專利名稱：一種硬脂酸丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種硬脂酸丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
硬脂酸丁酯作為一種重要的有機(jī)中間體得到廣泛應(yīng)用，目前硬脂酸丁酯的制備 方法是以硫酸作為催化劑，得到的硬脂酸丁酯粗品顏色為黑色，不能作為產(chǎn)品出售，需 要進(jìn)一步精制，但是這樣勢(shì)必要增加設(shè)備投入，增加產(chǎn)品的生產(chǎn)時(shí)間，降低了生產(chǎn)效 率，并且造成生產(chǎn)成本上升，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硬脂酸丁酯的制備方法，以 對(duì)甲基苯磺酸作為催化劑，得到的硬脂酸丁酯顏色淺，不用精制就可做為商品出售，減 輕了對(duì)設(shè)備的要求，節(jié)約了工時(shí)，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案(1)酯化反應(yīng)向反應(yīng)器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份數(shù)比為1 0.6-0.8，加 入催化劑對(duì)甲基苯磺酸，對(duì)甲基苯磺酸與硬脂酸的重量份數(shù)比為1 10，攪拌并加熱至 沸騰回流，至無水生成，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；(2)水洗a、向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；b、加入堿水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；C、加入清水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；(3)精制減壓蒸餾，得硬脂酸丁酯成品。整個(gè)制備過程的反應(yīng)方程式如下
Δ
Ci7H35COOHH-C4H9OH- C17H35C00C4H9+H20
催化劑本發(fā)明中，所述的催化劑對(duì)甲基苯磺酸為普通工業(yè)品。本發(fā)明中，所述的反應(yīng)器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及油 水分離器。本發(fā)明所具有的有益效果1.本發(fā)明用催化劑對(duì)甲基苯磺酸替代了傳統(tǒng)的催化劑硫酸，所得到的產(chǎn)品顏色 淺，不用精制就能作為商品出售，并且通過分析化驗(yàn)，產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)全部合格，因?yàn)樯?產(chǎn)時(shí)不用額外添加價(jià)格昂貴的專用設(shè)備，所以極大的節(jié)約了工時(shí)，降低了成本，提高了 生產(chǎn)效率和企業(yè)的市場競爭能力，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大的推廣應(yīng)用。
2.本發(fā)明所使用的催化劑對(duì)甲基苯磺酸，價(jià)格低廉，易于采購且只需要一般工 業(yè)品即可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且生產(chǎn)加工簡單易行，無須修改原有的操作規(guī)程，無須對(duì) 原有的操作人員進(jìn)行新的培訓(xùn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例一(1)酯化反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中，依次投入250公斤硬脂酸、150公斤丁醇和25公斤催化劑對(duì)甲基苯磺酸，攪 拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均勻，靜置
分層，棄去水層；加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；加入清水100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中，真空度控制在35·!^柱，溫度控制 在80°C，將丁醇全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。實(shí)施例二 (1)酯化反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中，依次投入250公斤硬脂酸、175公斤丁醇和25公斤催化劑對(duì)甲基苯磺酸，攪 拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均勻，靜置
分層，棄去水層；加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；加入清水100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中，真空度控制在35·!^柱，溫度控制 在80°C，將丁醇全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。實(shí)施例三(1)酯化反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中，依次投入250公斤硬脂酸、200公斤丁醇和25公斤催化劑對(duì)甲基苯磺酸，攪 拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；
(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均勻，靜置
分層，棄去水層；加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；加入清水100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中，真空度控制在柱，溫度控制 在80°C，將丁醇全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種硬脂酸丁酯的制備方法，其特征在于包括(1)酯化反應(yīng)向反應(yīng)器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份數(shù)比為1 0.6-0.8，加入催 化劑對(duì)甲基苯磺酸，對(duì)甲基苯磺酸與硬脂酸的重量份數(shù)比為1 10，攪拌并加熱至沸騰 回流，至無水生成，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；(2)水洗a、向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；b、加入堿水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層； C、加入清水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；(3)精制減壓蒸餾，得硬脂酸丁酯成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硬脂酸丁酯的制備方法，其特征在于包括(1)酯化反應(yīng)、(2)水洗、(3)精制，本發(fā)明特征在于以對(duì)甲基苯磺酸作為催化劑，使得到的硬脂酸丁酯產(chǎn)品顏色淺，不用精制就可做為商品出售，減輕了對(duì)設(shè)備的要求，節(jié)約了工時(shí)，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C07C69/24GK102020559SQ20091007053
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所