專利名稱：一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)iaja于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鏈烷醛胺的^工.藝。
二背景技術(shù)：
鏈垸醇胺是一種重要的化學(xué)產(chǎn)品，主要用作水泥添加劑、混凝土 外加劑、金屬切削液、冷卻液、防銹液、酸堿中和劑、乳化劑、油墨、 表面活性劑、絡(luò)合劑、酸性氣體吸收劑等。其是指分子中氮原子上至
少連接有1個(gè)C2 C4的羥烷基，如HOCH2CH2-或CH3CH(HO)CH2-或CH3CH(CH2OH)-或CH3CH2CH(OH)CH2-或CH3CH2CH(CH2OH) -等基團(tuán)的有機(jī)小分子化合物，如N-甲基二乙醇胺、N， N， N' ， N '-四羥乙基乙二胺、N， N， N' , N'-四經(jīng)異丙基乙二胺、二乙醇 胺、'三乙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、N， N- (2-羥乙基)-2-丙 醇胺、N， N- (2-羥丙基)-N -(羥乙基)胺等。通常采用釜式或管式 反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)合成，由于反應(yīng)速度快、放熱量大，現(xiàn)有的工藝影響 了其生產(chǎn)效率，還會(huì)造成投資成本的增加。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備工序簡單，生產(chǎn)效率高，投資成本 低的鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為該工藝是以分子中 所有氮原子上連接的具有與有機(jī)a-氧化物反應(yīng)活性的氫原子總數(shù)為1 個(gè)或1個(gè)以上的水溶性含氮化合物為起始劑，與有機(jī)a-氧化物，經(jīng)分 別計(jì)量后，通過靜態(tài)混合器高速混合，在螺旋板換熱器中反應(yīng)合成， 經(jīng)真空蒸餾除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。
所述的分子中所有氮原子上連接的具有與有機(jī)a-氧化物反應(yīng)活 性的氫原子總數(shù)為1個(gè)或1個(gè)以上的水溶性含氮化合物為氨、一甲胺、
4二甲胺、 一乙胺、二乙胺、 一乙醇胺、二乙醇胺、 一異丙醇胺、二異 丙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多
胺等；或上述2種或2種以上含氮化合物的混合物，混合物中任意組 分的摩爾數(shù)占混合物中所有含氮化合物總摩爾數(shù)的5% 95%;或上 述含氮化合物的水溶液，水溶液的質(zhì)量濃度為10% 95%;或上述2 種或2種以上水溶液的混合物。
所述的有機(jī)ot-氧化物為氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯或其中2 種或2種以上的混合物，混合物中任何一種有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù)占 所有有機(jī)普氧化物總摩爾數(shù)的5% 95%。，
上述起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的摩爾數(shù)與所 有的有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù)比為h 0.3 1.1。
上述反應(yīng)的溫度為15 150°C，真空蒸餾溫度為60 130°C6 上述生產(chǎn)工藝具體流程可為
先用惰性氣體將反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣置換出，將含氮化合物、有機(jī) a-氧化物各自按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活 性氫原子總的摩爾數(shù)與所有的有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù)比例為1:0.3 1.1，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器中，經(jīng)混合后，迸入螺旋板換熱器中反應(yīng)， 控制反應(yīng)溫度15 150'C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜中，當(dāng)蒸餾釜中 的物料體積達(dá)到總體積的約80%時(shí)，于60 130。C真空蒸餾，除去未 反應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品，
本發(fā)明工藝是直接采用螺旋板換熱器作為反應(yīng)器，以代替現(xiàn)有的 釜式或管式反應(yīng)器進(jìn)行合成反應(yīng)。這樣，混合及換熱效果均有提高， 簡化了工序，提高了生產(chǎn)效率的同時(shí)，生產(chǎn)設(shè)備也得到相應(yīng)減少，有 效地降低了投資成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，并可靈活高效地進(jìn)行多品種 生產(chǎn)。
四
附圖為本發(fā)明所用反應(yīng)裝置的示意圖。
圖中1為有機(jī)a-氧化物混配儲(chǔ)罐；2為起始劑混配儲(chǔ)罐；3為有 機(jī)a-氧化物泵；4為起始劑泵；5為有機(jī)a-氧化物流量計(jì)；6為起始
劑流量計(jì)；7為靜態(tài)混合器；8為螺旋板換熱器；9為蒸餾釜；10為控溫介質(zhì)進(jìn)口管；ll為控溫介質(zhì)出口管。 五具體實(shí)施例方式
圖中的螺旋板換熱器8分為3種類型，由外殼和螺旋體組成，螺 旋體用兩張平行的鋼板巻制而成，形成兩個(gè)矩形截面的螺旋通道，分 別流通2種介質(zhì)進(jìn)行換.熱，銅板的間距靠板間定距柱或沖壓出來的定. 距泡維持。流體在螺旋通道內(nèi)流動(dòng)時(shí)，受定距柱和離心力的作用，在 較低雷諾數(shù)下即達(dá)到湍流，可增強(qiáng)傳熱、傳質(zhì)效果。其優(yōu)點(diǎn)為結(jié)構(gòu)緊 湊、體積小、效率高;、該種螺旋板換熱器8上有兩個(gè)螺旋通道，其中 一個(gè)通道流通反應(yīng)介質(zhì)，即本發(fā)明的起始劑及有機(jī)a-氧化物。另一個(gè) 通道流通控溫介質(zhì)，來加熱或冷卻反應(yīng)介質(zhì)及控制反應(yīng)溫度?？販亟?質(zhì)可以是水、蒸汽、導(dǎo)熱油等。螺旋板換熱器兩個(gè)螺旋通道中的介質(zhì) 流通方向可并流，也可逆流，也可錯(cuò)流；螺旋板換熱器8的兩個(gè)流通 通道及其進(jìn)出口均有設(shè)有檢測(cè)壓力的測(cè)壓點(diǎn)及檢測(cè)介質(zhì)溫度的測(cè)溫 點(diǎn)。螺旋板換熱器8可采用2個(gè)或2個(gè)以上串聯(lián)、并聯(lián)或兼而有之。
圖中的有機(jī)a-氧化物及起始劑混配儲(chǔ)罐1、 2，可安裝有利于物 料混合的攪拌等裝置，當(dāng)使用混合起始劑或混合有機(jī)a-氧化物時(shí)，可 對(duì)其進(jìn)行混合。進(jìn)入靜態(tài)混合器7的起始劑混配儲(chǔ)罐2、起始劑泵4 及起始劑流量計(jì)6可有2套或2套以上。進(jìn)入靜態(tài)混合器7的有機(jī)a-氧化物混配儲(chǔ)罐1、有機(jī)a-氧化物泵3及有機(jī)a-氧化物流量計(jì)5可有 2套或2套以上。，生產(chǎn)中可用泵3、 4對(duì)有機(jī)a-氧化物及起始劑進(jìn)行 加壓提供流動(dòng)動(dòng)力，也可將混配儲(chǔ)罐l、 2用氮?dú)獾榷栊詺怏w加壓， 為有機(jī)a-氧化物及起始劑提供流動(dòng)動(dòng)力。
圖中的蒸餾釜9可有2.臺(tái)以上?？啥嗯_(tái)蒸餾釜同時(shí)進(jìn)行真空蒸餾， 提高了生產(chǎn)效率。
實(shí)施例l:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將乙二胺以300Kg (5Kmo1) /h的流速，氧化乙烯以792Kg (18Kmo1) /h的流速，從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5, 同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換熱反應(yīng)器8 中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度70 100。C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中， 當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中物料于100 ll(TC真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時(shí)將螺旋板換熱器
68中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例2:'采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣
置換出，將乙二胺以240Kg(4KmoD/h的流速，.將氧化丙烯以551Kg
(9,25.Ki加l): /h的流速、氧化丁烯以鄉(xiāng)g (O.沐mol) /h的流速， 從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7 中同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換熱反應(yīng)器8 中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度70 100。C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中， 當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中物料于110 12(TC真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時(shí)將螺旋板換熱器 8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此重復(fù)，'可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例3:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將一乙醇胺以427Kg(7Kmol)/h的流速，氧化乙烯以30.8Kg (0.7Kmo1) /h的流速，氧化丙烯以771,4Kg (13.3Kmo1) /h的流速， 從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7 中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度50 90°C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到 總體積的80%時(shí)，將其中物料于80 9(TC真空蒸餾，除去未反應(yīng)物， 并回收使用,同時(shí)將螺旋板換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè) 蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
..實(shí)施例4:.采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將含一甲胺6Kmo1、質(zhì)量濃度為80%的一甲胺水溶液，以 232.5Kg/h的流速，氧化丙烯以765.6Kg (13.2Kmo1) /h的流速，從 從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5，同時(shí)迸入靜態(tài)混合器7 中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度控制 反應(yīng)溫度60 10(TC，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中 的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中物料于60 70'C真空蒸餾， 除去未反應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品，同時(shí)將螺旋板換熱器8中繼 續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。 實(shí)施例5:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣置換出，將含二甲胺6Kmo1、質(zhì)量濃度95%的二甲胺水溶液，以 284:2Kg/h的流速，氧化乙烯以145.2Kg (3.3 K mol) /h的流速，氧 ,化丙烯以191.:4Kg G.3Kmo1) /h的流速，從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、， 5，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺 旋板換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度L5 65。C.，反應(yīng)后的物料進(jìn)入 蒸餾釜9沖，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中 物料于70 8(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時(shí) 將螺旋板換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此 重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例6:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將含四乙烯五胺3Kmo1、質(zhì)量濃度別％四乙烯五胺水溶液， 以708.75Kg/h的流速，氧化丙烯以290kg (5Kmo1) /h、氧化丁烯以 93.6Kg (1.3Kmo1) /h的流速，從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量 計(jì)6、 5，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換 熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 130。C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜 9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中物料于 100 110°C，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時(shí)將螺旋 板換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此重復(fù)， 可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例7:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將含3.6Kmol三乙烯四胺、0.2Kmol—乙醇胺、0.2Kmo1 — 異丙醇胺的混合物，以552.8Kg/h的流速，將含1.5Kmol氧化丙烯、 13.5Kmol的氧化乙烯的混合物，以681Kg/h的流速，從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混 合后，進(jìn)入螺旋板換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度100 140°C，反 應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積的 80%時(shí)，將其中物料于100 110°C，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并 回收使用，同時(shí)將螺旋板換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸 餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例8:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣 置換出，將含5Kmol氨、1Kmol二甲胺、1 Kmol—甲胺的質(zhì)量濃度均為40%的水溶液混合物，以402.5Kg/h的流速，將含8.55Kmol氧 化乙烯與0,45Kmol的氧化丙烯混合物，以402.3Kg/h的流速，從混 配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、5，:同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器中，經(jīng) 高速混合后，;進(jìn)入螺旋板換熱器中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度40 8(TC， 反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9.中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達(dá)到總體積 的80%時(shí)，將其中物料于70 80。C真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回 收使用，詞時(shí)將螺旋板換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾 釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實(shí)施例9:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮?dú)獾榷栊詺怏w將裝 置內(nèi)的空氣置換出，將含10md氨、質(zhì)量濃度為95%的氨水，以 178.9Kg/h的流速，含7Kmol氧化乙烯、lOKmol氧化丙烯混合物， 以888Kg/h的流速，從混配儲(chǔ)罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計(jì)6、 5，同 時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進(jìn)入螺旋板換熱器8中反應(yīng)， 控制反應(yīng)溫度100 150。C，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾 釜中9的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，將其中物料于100 110°C 真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時(shí)將螺旋板換熱器8中繼 續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個(gè)蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，其特征是該工藝是以分子中所有氮原子上連接的具有與有機(jī)α-氧化物反應(yīng)活性的氫原子總數(shù)為1個(gè)或1個(gè)以上的水溶性含氮化合物為起始劑，與有機(jī)α-氧化物，經(jīng)計(jì)量、混合后，在螺旋板換熱器中反應(yīng)合成，經(jīng)真空蒸餾除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，其特征是.-所述的分子中所有氮原子上連接的具有與有機(jī)a-氧化物反應(yīng)活性的 氫原子總數(shù)為1個(gè)或1個(gè)以上的水溶性含氮化合物為氨、 一甲胺、二 甲胺、 一乙胺、二乙胺、 一乙醇胺、二乙醇胺、 一異丙醇胺、二異丙醇月安、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四^烯五胺、多乙烯多胺；或上述2種或2種以上含氮化合物的混合物，混合物中任意組分的摩 爾數(shù)占混合物中所有含氮化合物總摩爾數(shù)的5% 95%;或上述含氮 化合物的水溶液，水溶液的質(zhì)量濃度為10% 95%;或上述2種或2 種以上水溶液的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，其特 征是所述的有機(jī)a-氧化物為氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯或其中 2種或2種以上的混合物，混合物中任何一種有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù) 占所有有機(jī)a-氧化物總摩爾數(shù)的5% 95%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求i或2所述的一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，其特 征是上述起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的摩爾數(shù)與所 有的有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù)比為l: 0.3 1.1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鏈垸醇胺的生產(chǎn)工藝，其特 征是上述反應(yīng)的溫度為15 150°C，真空蒸餾溫度為60 13(TC。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，其特征是 先用惰性氣體將反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣置換出，將含氮化合物、有機(jī)a-氧化物各自按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活性 氫原子總的摩爾數(shù)與所有的有機(jī)a-氧化物的摩爾數(shù)比例為1: 0.3 1.1，同時(shí)進(jìn)入靜態(tài)混合器中，經(jīng)混合后，進(jìn)入螺旋板換熱器中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度15 15(TC，反應(yīng)后的物料進(jìn)入蒸餾釜中，當(dāng)蒸餾釜中 的物料體積達(dá)到總體積的80%時(shí)，于60 13(TC真空蒸餾，除去未反 應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明一種鏈烷醇胺的生產(chǎn)工藝，該工藝是以分子中所有氮原子上連接的具有與有機(jī)α-氧化物反應(yīng)活性的氫原子總數(shù)為1個(gè)或1個(gè)以上的水溶性含氮化合物為起始劑，與有機(jī)α-氧化物，經(jīng)計(jì)量、混合后，在螺旋板換熱器中反應(yīng)合成，經(jīng)真空蒸餾除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝是直接采用螺旋板換熱器作為反應(yīng)器，以代替現(xiàn)有的釜式或管式反應(yīng)器進(jìn)行合成反應(yīng)。這樣，混合及換熱效果均有提高，簡化了工序，提高了生產(chǎn)效率的同時(shí)，生產(chǎn)設(shè)備也得到相應(yīng)減少，有效地降低了投資成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，并可靈活高效地進(jìn)行多品種生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C213/00GK101475494SQ20091001014
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者曲亞明, 李金彪, 梁國強(qiáng) 申請(qǐng)人:撫順佳化聚氨酯有限公司