目的；第三步當(dāng)實(shí)現(xiàn)咖啡因、葉綠素和茶多酚的逐一分離后，可將茶葉殘?jiān)脽崴?浸提，采用常規(guī)方法制備茶多糖。本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法第 一步、將茶葉原料和固相試劑質(zhì)量比1 0.01-20混合，將混合物充分研磨lmin-60min，取 出研磨粉末，用茶葉原料質(zhì)量1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò) 濾，收集多次洗脫有機(jī)相，濃縮，得咖啡因和葉綠素的混合物，該混合物采用常規(guī)方法制備 咖啡因；第二步、將脫除咖啡因和葉綠素的固體茶葉粉末，加入茶葉質(zhì)量1-5倍水浸潤(rùn)，力口入酸調(diào)節(jié)PH值彡7，用1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò)濾，收 集各次含有茶多酚的有機(jī)溶劑相，干燥得茶多酚，如有需要，茶多酚還可以通過(guò)其他方法進(jìn) 一步純化；第三步將經(jīng)上述步驟處理的茶葉殘?jiān)?，加?-10倍體積水，100°C浸提，離心取 上清液，加入3倍該上清液體積無(wú)水乙醇沉淀茶多糖24h，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。
本發(fā)明所述的固相試劑包括固相反應(yīng)試劑和保護(hù)劑，固相反應(yīng)試劑與保護(hù)劑質(zhì)量 比例為1 0.01-1。本發(fā)明所述固相反應(yīng)試劑可選自下列一種或兩種及以上的任意組合氫氧化鉀、 碳酸氫鉀、碳酸鉀、醋酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、氯化鉀、或其它鉀的強(qiáng)堿弱酸 鹽，也可以使用氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鈣、氫氧化銅、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鈣、硅酸 鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉、氯化鎂、亞硫酸鈉、氯化鋁、氯化鈣等堿、強(qiáng)堿弱酸鹽，本發(fā)明推薦 更優(yōu)選的固相反應(yīng)試劑選自下列一種或兩種及以上的任意組合氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸 鉀、醋酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、氯化鉀、或其它鉀的強(qiáng)堿弱酸鹽。本發(fā)明所述的保護(hù)劑為下列一種或兩種及以上的任意組合硼酸、硼酸鈉、硼酸 鉀、硼酸鈣或其它硼酸鹽，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的保護(hù)劑為硼酸鉀。本發(fā)明所述的茶葉原料與固相試劑質(zhì)量比為1 0.01-20，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的 茶葉原料與固相試劑質(zhì)量比為1 0.1-1。本發(fā)明所述的茶葉原料與固相試劑的研磨時(shí)間為Imin-eOmin，本發(fā)明推薦更優(yōu)選 時(shí)間為10-20min。本發(fā)明所述的用于洗脫咖啡因和葉綠素的有機(jī)溶劑選自下列一種或兩種及以上 的任意組合石油醚、己烷、環(huán)己烷、異辛烷、三氟乙酸、三甲基戊烷、環(huán)戊烷、庚烷、丁基氯、 三氯乙烯、四氯化碳、三氯三氟代乙烷、丙醚、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、乙醚、苯、異 丁醇、二氯甲烷、二氯化乙烯、正丁醇、醋酸丁酯、丙醇、甲基異丁酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、異 丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二惡烷、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙醇、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰 胺、甲醇、乙二醇、二甲亞砜。本發(fā)明推薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑選自下列一種或兩種及以上的 任意組合石油醚、環(huán)己烷、乙醚、乙酸乙酯、乙醇。本發(fā)明所述的用于洗脫咖啡因和葉綠素的有機(jī)溶劑用量為茶葉質(zhì)量1-20倍分 1-10次洗脫，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選有機(jī)溶劑用量為4-10倍，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選的洗脫次 數(shù)為2-5次。本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑洗脫咖啡因和葉綠素的每次浸泡時(shí)間為Imin-eOmin，本發(fā) 明推薦的更優(yōu)選的攪拌浸泡時(shí)間為5-15min。本發(fā)明所述的從咖啡因和葉綠素混合物中制備咖啡因的采用常規(guī)方法可選自下 列的一種或兩種及以上方法的組合液-液萃取、固相萃取、升華法、CO2超臨界萃取法，本 發(fā)明推薦的更優(yōu)選的制備方法為升華法。本發(fā)明所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶多酚過(guò)程中， 需要加少量水浸潤(rùn)，加水量為茶葉質(zhì)量的1-5倍，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的加水量為茶葉質(zhì)量 的1-3倍。本發(fā)明所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶多酚過(guò)程中， 需要向水浸潤(rùn)的茶葉粉末中加入酸調(diào)節(jié)PH值，并使7，調(diào)節(jié)pH值所用酸可以選自下列 一種或兩種及以上的任意組合硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、檸檬酸，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的酸為磷酸。

本發(fā)明所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶多酚過(guò)程中， 在加水浸潤(rùn)并加酸調(diào)節(jié)PH值后，需加入有機(jī)溶劑提取茶多酚，提取茶多酚的有機(jī)溶劑可以 選自下列一種或兩種及以上的任意組合石油醚、己烷、環(huán)己烷、異辛烷、三氟乙酸、三甲基 戊烷、環(huán)戊烷、庚烷、丁基氯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯三氟代乙烷、丙醚、甲苯、對(duì)二甲苯、 氯苯、鄰二氯苯、乙醚、苯、異丁醇、二氯甲烷、二氯化乙烯、正丁醇、醋酸丁酯、丙醇、甲基異 丁酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二惡烷、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙醇、 乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇、二甲亞砜，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑選 自下列一種或兩種及以上任意組合正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇。本發(fā)明所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶多酚過(guò)程中， 在加水浸潤(rùn)并加酸調(diào)節(jié)PH值后，需加入有機(jī)溶劑浸泡攪拌，用于攪拌浸泡的有機(jī)溶劑質(zhì)量 為茶葉質(zhì)量的1-20倍，分1-10次浸泡攪拌，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑用量為6-12倍， 更優(yōu)選的浸泡攪拌次數(shù)為3-6次。本發(fā)明所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶多酚過(guò)程中， 需加入有機(jī)溶劑浸泡攪拌，每次浸泡攪拌時(shí)間為Imin-eOmin，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的浸泡攪 拌時(shí)間為5-10min。本發(fā)明所述的產(chǎn)品茶多酚進(jìn)一步純化方法可以選自下列一種或兩種方法及以上 的任意組合液-液萃取法、金屬離子沉淀法、固相萃取法或CO2超臨界萃取法。本發(fā)明所述的在從提取了咖啡因、葉綠素和茶多酚后的茶葉固體粉末中提取茶多 糖過(guò)程中，需要再加入5-10倍水，100°C浸提，離心取上清液，加入3倍該上清液體積無(wú)水乙 醇沉淀茶多糖24h，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。本發(fā)明具體所述提取方法按照如下步驟進(jìn)行第一步、將茶葉原料和固相試劑質(zhì) 量比1 0.01-20混合，將混合物充分研磨lmin-eornin，取出研磨粉末，用茶葉原料質(zhì)量 1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò)濾，收集多次洗脫有機(jī)相，濃 縮，得咖啡因和葉綠素的混合物，該混合物采用常規(guī)方法制備咖啡因；第二步、將脫除咖啡 因和葉綠素的固體茶葉粉末，加入茶葉質(zhì)量1-5倍水浸潤(rùn)，加入酸調(diào)節(jié)pH值< 7，用1-20倍 有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò)濾，收集各次含有茶多酚的有機(jī)溶劑 相，干燥得茶多酚，如有需要，茶多酚還可以通過(guò)其他方法進(jìn)一步純化；第三步將經(jīng)上述 步驟處理的茶葉殘?jiān)尤?-10倍體積水，100°C浸提，離心取上清液，加入3倍該上清液體 積無(wú)水乙醇沉淀茶多糖24h，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。本發(fā)明有益效果(1)本發(fā)明充分發(fā)揮機(jī)械化學(xué)法在定向提取茶多酚中的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了茶多酚提取 過(guò)程中邊純化、邊提取的目的，使所得茶多酚中咖啡因、茶多糖、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽含量大幅下 降，純度得到顯著提高，茶多酚純度> 90%?？芍苯幼鳛楦哔|(zhì)量茶多酚產(chǎn)品出售，無(wú)須后續(xù) 純化工藝，如固相萃取法、液_液萃取法、金屬離子沉淀法、CO2超臨界萃取法等。(2)本發(fā)明充分考慮了采用機(jī)械化學(xué)原理制備茶多酚工藝中限制茶多酚浸出率的 影響因素和導(dǎo)致茶多酚在提取過(guò)程中被氧化的影響因素，茶多酚得率大幅提高，茶多酚得 率彡20%。(3)本發(fā)明首次使用氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、醋酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、氯化鉀、或其它鉀的強(qiáng)堿弱酸鹽作為固體反應(yīng)試劑，推薦使用磷酸作為PH值調(diào) 節(jié)用酸，茶多酚提取后固體廢棄物中主要無(wú)機(jī)鹽為磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀，因此采 用本發(fā)明公開(kāi)的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的固體廢棄物可以直接作為鉀、磷肥在農(nóng)業(yè)中使用，無(wú)固體 廢棄物污染。(4)本發(fā)明首次使用保護(hù)試劑硼酸鉀，可以減輕茶葉與堿性試劑共同研磨過(guò)程中 的氧化，提高茶多酚得率。(5)本發(fā)明顯著降低了水的使用，避免了以往工藝在生產(chǎn)茶多酚過(guò)程中濃縮過(guò)程 所需的大量能量損耗和設(shè)備投資。(6)本發(fā)明充分考慮到茶葉的綜合利用，采用分步純化、提取的方法，逐一實(shí)現(xiàn)咖 啡因、茶多酚、茶多糖的提取，使茶葉資源得到綜合利用。(7)本發(fā)明公開(kāi)茶多酚提取方法實(shí)現(xiàn)了提高茶多酚得率、提高茶多酚純度、簡(jiǎn)化步 驟、縮短生產(chǎn)周期、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、無(wú)固體廢棄物污染、茶葉資源得到充分利用、實(shí)現(xiàn)了顯著 降低生產(chǎn)成本的目的。


附圖為一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方 法流程示意圖
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)事例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。產(chǎn)物的定性和定量分析方法產(chǎn)物中茶多酚總含量測(cè)定采用GB/T-83132002標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)物茶多酚中咖啡因含量測(cè)定采用GB/T-83132008標(biāo)準(zhǔn)。茶多糖含量測(cè)定蒽酮_硫酸法實(shí)施例1室溫下，將IOg碎茶葉原料與Ig碳酸鉀、0. 2g硼酸鈉混合，將混合物于球磨機(jī)中研 磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分3次分別加入20mL氯仿，每次攪拌lOmin，過(guò) 濾，合并3次處理所得氯仿相，濃縮，得葉綠素和咖啡因混合物，該混合物采用升華法制取 咖啡因；經(jīng)氯仿洗脫所得茶葉固體中加入20mL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值彡7，分5次分別 加入乙酸乙酯20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙酸乙酯相洗脫液，濃 縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保溫20min， 過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀的茶多糖，干燥的茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖啡因 0. 131g，純度99% ；得茶多酚2. 3g，純度95% ；得茶多糖0. 21g，純度50%。實(shí)施例2室溫下，將IOg碎茶葉原料與1. 2g硅酸鉀、0. 2g硼酸鈉混合，將混合物于球磨機(jī) 中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分5次分別加入20mL石油醚-乙酸乙酯 (體積比1 1)混合溶液，分別攪拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得石油醚-乙酸乙酯相， 濃縮，得葉綠素和咖啡因混合物，該混合物采用升華法制取咖啡因；經(jīng)石油醚-乙酸乙酯洗 脫所得茶葉固體中加入IOmL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值彡7，分5次分別加入無(wú)水乙醇20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙醇流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處 理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置 24 h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖啡因0.1288，純度98.6% ；得茶多酚2. 2g， 純度90. 9 % ；得茶多糖0. 20g,純度52 %。實(shí)施例3室溫下，將IOg碎茶葉原料與Ig碳酸氫鉀、0. 2g硼酸鈉混合，將混合物于球磨機(jī)中 研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分5次分別加入20mL石油醚-氯仿(體積 比1 1)混合溶液，分別攪拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得石油醚-氯仿相，濃縮，得葉 綠素和咖啡因混合物，該混合物采用升華法制取咖啡因；經(jīng)石油醚_氯仿洗脫所得茶葉固 體中加入IOmL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值彡7，分5次分別加入無(wú)水乙醇20mL再次洗脫茶葉 固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙醇流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉 固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀 干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖啡因0. 129g，純度99% ；得茶多酚2. 15g，純度91% ；得茶 多糖0. 21g，純度51%。實(shí)施例4室溫下，將IOg碎茶葉原料與1. 2g碳酸鉀、0. 2g硼酸鈉混合，將混合物于球磨機(jī) 中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分5次分別加入20mL無(wú)水乙醇，分別攪拌 lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得乙醇相，濃縮，得葉綠素和咖啡因混合物，該混合物采用升 華法制取咖啡因；經(jīng)乙醇洗脫所得茶葉固體中加入IOmL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值彡7，分 5次分別加入無(wú)水乙醇20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙醇流動(dòng)相濃 縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保溫20min， 過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖啡因0. 134g，純 度99% ;得茶多酚1.88，純度91.5% ；得茶多糖0. 22g，純度53%。實(shí)施例5室溫下，將IOg碎茶葉原料與1. 2g碳酸氫鉀、0. 2g硼酸鈉混合；將混合物于球磨 機(jī)中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分5次分別加入20mL乙酸乙酯，分別攪 拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得乙酸乙酯相，濃縮，得葉綠素和咖啡因混合物，該混合物 采用升華法制取咖啡因；經(jīng)乙酸乙酯洗脫所得茶葉固體中加入IOmL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH 值< 7，分5次分別加入乙酸乙酯20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙酸 乙酯流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C 并保溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖 啡因0. 114g，純度99% ；得茶多酚2. 12g，純度95% ；得茶多糖0. 25g，純度55%。實(shí)施例6室溫下，將IOg碎茶葉原料與0. 6g碳酸氫鉀、0. 6g碳酸鉀及0. 2g硼酸鈉混合； 將混合物于球磨機(jī)中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分5次分別加入20mL 乙酸乙酯，分別攪拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得乙酸乙酯相，濃縮，得葉綠素和咖啡因 混合物，該混合物采用升華法制取咖啡因；經(jīng)乙酸乙酯洗脫所得茶葉固體中加入IOmL水和 2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值< 7，分5次分別加入乙醇20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收 集5次乙醇流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟 得咖啡因0. 122g，純度99% ；得茶多酚2. 35g，純度90.3% ；得茶多糖0. 1.93g，純度53%。實(shí)施例7室溫下，將IOg碎茶葉原料與0. 6g碳酸氫鉀、0. 6g碳酸鉀及0. 2g硼酸鈉混合； 將混合物于球磨機(jī)中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分2次分別加入20mL 乙酸乙酯，分別攪拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得乙酸乙酯相，濃縮，得葉綠素和咖啡因 混合物，該混合物采用升華法制取咖啡因；經(jīng)乙酸乙酯洗脫所得茶葉固體中加入IOmL水和 2mL磷酸，調(diào)節(jié)pH值彡7，分5次分別加入乙醇20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾， 收集5次乙醇流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱 至100°C并保溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步 驟得咖啡因0. 9g，純度99% ；得茶多酚2. 558，純度91.2% ；得茶多糖0. 19g，純度52.9%。實(shí)施例8 室溫下，將IOg碎茶葉原料與1. 2g醋酸鉀及0. 2g硼酸鈉混合；將混合物于球磨 機(jī)中研磨IOmin ；取出研磨粉末，向混合茶葉粉末中分2次分別加入20mL乙酸乙酯，分別 攪拌lOmin，過(guò)濾，合并五次處理所得乙酸乙酯相，濃縮，得葉綠素和咖啡因混合物，該混合 物采用升華法制取咖啡因；經(jīng)乙酸乙酯洗脫所得茶葉固體中加入30mL水和2mL磷酸，調(diào)節(jié) PH值彡7，分5次分別加入乙醇20mL再次洗脫茶葉固體，攪拌lOmin，過(guò)濾，收集5次乙醇 流動(dòng)相濃縮，得茶多酚；經(jīng)上述步驟處理完畢的茶葉固體加入IOOmL水，加熱至100°C并保 溫20min，過(guò)濾，加入300mL乙醇，靜置24h，收集沉淀干燥得茶多糖。經(jīng)上述步驟得咖啡因 0. 9g，純度99% ；得茶多酚2. 75g，純度92.3% ；得茶多糖0. 16g，純度52.9%。
權(quán)利要求
1.一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法第一 步、將茶葉原料和固相試劑質(zhì)量比1 :0. 01-20混合，將混合物充分研磨lmin-eomin，取出研 磨粉末，用茶葉原料質(zhì)量1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò)濾， 收集多次洗脫有機(jī)相，濃縮，得咖啡因和葉綠素的混合物，該混合物采用常規(guī)方法制備咖啡 因；第二步、將脫除咖啡因和葉綠素的固體茶葉粉末，加入茶葉質(zhì)量1-5倍水浸潤(rùn)，加入酸 調(diào)節(jié)PH值彡7，用1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌Imin-eOmin，過(guò)濾，收集各 次含有茶多酚的有機(jī)溶劑相，干燥得茶多酚，如有需要，茶多酚還可以通過(guò)其他方法進(jìn)一步 純化；第三步將經(jīng)上述步驟處理的茶葉殘?jiān)尤?-10倍體積水，100°C浸提，離心取上清 液，加入3倍該上清液體積無(wú)水乙醇沉淀茶多糖Mh，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚、茶 多糖的新方法，其特征在于所述的固相試劑包括固相反應(yīng)試劑和保護(hù)劑，固相反應(yīng)試劑與 保護(hù)劑質(zhì)量比例為1 0.01-1。
3.如權(quán)利要求2所述的固相反應(yīng)試劑，其特征在于所述固相反應(yīng)試劑可選自下列一種 或兩種及以上的任意組合氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、醋酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸 氫二鉀、氯化鉀、或其它鉀地強(qiáng)堿弱酸鹽，也可以使用氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鈣、氫氧 化銅、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鈣、硅酸鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉、氯化鎂、亞硫酸鈉、氯化鋁、 氯化鈣等堿、強(qiáng)堿弱酸鹽，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的固相反應(yīng)試劑選自下列一種或兩種及以上 的任意組合氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、醋酸鉀、硅酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、氯化 鉀、或其它鉀的強(qiáng)堿弱酸鹽。
4.如權(quán)利要求2所述的保護(hù)劑，其特征在于所述的所述保護(hù)劑為下列一種或兩種及以 上的任意組合硼酸、硼酸鈉、硼酸鉀、硼酸鈣或其它硼酸鹽，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的保護(hù)劑為 硼酸鉀。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶 多糖的新方法，其特征在于所述的茶葉原料與固相試劑質(zhì)量比為1 0.01-20，本發(fā)明推薦 更優(yōu)選的茶葉原料與固相試劑質(zhì)量比為1 0.1-1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶 多糖的新方法，其特征在于所述的茶葉原料與固相試劑研磨時(shí)間為Imin-eOmin，本發(fā)明推 薦更優(yōu)選時(shí)間為10-20min。
7.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶 多糖的新方法，其特征在于所述的用于洗脫咖啡因和葉綠素的有機(jī)溶劑選自下列一種或兩 種及以上的任意組合石油醚、己烷、環(huán)己烷、異辛烷、三氟乙酸、三甲基戊烷、環(huán)戊烷、庚烷、 丁基氯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯三氟代乙烷、丙醚、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、乙 醚、苯、異丁醇、二氯甲烷、二氯化乙烯、正丁醇、醋酸丁酯、丙醇、甲基異丁酮、四氫呋喃、乙 酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二惡烷、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙醇、乙酸、乙腈、苯胺、 二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇、二甲亞砜。本發(fā)明推薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑選自下列一種或兩 種及以上的任意組合石油醚、環(huán)己烷、乙醚、乙酸乙酯、乙醇。
8.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的用于洗脫咖啡因和葉綠素的有機(jī)溶劑用量為茶葉質(zhì)量 1-20倍，分1-10次洗脫，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選有機(jī)溶劑用量為4-10倍，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選的洗脫次數(shù)為2-5次。
9.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚 和茶多糖的新方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑洗脫咖啡因和葉綠素的每次浸泡時(shí)間為 Imin-eOmin，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選的攪拌浸泡時(shí)間為5-15min。
10.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的從咖啡因和葉綠素混合物中制備咖啡因的采用常規(guī)方 法可選自下列的一種或兩種及以上方法的組合液-液萃取、固相萃取、升華法、CO2超臨界 萃取法，本發(fā)明推薦的更優(yōu)選的制備方法為升華法。
11.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶 多酚過(guò)程中，需要加少量水浸潤(rùn)，加水量為茶葉質(zhì)量的1-5倍，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的加水量 為茶葉質(zhì)量的1-3倍。
12.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶 多酚過(guò)程中，需要向水浸潤(rùn)的茶葉粉末中加入酸調(diào)節(jié)PH值，并使pH ^ 7，調(diào)節(jié)pH值所用酸 可以選自下列一種或兩種及以上的任意組合硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、檸檬酸，本發(fā)明推薦 更優(yōu)選的酸為磷酸。
13.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶 多酚過(guò)程中，在加水浸潤(rùn)并加酸調(diào)節(jié)PH值后，需加入有機(jī)溶劑浸泡洗脫茶多酚，浸泡洗脫 茶多酚的有機(jī)溶劑可以選自下列一種或兩種及以上的任意組合石油醚、己烷、環(huán)己烷、異 辛烷、三氟乙酸、三甲基戊烷、環(huán)戊烷、庚烷、丁基氯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯三氟代乙烷、 丙醚、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、乙醚、苯、異丁醇、二氯甲烷、二氯化乙烯、正丁醇、醋 酸丁酯、丙醇、甲基異丁酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮、二惡烷、吡啶、 丙酮、硝基甲烷、乙醇、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇、二甲亞砜，本發(fā)明推 薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑選自下列一種或兩種及以上任意組合正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、 乙醇、甲醇。
14.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶 多酚過(guò)程中，在加水浸潤(rùn)并加酸調(diào)節(jié)PH值后，需加入有機(jī)溶劑浸泡攪拌，用于攪拌浸泡的 有機(jī)溶劑質(zhì)量為茶葉質(zhì)量的1-20倍，分1-10次浸泡攪拌，本發(fā)明推薦更優(yōu)選的有機(jī)溶劑用 量為6-12倍，更優(yōu)選的浸泡攪拌次數(shù)為3-6次。
15.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從除去咖啡因、葉綠素后的茶葉固體粉末中提取茶 多酚過(guò)程中，需加入有機(jī)溶劑浸泡攪拌，每次浸泡攪拌時(shí)間為Imin-eOmin，本發(fā)明推薦更優(yōu) 選的浸泡攪拌時(shí)間為5-lOmin。
16.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的茶多酚進(jìn)一步純化方法可以選自下列一種或兩種方法 及以上的任意組合液液萃取法、金屬離子沉淀法、固相萃取法或CO2超臨界萃取法。
17.如權(quán)利要求1所述的一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和 茶多糖的新方法，其特征在于所述的在從提取了咖啡因、葉綠素和茶多酚后的茶葉固體粉 末中提取茶多糖過(guò)程中，需要再加入5-10倍水，100°C浸提，離心取上清液，加入3倍該上清 液體積無(wú)水乙醇沉淀茶多糖24h，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。
全文摘要
一種利用機(jī)械化學(xué)原理同時(shí)從茶葉中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法第一步、將茶葉原料和固相試劑質(zhì)量比1∶0.01-20混合，將混合物充分研磨1min-60min，取出研磨粉末，用茶葉原料質(zhì)量1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌1min-60min，過(guò)濾，收集多次洗脫有機(jī)相，濃縮，得咖啡因和葉綠素的混合物，該混合物采用常規(guī)方法制備咖啡因；第二步、將脫除咖啡因和葉綠素的固體茶葉粉末，加入茶葉質(zhì)量1-5倍水浸潤(rùn)，加入酸調(diào)節(jié)pH值≤7，用1-20倍有機(jī)溶劑，分1-10次分別浸泡并攪拌1min-60min，過(guò)濾，收集各次含有茶多酚的有機(jī)溶劑相，干燥得茶多酚，如有需要，茶多酚還可以通過(guò)其他方法進(jìn)一步純化；第三步將經(jīng)上述步驟處理的茶葉殘?jiān)?，加?-10倍體積水，100℃浸提，離心取上清液，加入3倍該上清液體積無(wú)水乙醇沉淀茶多糖24h，離心、取沉淀干燥獲得茶多糖。
文檔編號(hào)C07G99/00GK102040610SQ20091009507
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者李奇峰, 歐陽(yáng)競(jìng)鋒, 段為剛, 王力 申請(qǐng)人:李奇峰