專利名稱：轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝的制作方法
技術領域：
.本發(fā)明屬于食品工業(yè)技術，特別涉及一種轉晶結合離子交換回收 的谷氨酸提取工藝。
背景技術：
'
在已有技術中，從發(fā)酵液中提取谷氨酸的現(xiàn)行工藝通常是釆用以
下幾種方法 一步冷凍等電加離子交換回收的提取工藝、濃縮連續(xù)等 電結晶加轉晶工藝、閉路循環(huán)提取工藝(中國專利申請?zhí)?6116404.2 一種從發(fā)酵液中提取谷氨酸的方法)、濃縮連續(xù)等電結晶加轉晶加菌 體蛋白回收的提取工藝(中國專利申請?zhí)?00710135413.0結合轉 晶的谷氨酸提取工藝)。
一步冷凍等電加離子交換回收的提取工藝是國內谷氨酸生產企 業(yè)應用最廣泛的提取工藝，其優(yōu)點是谷氨酸的提取收率高，達到95% 以上，但缺點也很多，由于等電提取排出的上清液全部經過離子交換 回收上清液中殘留的2~2.5%的谷氨酸，使得硫酸、液氨的消耗量較 大，廢水排放量也較發(fā)酵液量增加50%以上。隨著硫酸、液氨等的原 輔材料漲價，其成本也提高，也不符合環(huán)保要求。 : 濃縮連續(xù)等電結晶加轉晶工藝的優(yōu)點是提取的谷氨酸質量好，沒 有離子交換回收環(huán)節(jié)，硫酸、液氨消耗降低，高濃度廢液減少60% 以上，減輕了環(huán)保壓力；缺點是提取收率低， 一般僅88~卯％，相當 于資源性的初級原料消耗高，并且不提取菌體蛋白，浪費了廢液資源。
閉路循環(huán)提取工藝(中國專利申請?zhí)?6116404.2 —種從發(fā)酵 液'中提取谷氨酸的方法)優(yōu)點是去掉了離子交換回收環(huán)節(jié)、硫酸、液 氨消耗降低、徹底解決了環(huán)境污染問題，但由于料液閉路循環(huán)，沒有 除雜質環(huán)節(jié)，使得獲得的谷氨酸結晶雜質多、色澤重，品質差。
濃縮連續(xù)等電結晶加轉晶加菌體蛋白回收的提取工藝(中國專利 申請?zhí)?00710135413.0結合轉晶的谷氨酸提取工藝)只是在濃縮 連續(xù)等電結晶加轉晶工藝的基礎上增加了菌體蛋白回收環(huán)節(jié)，產品品質好，綜合利用了廢液資源，提取了菌體蛋白，符合環(huán)保要求，但沒 有解決提取收率低的問題，資源性的初級原料消耗髙，產品生產成本 高。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種能提高提取率、 提高產品質量、綜合利用廢液資源、減小污染符合環(huán)保要求的轉晶結 合離子交換回收的谷氨酸提取工藝。
_本發(fā)明解決技術問題采用的技術方案是 轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝釆用以下工藝步驟 '1、釆用玉米、大米、小麥等淀粉質原料或甘蔗、甜菜等糖蜜原 料經過發(fā)酵獲得含濃度為9~16%、 PH值為6.3 6.7谷氨酸的發(fā)酵液；
2、 發(fā)酵液經加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)器壓力-0.01~0.lMPa，溫度 40~95°C，谷氨酸發(fā)酵液的蒸發(fā)前后液體積比為2~5:1;
3、 蒸發(fā)濃縮后發(fā)酵液冷卻至25 5(TC,進入連續(xù)等電結晶器， 用水解液或濃度大于90%的硫酸及酸化高流調PH至3.0~3.2，再降 溫至5~15°。，使谷氨酸以a型結晶析出；
4、 結晶料液經分離、洗晶、二次分離得到a型谷氨酸晶體和一 次等電分離母液和二次分離母液；
5、 在a型谷氨酸內加入2 ~ 5倍質量比的水或來自味精生產精制 工序的味精結晶母液，用濃度為15~35%的碳酸鈉或氬氧化鈉堿液調 整溶液PH值4.0-6.0,溫度加熱至70 90。C,使a晶型谷氨酸溶 解，然后快速冷卻降溫至5 3(TC，使谷氨酸以I3晶型結晶析出，稱 之為轉晶；
6、 轉晶后料液經分離得到卩晶型谷氨酸結晶，同時排出轉晶母 液；轉晶母液作為洗晶的用水回用；
7、 對二次分離的二次母液加熱蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)器壓力 -0.01~0.lMPa，溫度40~95°C, 二次母液的蒸發(fā)前后液體積比為2 ~ 8:1
.8、 二次母液濃縮后加入硫酸水解，加入硫酸質量為濃縮液質量 的0.2~1倍，水解溫度為80~150°C，水解時間為1~5小時；9、 水解結東后，分離得到水解液和固體濾渣即腐殖質，水解液 回連續(xù)等電結晶，固體濾渣主要成分是蛋白質，可作為制生物發(fā)酵肥 的原料。 -、
10、 一次等電母液采用自然溶氣和均勻溶入絮凝劑方法，氣浮分 離得到菌體蛋白和去蛋白母液；
11、 去蛋白母液釆用離子交換法回收谷氨酸，回收的谷氨酸加硫 酸酸化后，回到連續(xù)結晶罐做等電結晶用酸。去蛋白母液經離子交換 吸附谷氨酸后排出的尾液，經多效蒸發(fā)器濃縮，使硫酸銨結晶析出， 硫酸銨結晶母液再經多效蒸發(fā)濃縮，得到干物質含量在45 ~ 50%的末 次母液，末次每液與硫酸銨、制肥輔料、二次分離母液水解過濾渣質 混合釆用干法制肥，制成生物發(fā)酵肥。
本發(fā)明的有益效果是 -1、本發(fā)明采用離子交換回收谷氨酸技術，充分回收了一次等電 母液中的谷氨酸，轉晶母液作為洗晶的用水回用，轉晶母液二次分離 母液濃縮后水解，并將水解液回用連續(xù)等電，避免了洗晶和轉晶對收 率的影響，總提取收率達到97-98%。
2、 通過轉晶，去除了晶體吸藏的大部分雜質，結晶純度大大提高。
3、 本發(fā)明釆用發(fā)酵液濃縮后等電提取，料液體積是發(fā)酵液體積 的1/3~1/5， 一次等電母液的量是發(fā)酵液體積的1/3~1/5，離子交換 回'收處理的料液量是傳統(tǒng)離子交換處理料液量的1/3-1/5,使得在保 證了總提取收率的前提下，硫酸、液氨的消耗量大幅度降低-。
4、 一次等電母液釆用自然溶氣(不用空壓機)和均勻溶入絮凝 劑方法，使菌體蛋白徹底絮凝漂浮，實現(xiàn)廢液的綜合利用，使菌體蛋 白得到回收。
5、可回收硫酸銨、變廢為寶，制取生物發(fā)酵肥，又徹底消除高濃度
廢水的污染。
圖l為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施方式
下面本發(fā)明將結合附圖中的實施作進一步描述 實施例一:.
本發(fā)明轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝采用以下工藝步
本發(fā)明所述發(fā)酵液是以淀粉質原料或糖蜜原料，經過發(fā)酵獲得的 合谷氨酸的液體。
1000ml谷氨酸發(fā)酵液，谷氨酸濃度為10.8%, PH值為:6.7。先 在真空蒸發(fā)器中濃縮，使發(fā)酵液體積縮小。蒸發(fā)操作釆用單效濃縮 蒸發(fā)壓力為:-0.09MPa，溫度為:52'C，濃縮倍數(shù)約為3倍，濃縮后料液 體積為350ml;向濃縮液中邊緩慢滴加水解液邊攪拌，使最終PH 值為:3.1,并冷卻降溫到8r，使谷氨酸以a晶型結晶析出；等電結 晶結束后，將液體倒入三足離心機，以每分鐘1400轉的轉速離心分 離，得到a晶型谷氨酸122克和等電母液310ml;在攪拌條件下，向 等電母液中加入母液體積的1.5%的1#絮凝劑、0.5%的2#絮凝劑，靜 軍IO分鐘，用布氏漏斗真空過濾，真空度為-0.09MPa,得到濕菌體(菌 體蛋白)24克和清母液300ml，清母液用硫酸調PH至1.5，正上離 子交換柱，至離子交換柱無吸附尾液流出時，用10%氨水做洗脫劑， 反上120ml，至液面浸過樹脂，從離子交換柱上部進水，同時從下部 先收集75ml料液作為高流，加硫酸調PH至1.5，成為酸化高流85ml, 供下一批等電加酸用；收集離子交換柱下柱料45ml，作為下批柱洗 脫時的洗脫補充劑，收集壓住水70ml，用于下批柱配制氨水洗脫劑 用。吸附尾液再經真空濃縮使硫酸銨結晶，蒸發(fā)壓力為-0.09MPa, 溫庹為50°C,濃縮后最終體積為126ml，冷卻到30。C后，用三足離 心機以每分鐘1400轉的轉速離心分離，得到76克硫酸銨和硫酸銨結 晶母液50ml;結晶母液再經真空濃縮到10ml,為末次母液。-
將分離得到的122克a晶型谷氨酸溶解到220ml水中，滴加濃 度為5% (w/w)的氬氧化鈉溶液18ml,使溶液PH為:4.0，并加熱到 90°C，使谷氨酸溶解，然后用冰水快速冷卻到8。C，使谷氨酸以卩晶 型結晶析出；真空抽濾，真空度為-0.09MPa,得到p晶型谷氨酸 114克和母液240ml;母液作為下一批的洗晶用水。
實施例二
7本發(fā)明轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝采用以下工藝步
取80mS谷氨酸發(fā)酵液，谷氨酸濃度為11.5%,溫度37"C， PH 值為6.5。送入四效蒸發(fā)器系統(tǒng)進行濃縮，濃縮條件為第一效加熱 器壓力0.09MPa，溫度:85。C，第二效加熱器壓力:-0.04MPa，溫度:75。C， 第.三效加熱器壓力-O.OSMPa,溫度65°C，第四效加熱器壓力 -0.094MPa,溫度50°C,濃縮倍數(shù)2.5倍，濃縮液體積32m3;進入連 續(xù)等電結晶工段，加硫酸及前批操作得到的水解液和酸化高流，階梯 調PH、同時梯度降溫，用試紙測得PH梯度為:4.2 3.2，溫度階梯 為:45 8-C，即最終等電PH值為:3.2，溫度為:8。C;等電結晶結東后， 用臥式螺旋離心機分離，轉速為每分鐘6000轉，得到10.89to晶型粗 品谷氨酸;分出的29m3等電母液送入菌體蛋白提取工序的氣浮機，同 時加入0.451113的1#絮凝劑溶液、0.151113的2#絮凝劑溶液，從氣浮機 分離器上部排出氣浮絮凝的濕菌體蛋白1.76t;從氣浮機分離器下部排 出27.41113清母液，加硫酸調PH值1.5—1.7 (試紙測)，送入離子交換 柱內進行交換吸附，加10%氨水洗脫收集得到6.81113含谷氨酸8.4%的 回收液，加硫酸調回收液PH至1.5，得到7.2r^酸化高流，送到連續(xù) 等電結晶工段加酸用。
a晶型粗品谷氨酸送入洗晶罐，加19.6t水或轉晶母液混合后送 入臥式螺旋離心機進行二次分離，得到9.96噸a晶型谷氨酸和20.5m3 二次分離母液。
a晶型精品谷氨酸送入轉晶罐中，加入221113自來水，同時用含 量30y。的液堿調至PH4.2，邊攪拌邊加熱到87~90°C，使谷氨酸充分 溶解，然后泵入冷卻結晶罐，用冷卻水冷卻到12"C,析出j3晶型谷 氨酸。結晶液從冷卻結晶罐流入帶式真空過濾機，控制真空度在 -0.085MPa左右，每小時加2 3t洗水，過濾得到p晶型谷氨酸10.5 噸和轉晶母液。轉晶母液回送洗晶工序，作為洗水用。
洗晶后分離出的20.51113二次分離母液送四效蒸發(fā)器濃縮，搡作 條件同上，最終濃縮液體積為4.1m 泵輸送到101113水解罐，加入2 噸濃度為92%的濃硫酸，加熱到145"C水解1小時，然后用冷卻水加套冷卻到55-C，泵入板框過濾機過濾，得到水解液4.8r^和過濾渣質 l噸，水解液回下一批等電結晶工序調PH值用。
離子交換柱排出30m"及附尾液，用液氨調節(jié)PH值4.0,再經四 效蒸發(fā)器真空濃縮結晶，操作條件同上，濃縮倍數(shù)2，5倍，得到5.2 噸硫酸銨結晶和分離母液4.2噸，分離母液進一步濃縮得到1.4噸干 物質含量在50°/。的濃縮末次母液，末次母液與硫酸銨、制肥輔料、二 次分離母液水解過濾渣質混合釆用干法制肥制成14噸生物發(fā)酵肥。
權利要求
1、一種轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝，采用以下工藝步驟(1)、采用玉米、大米、小麥等淀粉質原料或甘蔗、甜菜等糖蜜原料經過發(fā)酵獲得含濃度為9～16％、PH值為6.3～6.7谷氨酸的發(fā)酵液；(2)、發(fā)酵液經加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)器壓力-0.01-0.1MPa，溫度40-95℃，谷氨酸發(fā)酵液的蒸發(fā)前后液體積比為2～5∶1；(3)、蒸發(fā)濃縮后發(fā)酵液冷卻至25～50℃，進入連續(xù)等電結晶器，用水解液或濃度大于90％的硫酸及酸化高流調PH至3.0-3.2，再降溫至5～15℃，使谷氨酸以α型結晶析出；(4)、結晶料液經分離、洗晶、二次分離得到α型谷氨酸晶體和一次等電分離母液和二次分離母液；(5)、在α型谷氨酸內加入2～5倍質量比的水或來自味精生產精制工序的味精結晶母液，用濃度為15～35％的碳酸鈉或氫氧化鈉堿液調整溶液PH值4.0～6.0，溫度加熱至70～90℃，使α晶型谷氨酸溶解，然后快速冷卻降溫至5～30℃，使谷氨酸以β晶型結晶析出，稱之為轉晶；(6)、轉晶后料液經分離得到β晶型谷氨酸結晶，同時排出轉晶母液；轉晶母液作為洗晶的用水回用；(7)、對二次分離的二次母液加熱蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)器壓力-0.01-0.1MPa，溫度40-95℃，二次母液的蒸發(fā)前后液體積比為2～8∶1(8)、二次母液濃縮后加入硫酸水解，加入硫酸質量為濃縮液質量的0.2～1倍，水解溫度為80-150℃，水解時間為1～5小時；(9)、水解結束后，分離得到水解液和固體濾渣即腐殖質，水解液回連續(xù)等電結晶，固體濾渣主要成分是蛋白質，可作為制生物發(fā)酵肥的原料。(10)、一次等電母液采用自然溶氣和均勻溶入絮凝劑方法，氣浮分離得到菌體蛋白和去蛋白母液；(11)、去蛋白母液采用離子交換法回收谷氨酸，回收的谷氨酸加硫酸酸化后，回到連續(xù)結晶罐做等電結晶用酸。去蛋白母液經離子交換吸附谷氨酸后排出的尾液，經多效蒸發(fā)器濃縮，使硫酸銨結晶析出，硫酸銨結晶母液再經多效蒸發(fā)濃縮，得到干物質含量在45～50％的末次母液，末次母液與硫酸銨、制肥輔料、二次分離母液水解過濾渣質混合采用干法制肥，制成生物發(fā)酵肥。
全文摘要
本發(fā)明屬于食品工業(yè)技術，特別涉及一種轉晶結合離子交換回收的谷氨酸提取工藝，采用以下工藝步驟采用谷氨酸的發(fā)酵液；發(fā)酵液經加熱蒸發(fā)濃縮，蒸，蒸發(fā)濃縮后發(fā)酵液冷卻至25～50℃，使谷氨酸以α型結晶析出；得到α型谷氨酸晶體和一次等電分離母液和二次分離母液；使谷氨酸以β晶型結晶析出，稱之為轉晶；轉晶后料液經分離得到β晶型谷氨酸結晶，二次母液濃縮后加入硫酸水解，分離得到水解液和固體濾渣即腐殖質，一次等電母液采用自然溶氣和均勻溶入絮凝劑方法，回到連續(xù)結晶罐做等電結晶用酸，本發(fā)明總提取收率達到97-98％，結晶純度大大提高，硫酸、液氨的消耗量大幅度降低，使菌體蛋白得到回收，徹底消除高濃度廢水的污染。
文檔編號C07C227/42GK101671705SQ20091001270
公開日2010年3月17日 申請日期2009年7月23日 優(yōu)先權日2009年7月23日
發(fā)明者鄧基建 申請人:阜新豪森生物科技有限公司