專利名稱：一種發(fā)酵液中l(wèi)-色氨酸的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及了一種發(fā)酵液中L-色氨酸的提取 工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)發(fā)酵法生產(chǎn)L-色氨酸過程中，L-色氨酸的提取工藝流程如圖1所示。 該工藝流程的缺點(diǎn)在于因發(fā)酵液固形物含量低(20%左右)，板框過濾速度慢， 過濾液含雜質(zhì)多，而且板框勞動(dòng)強(qiáng)度大，裝卸復(fù)雜，容易形成生產(chǎn)流程瓶頸， 且過濾效果不理想；由于板框過濾后的溶液雜質(zhì)大，造成樹脂吸附當(dāng)量降低， 樹脂利用率低下，樹脂解析、再生頻次頻繁，樹脂處理成本偏高，產(chǎn)品品質(zhì)得 不到保證；現(xiàn)在一個(gè)樹脂量為1.3噸，解析液在7噸左右， 一批料需要3.5個(gè)樹 脂柱，約用樹脂在4.5噸左右，批解析液體積在25噸以上，解析液體積偏大， 造成真空薄膜濃縮壓力較大；粗品溶解量小(溶解度在3%左右，300公斤產(chǎn)品 需用10噸水溶解)，造成溶解液數(shù)量偏大，活性炭用量大，造成二次濃縮設(shè)備 壓力偏大，形成工藝生產(chǎn)瓶頸。
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的就是在于提供一種生產(chǎn)工藝簡 單、環(huán)保、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下
一種發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝發(fā)酵液通過陶瓷膜進(jìn)行過濾，過濾清 液用吸附樹脂吸附、氨水解析，解析液再依次進(jìn)行脫色、過濾、干燥后即得L-色氨酸產(chǎn)品。
所述陶瓷膜是Al203質(zhì)量百分含量為99%的陶瓷膜。陶瓷膜采用質(zhì)量百分含 量99。/。Al203，解決陶瓷膜耐堿性差強(qiáng)度不高的致命缺點(diǎn)，由于膜支撐體材質(zhì)為 99%A1203 ，在180(TC高溫下燒結(jié)時(shí)收縮性小，支撐體孔徑相對于 Al203/Ti02/Zr02混合材料燒結(jié)而成的支撐體孔徑更大更均勻，膜元件孔徑的不 對稱性更大，因此錯(cuò)流過濾時(shí)膜的污染更低，更容易清洗。
陶瓷膜的的孔徑為0.1~0.5拜，過濾的通量為10 501/m2，h。在脫色之后、干燥之前的過濾分兩步進(jìn)行，先納濾后超濾，超濾后用質(zhì)量
濃度20~40%的硫酸調(diào)節(jié)pH為2.0-6.5誘導(dǎo)L-色氨酸結(jié)晶，結(jié)晶后再干燥即得 L-色氨酸產(chǎn)品。
納濾時(shí)的納濾膜的截留分子量為150道爾頓，設(shè)計(jì)通量為10~501/m2.H，濃 縮倍數(shù)為10倍；超濾膜的孔徑為0.01,。
吸附樹脂吸附時(shí)，吸附流量為3~4m3/h，批吸附時(shí)間為8~12h。吸附樹脂的 作用在于吸附產(chǎn)品，在保證最大吸附量的基礎(chǔ)上，不吸附其他物質(zhì)，確保產(chǎn)品 的純度。
所述氨水的濃度為O.5~2mol/1氨水，此濃度范圍的氨水可保證產(chǎn)品解析速度 最快，體積最小，后處理壓力相對最低，解析流量為每小時(shí)是樹脂體積的2~3 倍量。
吸附樹脂為強(qiáng)酸陽離子吸附樹脂。
脫色時(shí)用脫色樹脂脫色，脫色樹脂為堿性陰離子樹脂。脫色樹脂的作用在 于吸附解析液中的色素，但最主要的是不能夠吸附產(chǎn)品，確保產(chǎn)品的收率。 陶瓷膜過濾后的固液混合物經(jīng)板框過濾、烘干用作蛋白飼料。 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明工藝的有益效果如下
1、 采用陶瓷膜過濾取代板框過濾直接處理發(fā)酵液，無需添加任何助濾劑， 就可以將菌絲體、懸浮物、可溶性大蛋白、部分色素、膠體、培養(yǎng)基殘余、大 分子有機(jī)物等一步去除，得到澄清的超濾濾液，大大提高了收率，產(chǎn)品收率可 達(dá)到93%以上；而且進(jìn)行樹脂吸附時(shí)，提高樹脂的吸附當(dāng)量，純化產(chǎn)品含量， 最終實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
2、 由于膜法過濾濾液質(zhì)量大幅度的提升，大大提升了提取的整體工藝路線 收率，產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，效益顯著。
3、 本發(fā)明工藝過濾用水可循環(huán)利用，廢水排放量少；脫色樹脂替代活性炭 脫色，減少了固廢排放量，而傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)每噸產(chǎn)品污水排放量約在5000噸左 右，處理每噸產(chǎn)品脫色，廢活性炭排放量約在500千克左右。因此，本發(fā)明整 個(gè)工藝環(huán)境污染小，較傳統(tǒng)工藝環(huán)境效益顯著。
4、 產(chǎn)品處理量減少，避免了真空濃縮大體積處理的工藝瓶頸，能夠有效i也 保證產(chǎn)品質(zhì)量和含量。
圖l:傳統(tǒng)發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝流程圖； 圖2:本發(fā)明發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下以具體實(shí)施例結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍并不局限于此 實(shí)施例1
如圖2所示的本發(fā)明發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝流程圖，發(fā)酵液1000ml (發(fā)酵液比重0.98，固形物質(zhì)量百分含量18%，其中L-色氨酸250g)通過Al203 質(zhì)量百分含量99%的陶瓷膜進(jìn)行過濾，陶瓷膜孔徑為O.l拜，過濾的通量為 101/m2，h，陶瓷膜過濾后的固液混合物(主要成分為生物蛋白，固形物質(zhì)量百分 含量35%)經(jīng)板框過濾、烘干用作蛋白飼料，過濾清液則用強(qiáng)酸陽離子吸附樹 脂JK008柱吸附，吸附流量3m3/11，批吸附時(shí)間8h，之后用0.5mol/l的氨水進(jìn)行 解析，解析流量為每小時(shí)是樹脂體積的2倍量，解析液送去堿性陰離子樹脂D315 柱脫色，脫色液先用納濾膜(GE公司生產(chǎn)的型號為DK8040納濾膜)納濾預(yù)濃 縮脫鹽，納濾膜截留分子量為150道爾頓，納濾壓力0.5公斤，設(shè)計(jì)通量為 101/m2'H，濃縮倍數(shù)為10倍，濃縮液進(jìn)一步用孔徑O.OlMm的超濾膜在0.5公斤 的操作壓力下進(jìn)行超濾脫色處理，得到產(chǎn)品質(zhì)量百分含量10%的飽和溶液，飽 和溶液直接噴霧干燥即得237.75gL-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品收率為95.1%，含量為 98.5%。
實(shí)施例2
與實(shí)施例1的不同之處在于超濾后所得飽和溶液用質(zhì)量濃度20%的硫酸調(diào) 節(jié)其pH為2.0誘導(dǎo)L-色氨酸結(jié)晶，結(jié)晶后再干燥得235.5g L-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品 收率為94.2%，含量為98.6%。
實(shí)施例3
如圖2所示的本發(fā)明發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝流程圖，發(fā)酵液1000ml (發(fā)酵液比重0.98，固形物質(zhì)量百分含量20%，其中L-色氨酸250g)通過A1203 質(zhì)量百分含量99%的陶瓷膜進(jìn)行過濾，陶瓷膜孔徑為0.3pm,過濾的通量為 301/m2*h，陶瓷膜過濾后的固液混合物(主要成分為生物蛋白，固形物質(zhì)量百分含量40%)經(jīng)板框過濾、烘干用作蛋白飼料，過濾清液則用強(qiáng)酸陽離子吸附樹 脂JK008柱吸附，吸附流量3.5m3/11，批吸附時(shí)間10h，之后用lmo1/1的氨水進(jìn) 行解析，解析流量為每小時(shí)是樹脂體積的2.5倍量，解析液送去堿性陰離子樹脂 D305柱脫色，脫色液先用納濾膜(GE公司生產(chǎn)的型號為DK8040納濾膜)納 濾預(yù)濃縮脫鹽，納濾膜截留分子量為150道爾頓，納濾壓力0.5公斤，設(shè)計(jì)通量 為321/m^H，濃縮倍數(shù)為10倍，濃縮液進(jìn)一步用孔徑0.01^m的超濾膜在0.5公 斤的操作壓力下進(jìn)行超濾脫色處理，得到產(chǎn)品質(zhì)量百分含量15%的飽和溶液， 飽和溶液通過薄膜濃縮干燥即得238,25gL-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品收率為95.3%,含 量為98.8%。
實(shí)施例4
與實(shí)施例3的不同之處在于超濾后所得飽和溶液用質(zhì)量濃度30%的硫酸調(diào) 節(jié)其pH為4.0誘導(dǎo)L-色氨酸結(jié)晶，結(jié)晶后再干燥得239g L-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品 收率為95.6°/。，含量為98.7°/0。
實(shí)施例5
如圖2所示的本發(fā)明發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝流程圖，發(fā)酵液1000ml (發(fā)酵液比重0.98，固形物質(zhì)量百分含量21%，其中L-色氨酸270g)通過Al203 質(zhì)量百分含量99%的陶瓷膜進(jìn)行過濾，陶瓷膜孔徑為0.5^im,過濾的通量為 501/m2'h，陶瓷膜過濾后的固液混合物(主要成分為生物蛋白，固形物質(zhì)量百分 含量45%)經(jīng)板框過濾、烘干用作蛋白飼料，過濾清液則用強(qiáng)酸陽離子吸附樹 脂1X007柱吸附，吸附流量4m3/h，批吸附時(shí)間12h，之后用2mo1/1的氨水進(jìn) 行解析，解析流量為每小時(shí)是樹脂體積的3倍量，解析液送去堿性陰離子樹脂 D305柱脫色，脫色液先用納濾膜(GE公司生產(chǎn)的型號為DK8040納濾膜)納 濾預(yù)濃縮脫鹽，納濾膜截留分子量為150道爾頓，納濾壓力0.5公斤，設(shè)計(jì)通量 為501/m2fl,濃縮倍數(shù)為10倍，濃縮液進(jìn)一步用孔徑0.01 Mm的超濾膜在0.5公 斤的操作壓力下進(jìn)行超濾脫色處理，得到產(chǎn)品質(zhì)量百分含量20%的飽和溶液， 飽和溶液通過薄膜濃縮即得260.55gL-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品收率為96.5%，含量為 99.1%。
實(shí)施例6與實(shí)施例5的不同之處在于超濾后所得飽和溶液用質(zhì)量濃度40%的硫酸調(diào) 節(jié)其pH為6.5誘導(dǎo)L-色氨酸結(jié)晶，結(jié)晶后再干燥得234gL-色氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品收 率為93.6%，含量為99.1%。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于發(fā)酵液通過陶瓷膜進(jìn)行過濾，過濾清液用吸附樹脂吸附、氨水解析，解析液再依次進(jìn)行脫色、過濾、干燥后即得L-色氨酸產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于所述陶瓷 膜是Al203質(zhì)量百分含量為99%的陶瓷膜。
3. 如權(quán)利要求2所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于陶瓷膜的 的孔徑為0.1 0.5nm，過濾的通量為10~501/m2-h。
4. 如權(quán)利要求3所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于在脫色之 后、干燥之前的過濾分兩步進(jìn)行，先納濾后超濾，超濾后用質(zhì)量濃度20~40% 的硫酸調(diào)節(jié)超濾液pH為2.0~6.5誘導(dǎo)L-色氨酸結(jié)晶，結(jié)晶后再干燥即得L-色氨酸產(chǎn)品。
5. 如權(quán)利要求4所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于納濾時(shí)的 納濾膜的截留分子量為150道爾頓，設(shè)計(jì)通量為10~501/m2，H，濃縮倍數(shù)為 10倍；超濾膜的孔徑為O.Olpm。
6. 如權(quán)利要求1~5之任意一項(xiàng)所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在 于吸附樹脂吸附時(shí)，吸附流量為3 4m3/h，批吸附時(shí)間為8 12h。
7. 如權(quán)利要求6所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于所述氨水 的濃度為0.5~2mol/l氨水，解析流量為每小時(shí)是樹脂體積的2~3倍量。
8. 如權(quán)利要求7所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于吸附樹脂 為強(qiáng)酸陽離子吸附樹脂。
9. 如權(quán)利要求8所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于脫色時(shí)用脫色樹脂脫色，脫色樹脂為堿性陰離子樹脂。
10. 如權(quán)利要求9所述的發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝，其特征在于陶瓷膜過 濾后的固液混合物經(jīng)板框過濾、烘干用作蛋白飼料。
全文摘要
本發(fā)明屬于生物工程技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種發(fā)酵液中L-色氨酸的提取工藝。發(fā)酵液通過陶瓷膜進(jìn)行過濾，過濾清液用吸附樹脂吸附、氨水解析，解析液再依次進(jìn)行脫色、過濾、干燥后即得L-色氨酸產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單且環(huán)保，采用該工藝提取L-色氨酸，不僅所得L-色氨酸產(chǎn)品的收率高，而且產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定。
文檔編號C07D209/20GK101565395SQ200910065009
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者孟軍虎, 濤 武, 王進(jìn)全 申請人:河南孟成生物藥業(yè)股份有限公司