專利名稱：一種利用富氧氣體催化氧化雙甘膦制取草甘膦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于草甘膦的制備領(lǐng)域，具體來說是涉及一種改進(jìn)的利用富 氧氣體催化氧化高濃度的雙甘膦來制取草甘膦的方法。 背景技術(shù)：
草甘膦(glyphosate，N-(膦?；谆?一甘氨酸)是一種高效、廣譜、 低毒、安全的有機(jī)磷除草劑，對多年生的深根惡性雜草的防治非常有效， 在農(nóng)、林、牧、園藝等方面應(yīng)用非常廣泛。由于全球轉(zhuǎn)基因作物的擴(kuò)大 種植，以及全球農(nóng)業(yè)特別是發(fā)展中國家農(nóng)業(yè)的復(fù)蘇和現(xiàn)代化發(fā)展，草甘 10膦的需求增長迅速，已成為世界上銷售量最大和增長速度最快的農(nóng)藥品 種。
目前，制備草甘膦的工藝有很多，主要有甘氨酸法(Gly法)和亞氨 基二乙酸法(IDA法)等。Gly法于1986年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，對該工藝 研究較多，生產(chǎn)工藝較成熟，其主要原料是甘氨酸；IDA法于90年代后 15期被開發(fā)，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，該工藝根據(jù)原料不同又可分亞氨基二 乙腈法(IDAN法)和二乙醇胺法(DEA法)。
現(xiàn)有技術(shù)中，利用雙甘膦(PMIDA)制取草甘膦(PMG)的方法很多， 主要有空氣氧化法，過渡金屬氧化法，電解氧化法，過氧化氫氧化法等， 但都存在一定的缺陷，無法適合大生產(chǎn)的要求。 20 US3950402公開了以貴金屬負(fù)載于活性碳上作為催化劑，采用氧氣氧
化制取草甘膦的方法。由于采用特殊的催化劑，因此反應(yīng)收率較高，一 般可達(dá)95-96%，但貴金屬催化氧化法催化劑制備成本高，存在貴金屬的 瀝濾問題；且催化劑不易回收，反應(yīng)過程較難控制。
US3969398公開了以活性碳為催化劑，采用分子氧氣體氧化雙甘膦制 25取草甘膦的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是成本低，反應(yīng)收率較高，但該方法中雙甘膦飽和溶液的反應(yīng)濃度低，且生產(chǎn)中有大量副產(chǎn)物甲醛存在，可與
草甘膦反應(yīng)生成甲基草甘膦(MePMG)，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差，因此沒 有實(shí)際生產(chǎn)意義。
CN101045735A公開了以高比表面積活性碳為催化劑，利用富氧氣體 5為氧化劑進(jìn)行氧化制取草甘膦的反應(yīng)。該方法解決了以低濃度雙甘膦飽 和溶液進(jìn)行反應(yīng)、能耗消耗高的缺點(diǎn)，降低了反應(yīng)成本，但此方法在分 離活性碳的過程中，在高溫條件下進(jìn)行過濾(存在暴沸問題)，不易操作， 且回收母液中存在副產(chǎn)物甲醛的問題，對母液中草甘膦的穩(wěn)定性有一定 影響。同時(shí)此方法在分離活性碳的過程中，在高溫條件下進(jìn)行過濾(存 io在暴沸問題)，不易操作。因此，尋求一種改進(jìn)的催化制備草甘膦的方法 以克服高溫過濾條件下的暴沸問題并提高草甘膦的收率是非常有吸引力 的研究項(xiàng)目。 一
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的利用富氧氣體催化氧化高濃度雙甘
15膦制取草甘膦的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷。
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明者進(jìn)行了深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn) 1、氧化反應(yīng)溫度過高或過低不利于反應(yīng)的發(fā)生，溫度過高會(huì)加快副 反應(yīng)的發(fā)生，使副產(chǎn)物增多，溫度過低則反應(yīng)時(shí)間較長，使催化效果不 理想。
20 2、氧化反應(yīng)壓力的高低對反應(yīng)體系影響較大，壓力過大有利于副反
應(yīng)的進(jìn)行，導(dǎo)致PMG收率低；壓力過小則反應(yīng)時(shí)間長，且催化效果不理 木巨
本發(fā)明的利用富氧氣體催化氧化高濃度雙甘膦(PMIDA)制取草甘膦 (PMG)的方法，包括以下氧化步驟將富氧氣體均速通入含有雙甘膦、 25水、活性碳混合物的高壓反應(yīng)釜中，其中，反應(yīng)溫度為45 55°C，反應(yīng)系統(tǒng)壓力為O. 3 0. 6Mpa。
其中，反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，所述 反應(yīng)結(jié)束。優(yōu)選雙甘膦水溶液的重量百分濃度為40% 50%。
所述的富氧氣體是指其中氧氣重量含量為70-100%，優(yōu)選純氧。 5 進(jìn)一步地，所述活性碳催化劑與雙甘膦優(yōu)選按重量比0.15 0.2加入
高壓反應(yīng)釜中。
進(jìn)一步，本發(fā)明的方法還包括在低壓反應(yīng)釜中使晶體草甘膦充分溶 解后的過濾步驟，其中過濾采用反應(yīng)釜內(nèi)置的過濾裝置進(jìn)行過濾，利用 釜內(nèi)壓力將濾液帶入密閉的結(jié)晶反應(yīng)釜中，從而解決了高溫條件下分離 io活性炭過程中存在的暴沸問題，使生產(chǎn)更安全，達(dá)到了使草甘膦和活性 炭有效分離的目的。
進(jìn)一步地，本發(fā)明的方法包括以下的具體步驟
(1)反應(yīng)在不銹鋼高壓釜中進(jìn)行，釜內(nèi)裝有旋轉(zhuǎn)式攪拌器，附有加 熱套，設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，將活性碳催化劑、雙甘膦、水的混合物加入
15高壓反應(yīng)釜中，活性碳催化劑、雙甘膦的重量比為0.15 0.2，雙甘膦水 溶液的重量百分濃度為40% 50%，攪拌升溫，攪拌轉(zhuǎn)速為1000 1200 r/min;均速通入富氧氣體，控制溫度在45 55'C進(jìn)行氧化反應(yīng)，同時(shí)維 持系統(tǒng)壓力在0. 3 0. 6MPa，當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘 內(nèi)增加10%時(shí)，判斷反應(yīng)結(jié)束；
20 (2)將反應(yīng)好的料液冷卻至ot:以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié) 晶析出，然后過濾，收集含有草甘膦和活性碳的濾餅待用，將含有甲醛 等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理；
(3)將收集的濾餅投入到準(zhǔn)備好的草甘膦飽和水溶液中，加入低壓 反應(yīng)釜中，加熱升溫至100 120°C，釜內(nèi)壓力控制在0. 1 0. 5MPa，使
25晶體草甘膦充分溶解，然后趁熱過濾，采用反應(yīng)釜內(nèi)置過濾裝置進(jìn)行過
濾，利用釜內(nèi)壓力將濾液帶入密閉的結(jié)晶反應(yīng)釜，過濾結(jié)束后，回收過 濾裝置中的活性碳，用少量水洗后烘干待用；
(4)將密閉結(jié)晶反應(yīng)釜緩慢卸壓，使濾液攪拌降溫至0"C以下，使草 甘膦充分結(jié)晶析出，過濾，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶 5體，濾液即為草甘膦飽和溶液，回收待用。
其中，所用的雙甘膦，活性碳均為市售產(chǎn)品；所述高壓釜優(yōu)選不銹 鋼高壓釜。
其中，草甘膦飽和水溶液可以是步驟(4)中過濾掉濾餅后回收的濾液。
io其中，步驟(2)后可將含有雜質(zhì)(甲醛等)的過濾母液進(jìn)行回收待處理。
其中，步驟(3)的過濾結(jié)束后，對過濾裝置中的活性碳進(jìn)行回收， 用少量水洗后烘干待用。
本發(fā)明的制備方法是以(PM工DA)為原料，活性碳為催化劑，富氧氣 15體為氧化劑，雙甘膦與活性炭按一定配比活性碳雙甘膦=0.15 0.2; 加入高壓反應(yīng)釜進(jìn)行氧化反應(yīng)而制得草甘膦(PMG)。所得草甘膦料液中 主要的雜質(zhì)有雙甘膦、甲醛、甲酸和甲基草甘膦(MePMG)，如果反應(yīng)時(shí) 間延長，體系內(nèi)還要產(chǎn)生其它的副產(chǎn)物，可能是AMPA、 N-formyl-PMG等。
主要反應(yīng)方程式為
<formula>formula see original document page 7</formula><formula>formula see original document page 8</formula>
5 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法的突出優(yōu)點(diǎn)在于，找到了高濃度雙甘
膦氧化反應(yīng)溫度及反應(yīng)壓力的最佳范圍，提高了氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收 率；利用給PMG飽和溶液加壓的方法，使草甘膦溶解度得以提高，進(jìn)一步 提高了干品收率；同時(shí)采用加壓反應(yīng)釜內(nèi)置過濾裝置進(jìn)行過濾，并利用 密閉結(jié)晶反應(yīng)釜，解決了高溫條件下分離活性碳過程中存在的暴沸問題， 10使生產(chǎn)更加安全，達(dá)到了使草甘膦和活性碳有效分離的目的。本發(fā)明是 一種可行的工業(yè)化生產(chǎn)草甘膦的方法。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，以便更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容。
15 實(shí)施例1雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG)
以98%的雙甘膦(PMIDA)原粉為原料，活性碳為催化劑，富氧氣為 氧化劑，首先將300g雙甘膦，400g純水，50g活性碳催化劑投入不銹鋼 高壓反應(yīng)釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1200r/min，攪拌均勻，升溫至55 °C，均速通入氧氣含量為98%的富氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在O. 5 MPa
20進(jìn)行氧化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)， 判斷反應(yīng)結(jié)束。
將反應(yīng)好的料液冷卻至OC以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析 出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到3000ml PMG飽和溶液中，投入低 壓反應(yīng)釜中，升溫溶解過濾，過濾結(jié)束后，回收過濾裝置中的活性碳， 用少量水洗后烘干待用，濾液投入結(jié)晶反應(yīng)釜中。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至ot:以下，使草甘膦充 5分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重， 得干品205. 2g，送樣分析，測得含量為99.2%，收率為97. 5%。
實(shí)施例2雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG)
將500g雙甘膦，600g純水，75g活性碳催化劑投入不銹鋼高壓反應(yīng) 10釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1000 r/min，攪拌均勻，升溫至45 °C， 開啟進(jìn)氣控制閥，均速通入純氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在O. 6MPa進(jìn)行 氧化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，判 斷反應(yīng)結(jié)束。
將反應(yīng)好的料液冷卻至O'C以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析 15出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的 含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到5000ml PMG飽和溶液中，投入低 壓反應(yīng)釜中，升溫溶解過濾，過濾結(jié)束后，回收過濾裝置中的活性碳， 用少量水洗后烘干待用，濾液投入結(jié)晶反應(yīng)釜中。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至ox:以下，使草甘膦充
20分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重， 得干品345. 5g，送樣分析，測得含量為98.8%，收率為96. 8%。 實(shí)施例3雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG) 以98%的雙甘膦(PMIDA)原粉為原料，活性碳為催化劑，富氧氣為 25氧化劑，首先將300g雙甘膦，400g純水，45g活性碳催化劑投入不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1200 r/min，攪拌均勻，升溫至55 °C，均速通入氧氣含量為98%的富氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在O. 5 MPa 進(jìn)行氧化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)， 判斷反應(yīng)結(jié)束。
5 將反應(yīng)好的料液冷卻至0。C以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析
出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的 含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到3000ml PMG飽和溶液中，投入低 壓反應(yīng)釜中，加熱升溫至105。C，釜內(nèi)壓力控制在0.2MPa ，使晶體草甘 膦充分溶解，然后趁熱過濾，采用反應(yīng)釜內(nèi)置濾袋進(jìn)行過濾，利用釜內(nèi) io壓力將濾液帶入加壓結(jié)晶反應(yīng)釜，過濾結(jié)束后，回收濾袋中的活性碳， 用少量水洗后烘干待用。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至0。C以下，使草甘膦充 分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重， 15得干品206. 5g，送樣分析，測得含量為99. 1%，收率為97.8%。 對比例1雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG) 以98%的雙甘膦(PMIDA)原粉為原料，活性碳為催化劑，富氧氣為 氧化劑，首先將300g雙甘膦，400g純水，45g活性碳催化劑投入不銹鋼 高壓反應(yīng)釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1200 r/min，攪拌均勻，升溫至80 20 °C，均速通入富氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.5 MPa進(jìn)行氧化反應(yīng)， 當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，判斷反應(yīng)結(jié)束。 將反應(yīng)好的料液冷卻至ot:以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析 出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的 含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到3000ml PMG飽和溶液中，升溫溶 25解過濾，過濾結(jié)束后，回收過濾裝置中的活性碳，用少量水洗后烘干待
用，濾液投入結(jié)晶反應(yīng)釜中。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至or以下，使草甘膦充
分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重，
5得干品199.3g，送樣分析，測得含量為95.2%，收率為87.3%。 對比例2雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG) 將500g雙甘膦，600g純水，75g活性碳催化劑投入不銹鋼高壓反應(yīng) 釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1000 r/min，攪拌均勻，升溫至30 °C， 開啟進(jìn)氣控制閥，均速通入富氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.6MPa進(jìn)行 io氧化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，判 斷反應(yīng)結(jié)束。
將反應(yīng)好的料液冷卻至0。C以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析 出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的 含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到5000ml PMG飽和溶液中，升溫溶 15解過濾，過濾結(jié)束后，回收過濾裝置中的活性碳，用少量水洗后烘干待 用，濾液投入結(jié)晶反應(yīng)釜中。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至0"C以下，使草甘膦充 分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重， 20得干品328. lg，送樣分析，測得含量為96. 3%，收率為88.6%。 對比例3雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG) 以98%的雙甘膦(PMIDA)原粉為原料，活性碳為催化劑，富氧氣為 氧化劑，首先將300g雙甘膦，400g純水，45g活性碳催化劑投入不銹鋼 高壓反應(yīng)釜中，采用三葉螺旋槳，轉(zhuǎn)速1200 r/min，攪拌均勻，升溫至30 25 °C，均速通入富氧氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.3 MPa進(jìn)行氧化反應(yīng)，
當(dāng)反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，判斷反應(yīng)結(jié)束。 將反應(yīng)好的料液冷卻至0'C以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié)晶析 出，然后過濾，將含有甲醛等雜質(zhì)的過濾母液回收，待處理，將收集的
含有草甘膦和活性碳的混合濾餅投入到3000ml PMG飽和溶液中，升溫溶 5解過濾，過濾結(jié)束后，回收過濾裝置中的活性碳，用少量水洗后烘干待 用，濾液投入結(jié)晶反應(yīng)釜中。
結(jié)晶反應(yīng)釜冷卻降溫，均勻攪拌使濾液降溫至ot:以下，使草甘膦充
分結(jié)晶析出，過濾分離，結(jié)晶濾液為草甘膦飽和溶液，回收以便循環(huán)套 用，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶體，對干品進(jìn)行稱重， io得干品188.6g，送樣分析，測得含量為94.6%，收率為85.2%。
顯然，相對于本發(fā)明來說，對比例1-3的收率都很低，均不超過90%, 本發(fā)明的雙甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG)的方法獲得了明顯優(yōu)于現(xiàn) 有技術(shù)的收率。
盡管上文對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
給予了詳細(xì)描述和說明，但是應(yīng) 15該指明的是，我們可以依據(jù)本發(fā)明的構(gòu)想對上述實(shí)施方式進(jìn)行各種等效 改變和修改，其所產(chǎn)生的功能作用仍未超出說明書及附圖
所涵蓋的精神 時(shí)，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種利用富氧氣體催化氧化高濃度雙甘膦制取草甘膦的方法，包括以下的氧化步驟將富氧氣體均速通入含有雙甘膦水溶液的加壓反應(yīng)釜中，雙甘膦水溶液中加入有活性碳催化劑，其中，反應(yīng)溫度為45～55℃，反應(yīng)系統(tǒng)壓力為0.3～0.6Mpa。
2、如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，反應(yīng)釜出氣管中氧氣體積濃 度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，所述反應(yīng)結(jié)束。
3、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙甘膦水溶液的重量百 分濃度為40% 50%。
4、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性碳催化劑與雙甘膦按重量比0.15 0.2加入高壓反應(yīng)釜中。
5、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述的富氧氣體為氧氣重量 濃度為70-100%的氣體。
6、 如權(quán)利要求l所述的方法，進(jìn)一步還包括在加壓反應(yīng)釜中使晶體草甘 膦充分溶解后的過濾歩驟，其中過濾采用反應(yīng)釜內(nèi)置的過濾裝置進(jìn)行過濾。
7、 如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，包括以下的具體步驟(1)反應(yīng)在不銹鋼加壓釜中進(jìn)行，釜內(nèi)裝有旋轉(zhuǎn)式攪拌器，附有加熱套，設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，將活性碳催化劑、雙甘膦按重量比0.15 0.2 加入加壓反應(yīng)釜中，加水，雙甘膦水溶液的重量百分濃度為40% 50%，攪拌升溫，攪拌轉(zhuǎn)速為1000 1200r/min;均速通入富氧氣體，控制溫度 在45 55。C進(jìn)行氧化反應(yīng)，同時(shí)維持系統(tǒng)壓力在0. 3 0. 6MPa，當(dāng)反應(yīng) 釜出氣管中氧氣體積濃度在15分鐘內(nèi)增加10%時(shí)，判斷反應(yīng)結(jié)束；(2)將反應(yīng)好的料液冷卻至0。C以下，使溶液中的草甘膦晶體充分結(jié) 晶析出，然后過濾，收集含有草甘膦和活性碳的濾餅待用； (3)將收集的濾餅投入到準(zhǔn)備好的草甘膦飽和水溶液中，加入低壓反應(yīng)釜中，加熱升溫至100 120°C，釜內(nèi)壓力控制在0. 1 0. 5MPa，使晶 體草甘膦充分溶解，然后趁熱過濾，采用反應(yīng)釜內(nèi)置過濾裝置進(jìn)行過濾， 利用釜內(nèi)壓力將濾液帶入密閉的結(jié)晶反應(yīng)釜；(4)將密閉結(jié)晶反應(yīng)釜緩慢卸壓，使濾液攪拌降溫至0"以下，使草 5甘膦充分結(jié)晶析出，過濾，收集濾餅進(jìn)行干燥，所得固體即為草甘膦晶 體，濾液即為草甘膦飽和溶液，回收待用。
8、 如權(quán)利要求7述的方法，其中，所述加壓釜為不銹鋼高壓釜。
9、 如權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述的草甘膦飽和水溶液是步驟(4) 中過濾掉濾餅后回收的濾液。
10、如權(quán)利要求7所述的方法，其中，步驟(2)后可將含有雜質(zhì)的過濾 母液進(jìn)行回收待處理。
11、如權(quán)利要求7所述的方法，其中，步驟(3)的過濾結(jié)束后，對過濾 裝置中的活性碳進(jìn)行回收，用少量水洗后烘干待用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用富氧氣體催化氧化高濃度雙甘膦制取草甘膦的方法，該方法以高濃度雙甘膦為原料，活性碳為催化劑，富氧氣體為氧化劑，將雙甘膦與活性炭按一定配比加入高壓反應(yīng)釜進(jìn)行氧化反應(yīng)而制得。本發(fā)明方法找到了高濃度雙甘膦氧化反應(yīng)溫度及反應(yīng)壓力的最佳范圍，提高了氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率；利用給PMG飽和溶液加壓的方法，使草甘膦溶解度得以提高并提高了干品收率；同時(shí)采用加壓反應(yīng)釜內(nèi)置過濾裝置進(jìn)行過濾，并結(jié)合密閉結(jié)晶反應(yīng)釜，解決了高溫條件下分離活性碳過程中存在的暴沸問題，使生產(chǎn)更加安全，達(dá)到了使草甘膦和活性碳有效分離的目的。
文檔編號(hào)C07F9/38GK101337978SQ20081006236
公開日2009年1月7日 申請日期2008年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月13日
發(fā)明者吳建年, 周曙光, 旭 楊, 偉 王, 碩 王 申請人:浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司