專利名稱：一種顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法
一種顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法
微鄉(xiāng)
本發(fā)明涉及一種有機(jī)錫產(chǎn)品的制備方法，尤其是顆粒狀二丁基氧化錫的制 備方法，屬于化工領(lǐng)域。
微絲
二丁基氧化錫是合成丁基系列有機(jī)錫塑料熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品的重要中間品，用 于生產(chǎn)月桂酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、馬來酸單丁酯二丁基錫，其質(zhì) 量優(yōu)劣直接影響到穩(wěn)定劑產(chǎn)品的質(zhì)量。二丁基氧化錫是一種多用途的產(chǎn)品，作 為酯化催化劑,具有熱穩(wěn)定性及抗水解性。產(chǎn)品呈中性，無腐蝕作用，作為聚 氨酯催化劑，能在水性涂料中形成穩(wěn)定的分散體系，同時(shí),又是合成聚氯乙烯 熱穩(wěn)定劑、聚氨酯催化劑、有機(jī)硅固化催化劑等的中間原料。
我國從1958年開始了有機(jī)錫的研究，但由于有機(jī)錫生產(chǎn)工藝復(fù)雜，技術(shù)難 度大，設(shè)備要求高，涉及多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域，部分原料屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，其核心技 術(shù)長期被美國等發(fā)達(dá)國家控制。長期以來，我國對有機(jī)錫的研究只停留在實(shí)驗(yàn) 室階段。我國的有機(jī)錫行業(yè)一直沒有能夠形成，在研究開發(fā)——產(chǎn)業(yè)化——市 場開拓的創(chuàng)新體制，特別是缺乏產(chǎn)業(yè)化的環(huán)節(jié)，致使我國有機(jī)錫工業(yè)一直處于 停滯不前的狀態(tài)。近年來，我國開始規(guī)?；a(chǎn)二丁基氧化錫，但其外觀都呈 粉末狀態(tài)，由于比重較小，粒度較細(xì)，在使用過程中極容易飛揚(yáng)，造成對人員 和環(huán)境的危害。
發(fā)辦棼
本發(fā)明的目的是提供一種顆粒狀二丁基氧化錫的制備方法，具有高效、反 應(yīng)可控、高純度和高收率的特點(diǎn)，產(chǎn)出的產(chǎn)品呈顆粒狀態(tài)。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目所采用的技術(shù)方案是
首先將氫氧化鈉溶液、中和劑和表面活性劑加入反應(yīng)釜中，升溫至堿解反 應(yīng)的起始溫度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化錫溶液，滴加速度為
15 25kg/min，滴加完后控制在堿解反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成的二丁基氧化錫 通過水洗、過濾和真空干燥，最終制得純白色顆粒狀態(tài)的二丁基氧化錫產(chǎn)品。 本發(fā)明技術(shù)方案的具體技術(shù)參數(shù)如下
所述的氫氧化鈉溶液的濃度為10% 20%，堿解反應(yīng)的起始溫度為50°C 6CTC，堿解反應(yīng)溫度為6(TC 7(TC，反應(yīng)時(shí)間2 3小時(shí)。
所述的中和劑采用氨水，中和劑和表面活性劑在反應(yīng)過程中是分三次加入， 第一次加入量分別為物料總投入重量的0. 1%和1%，反應(yīng)時(shí)間為2 3小時(shí)；第 二次加入量為分別為物料總重量的0. 01 0. 02%和2 3%，反應(yīng)時(shí)間為2 3小
3時(shí)；第三次加入量為分別為物料總重量的0.01 0.02%和0.5 1%，反應(yīng)時(shí)間為 2 3小時(shí)。
本發(fā)明堿解反應(yīng)生成的二丁基氧化錫需進(jìn)行水洗3 4次。 本發(fā)明所述的真空干燥的溫度為80°C 90°C，干燥時(shí)間24小時(shí)。 本發(fā)明的反應(yīng)如下
Bu2SnGl2 + 2Na0H ^ Bu2SnO + 2NaCl + H20
本發(fā)明的有益效果是易于控制二丁基氧化錫粒度，確保產(chǎn)品呈顆粒狀態(tài)； 中和反應(yīng)高效，易于水洗和烘干，操作強(qiáng)度低，產(chǎn)能大，成本低；堿解反應(yīng)安 全平穩(wěn)地，反應(yīng)容易控制；特殊的操作工藝使二丁基氯化錫和氫氧化鈉反應(yīng)轉(zhuǎn) 化率高，產(chǎn)品純度高，可以達(dá)到99%以上，有利于成本的控制。 本發(fā)明通過對二丁基氧化錫合成過程反應(yīng)機(jī)理的分析，對反應(yīng)的影響因素進(jìn)行 了全面的研究，得到了適宜的工藝控制參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)出的二丁 基氧化錫產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際市場產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。二丁基氧化錫合成工藝過程簡便， 操作強(qiáng)度低，產(chǎn)能大，成本低。所制得的二丁基氧化錫純度》99%，以二丁基 氯化錫為起始原料合成二丁基氧化錫的收率>98%(以含錫量計(jì))，產(chǎn)品外形呈 顆粒狀態(tài)。
蕭說欲
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。 斜微方式
實(shí)施例1:將5000kg濃度為20%氫氧化鈉、85kg氨水和表面活性劑8. 5kg 加入反應(yīng)釜中，升溫至起始反應(yīng)溫度60°C，然后緩慢地滴加3500kg 二丁基氯 化錫，控制溫度在堿解反應(yīng)起始溫度60°C 。滴加完二丁基二氯化錫后控溫60 7(TC反應(yīng)2小時(shí)做一次反應(yīng)，恒溫結(jié)束后，抽走鹵水。二次反應(yīng)加入6(TC熱水 4000kg， 200kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 70。C反應(yīng)2小時(shí)，三次反 應(yīng)加入60。C熱水4000kg， 80kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 70。C反應(yīng)2
小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，二丁基氧化錫產(chǎn)品用6crc熱水反復(fù)洗滌三次，離心過濾，
真空干燥機(jī)80 9(TC干燥24小時(shí)后得到合格的二丁基氧化錫產(chǎn)品2815kg。所 得產(chǎn)品質(zhì)量主含量99.51%; Sn: 47.50%; Cl: 0.035%。收率為98.26%。 實(shí)施例2:將5200kg濃度為15%氫氧化鈉、80kg氨水和8kg表面活性劑 加入反應(yīng)釜中，升溫至起始反應(yīng)溫度55'C，然后緩慢的滴加2950kg 二丁基氯 化錫，控制溫度在堿解反應(yīng)起始溫度55°C。滴加完二丁基二氯化錫后控溫60 7(TC反應(yīng)2.5小時(shí)做一次反應(yīng)，恒溫結(jié)束后，抽走鹵水。二次反應(yīng)加入6(TC熱 水4000kg， 180kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 70。C反應(yīng)2小時(shí)，三次 反應(yīng)加入6(TC熱水4000kg， 50kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 7(TC反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，二丁基氧化錫產(chǎn)品用6(TC熱水反復(fù)洗滌4次，離心過濾， 真空干燥機(jī)80 9(TC干燥24小時(shí)后得到合格的二丁基氧化錫產(chǎn)品2385kg。所 得產(chǎn)品質(zhì)量主含量99.62%; Sn: 47.55%; Cl: 0.020%。收率為98.78。％。 外形呈顆粒狀態(tài)。
實(shí)施例3:將6660kg濃度為15%氫氧化鈉、100kg氨水和10kg表面活性 劑加入反應(yīng)釜中，升溫至起始反應(yīng)溫度50°C，然后緩慢的滴加3500kg 二丁基 氯化錫，控制溫度在堿解反應(yīng)起始溫度50°C。滴加完二丁基二氯化錫后控溫 60 70。C反應(yīng)2小時(shí)做一次反應(yīng)，恒溫結(jié)束后，抽走鹵水。二次反應(yīng)加入6(TC 熱水4000kg， 150kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 7(TC反應(yīng)1小時(shí)，三 次反應(yīng)加入60。C熱水4000kg， 50kg氨水和lkg表面活性劑，控溫60 7(TC反 應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，二丁基氧化錫產(chǎn)品用6(TC熱水反復(fù)洗滌3次，離心過 濾，真空干燥機(jī)80 90'C干燥24小時(shí)后得到合格的二丁基氧化錫產(chǎn)品2842kg。 所得產(chǎn)品質(zhì)量主含量99.37%; Sn: 47.36%; Cl: 0.048%。收率為99.20%。 外形呈顆粒狀態(tài)。
權(quán)利要求
1、一種顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法，其特征是首先將氫氧化鈉溶液、中和劑和表面活性劑加入反應(yīng)釜中，升溫至堿解反應(yīng)的起始溫度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化錫溶液，滴加速度為15～25kg/min，滴加完后控制在堿解反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成的二丁基氧化錫通過水洗、過濾和真空干燥，最終制得純白色顆粒狀態(tài)的二丁基氧化錫產(chǎn)品。
2、 按權(quán)利要求1所述的顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法，其特征是氫氧化鈉溶液的濃度為10% 20%，堿解反應(yīng)的起始溫度為50°C 60°C，堿解反應(yīng)溫度為6(TC 7(TC，反應(yīng)時(shí)間2 3小時(shí)。
3、 按權(quán)利要求2所述的顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法，其特征是中和劑采用氨水，中和劑和表面活性劑在反應(yīng)過程中是分三次加入，第一次加入量分別為物料總投入重量的0. 1%和1%，反應(yīng)時(shí)間為2 3小時(shí)；第二次加入量為分別為物料總重量的0.01 0.02%和2 3%，反應(yīng)時(shí)間為2 3小時(shí)；第三次加入量為分別為物料總重量的0. 01 0. 02%和0. 5 1%，反應(yīng)時(shí)間為2 3小時(shí)。
4、 按權(quán)利要求2所述的顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法，其特征是反應(yīng)生成的二丁基氧化錫水洗次數(shù)為3 4次。
5、 按權(quán)利要求2所述的顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法，其特征是真空干燥的溫度為80°C 90°C，干燥時(shí)間24小時(shí)。
全文摘要
一種顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法。本發(fā)明涉及一種有機(jī)錫產(chǎn)品的制備方法，尤其是顆粒狀二丁基氧化錫的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是首先將氫氧化鈉溶液、中和劑和表面活性劑加入反應(yīng)釜中，升溫至堿解反應(yīng)的起始溫度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化錫溶液，滴加速度為15～25kg/min，滴加完后控制在堿解反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成的二丁基氧化錫通過水洗、過濾和真空干燥，最終制得純白色顆粒狀態(tài)的二丁基氧化錫產(chǎn)品。本發(fā)明具有高效、反應(yīng)可控、高純度和高收率的特點(diǎn)，產(chǎn)出的產(chǎn)品呈顆粒狀態(tài)，所制得的二丁基氧化錫純度≥99％，以二丁基氯化錫為起始原料合成二丁基氧化錫的收率≥98％。
文檔編號C07F7/00GK101665510SQ20091009479
公開日2010年3月10日 申請日期2009年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月3日
發(fā)明者俊 姚, 普俊勇, 羅家軒, 蔣學(xué)泉, 郭應(yīng)輝, 高忠連 申請人:云南錫業(yè)錫化學(xué)品有限公司