專利名稱:季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,屬有機化學中酯類化 合物的合成技術領域。
背景技術:
季戊四醇異硬脂酸酯是無色透明的液體狀油,基本無氣味,形成立體 結構,有較高的熱穩(wěn)定性,具有成膜、抗水、潤膚功能,是一種無粘性保 濕劑。對粉體分散性及懸浮性好,可防沉降,貼膚性好。適用于滋潤性的 膏霜,乳液、防曬產品和彩妝系列,可舒緩并營養(yǎng)肌膚組織,有利于成熟 型皮膚的保養(yǎng)?,F(xiàn)有季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法主要是酸醇酯化法, 以季戊四醇和異硬脂酸為原料,以對甲苯磺酸、磷酸三丁酯、鈦酸四丁酯 等為催化劑,通過酯化脫水而成。使用該類催化劑,需要水洗等過程,工 藝比較復雜,而且部分催化劑仍殘留在產品中,致使產品在儲存過程中質 量易發(fā)生變化,影響產品穩(wěn)定性。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理,操作簡單,具有較好使用性能的 季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法。
本發(fā)明為季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,以季戊四醇和異硬脂酸為原 料,其特征在于在固體催化劑的作用下,氮氣氣氛下,進行酯化反應,過
濾制得季戊四醇異硬脂酸酯;所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化 鐵等,其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03 0.10%。 所述季戊四醇與異硬脂酸的重量比可為1: 3.85~4.05。所述酯化反應的反應溫度可為160 240°C。 所述酯化反應的反應時間可為5~9小時。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,具有以下突出優(yōu)點和積極效果
1、 合理選用新型固體催化劑,該類催化劑具有較高的選擇性,幾乎不 生成副產物,還不會腐蝕設備,生產工藝簡單,可回收循環(huán)利用。
2、 根據新型固體催化劑的使用要求,經優(yōu)化設計及反復試驗研究,合
理確定了原料配比、催化劑用量、反應溫度、時間等工藝參數和條件,反 應條件溫和,所采用設備簡單,從而使設備投資及能耗更為節(jié)省。
3、 由本發(fā)明合成的季戊四醇異硬脂酸酯,產品質量穩(wěn)定,具有良好的
生物降解性和低揮發(fā)性。
具體實施例方式
本發(fā)明實施例使用1000ml四口燒瓶作反應釜,裝有攪拌漿、N2導入管、 溫度計、冷凝管、分水器。
實施例1:依次加入季戊四醇96g、異硬脂酸775g、氧化亞錫0.4355g, 通N2,攪拌下升溫至22(TC,并在此溫度下反應,餾出反應生成的水,反 應8h后,已無水餾出,降溫至7(TC過濾得季戊四醇異硬脂酸酯810g。
實施例2:依次加入季戊四醇96g、異硬脂酸785g、氯化鐵0.7048g, 通N2,攪拌下升溫至20(TC,在此溫度下反應,餾出反應生成的水,反應 7h后,己無水餾出,降溫至7(TC過濾得季戊四醇異硬脂酸酯825g。
本發(fā)明不局限于上述實施例,在實際應用時,可根據季戊四醇異硬脂酸 酯的不同性能要求及使用場合,選擇上述實施例中的固體催化劑和原料配 比、催化劑用量、反應溫度、時間等工藝參數和條件,或除上述各實施例 以外的工藝參數和條件,但均不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
權利要求
1. 一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,以季戊四醇和異硬脂酸為原料,其特征在于在固體催化劑的作用下,氮氣氣氛下,進行酯化反應,過濾制得季戊四醇異硬脂酸酯;所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化鐵,其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03~0.10%。
2、 按權利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,其特征在于所 述季戊四醇與異硬脂酸的重量比為1: 3.85 4.05。
3、 按權利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,其特征在于所 述酯化反應的反應溫度為160 24(TC。
4、 按權利要求1所述季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,其特征在于所 述酯化反應的反應時間為5~9小時。
全文摘要
一種季戊四醇異硬脂酸酯的合成方法,屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域,以季戊四醇和異硬脂酸為原料,其特征在于在固體催化劑的作用下,氮氣氣氛下,進行酯化反應,過濾制得季戊四醇異硬脂酸酯;所述固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅或氯化鐵等,其加入量為季戊四醇和異硬脂酸總重量的0.03~0.10%。本發(fā)明合理選用新型固體催化劑,該類催化劑具有較高的選擇性,幾乎不生成副產物,還不會腐蝕設備,生產工藝簡單,可回收循環(huán)利用;同時根據新型固體催化劑的使用要求,經優(yōu)化設計及反復試驗研究,合理確定了原料配比、催化劑用量、反應溫度、時間等工藝參數和條件,反應條件溫和,所采用設備簡單,從而使設備投資及能耗更為節(jié)省。
文檔編號C07C69/00GK101293828SQ20081006202
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月16日 優(yōu)先權日2008年5月16日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松