專利名稱：過氧溴化法制備三溴苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，屬化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三溴苯胺是合成三溴苯、三甲氧基苯、均苯三酚、丁咯地爾、阻燃劑三溴苯基馬來(lái) 酰亞胺的原料，其通常是在苯胺的氫溴酸水溶液中滴加溴素來(lái)制備，此法反應(yīng)體積大、產(chǎn)量 低、溴素消耗量大、成本高，溴素價(jià)格高，而且只利用了一半溴，另一半生成了氫溴酸廢水， 難以處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是尋找一種能使溴素充分利用的合成三溴苯胺的新方法。本發(fā)明的具體方法是將溴素加到由苯胺、氯苯、水組成的多相體系中進(jìn)行苯胺的 溴化，產(chǎn)生的溴化氫溶于水相，然后再滴加雙氧水，將溴化氫氧化成溴，再繼續(xù)進(jìn)行溴化，最 終得到三溴苯胺，收率達(dá)到95%以上，純度彡98% (HPLC)。本發(fā)明的有益好處是較溴水法節(jié)約50%的溴素，幾乎無(wú)廢酸，生產(chǎn)效率高，成本 低，具有很高的推廣應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例在500升搪玻璃反應(yīng)罐中，投入苯胺75kg，氯苯225升，水45升，尿素4kg，然后 慢慢加入溴素195kg (62. 5升)，控制反應(yīng)液溫度在30°C以下，同時(shí)反應(yīng)罐夾層通入冷凍鹽 水冷卻，溴素加完后，再慢慢加入27%的雙氧水153kg (139. 5升)，同樣控制反應(yīng)溫度不超 過30°C，加完后，繼續(xù)反應(yīng)0. 5小時(shí)，然后慢慢升溫至65°C，進(jìn)行熟化反應(yīng)，熟化完后，反應(yīng) 物必須完全溶解才能保證充分熟化，靜止，抽出水層，再用水洗滌3 4次，每次用水50kg， 即可將反應(yīng)液洗至PH顯中性，然后將有機(jī)相(即氯苯層)轉(zhuǎn)入脫色罐，加入500g活性炭進(jìn) 行脫色，壓濾至結(jié)晶罐中，冷卻結(jié)晶，甩濾即得三溴苯胺，收率達(dá)到95%以上，純度>98% (HPLC)。
權(quán)利要求
一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，原料包括溴素、苯胺、尿素、氯苯、水、雙氧水，其特征在于將溴素加到由苯胺、氯苯、尿素、水組成的多相體系中進(jìn)行苯胺的溴化，產(chǎn)生的溴化氫溶于水相，然后再滴加雙氧水，將溴化氫氧化成溴，再繼續(xù)進(jìn)行溴化，再熟化，最終得到三溴苯胺；
2.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，其特征在于溴素、苯胺、氯 苯、尿素、水的配比是195kg，75kg，225升，4kg，45kg ；
3.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，其特征在于溴素的滴加溫 度在30°C以下；
4.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，其特征在于滴加雙氧水的 溫度在30°C以下；
5.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法，其特征在于熟化溫度在 50°C 80°C，最好在 65°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法。本發(fā)明是將溴素加到由苯胺、氯苯、水組成的多相體系中進(jìn)行苯胺的溴化，產(chǎn)生的溴化氫溶于水相，然后再滴加雙氧水，將溴化氫氧化成溴，再繼續(xù)進(jìn)行溴化，最終得到三溴苯胺，收率達(dá)到95％以上，純度≥98％(HPLC)。本發(fā)明較溴水法節(jié)約50％的溴素，幾乎無(wú)廢酸，生產(chǎn)效率高，成本低，具有很高的推廣應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C211/52GK101928224SQ20091001624
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日
發(fā)明者范紀(jì)超 申請(qǐng)人:巨野金嶺生物科技發(fā)展有限公司