專利名稱：一種間苯二胺水解制備間苯二酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間苯二胺水解制備間苯二酚的方法。
(二)
背景技術(shù)：
間苯二酚是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于橡膠黏合劑、合成樹(shù)脂、染料、防腐劑、醫(yī)藥和化學(xué)分析試劑和感光材料等領(lǐng)域。
目前間苯二酚的工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)了較大的突破，工藝上由以前的苯磺化堿熔法、間二異丙苯氧化法過(guò)渡到了 一個(gè)新的歷史發(fā)展階段一
一間苯二胺水解法。水解制備法的一般生產(chǎn)步驟是在酸性催化劑的條件下，把間苯二酚加入到水溶液中，控制一定溫度范圍進(jìn)行水解反應(yīng)，水解完后用有機(jī)溶劑萃取間苯二酚，再通過(guò)精餾分離得到間苯二酚產(chǎn)品，如專利200611139803.3和專利200710019561.6等中說(shuō)明了間苯二酚連續(xù)水解的工藝，但由于該工藝是在高溫高壓及酸性條件下進(jìn)行，化工設(shè)備常用的材質(zhì)根本無(wú)法滿足要求，即使采用不銹鋼、鈦材料，也可能連一個(gè)批次生產(chǎn)都沒(méi)有完，設(shè)備就報(bào)廢了，為此，現(xiàn)有水解制備間苯二酚工藝中，通常采用鉭、鋯及其合金等貴金屬材質(zhì)，使得工藝生產(chǎn)成本大為增加；專利200611139803.3實(shí)施例中提及用四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜，但普通四氟種類大多不能長(zhǎng)期耐受230。C以上的
古、、曰向/孤。
(三)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，采用一種能替代鉭、鋯及其合金等貴金屬材質(zhì)的設(shè)備，
4以滿足間苯二胺水解制備間苯二酚的工藝，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明所述間苯二酚的制備方法，是將間苯二胺置于水解反應(yīng)釜
內(nèi)，在酸性條件下水解制備間苯二酚，所述的水解反應(yīng)釜為內(nèi)壁襯有特氟龍材料的反應(yīng)釜，所述的特氟龍材料優(yōu)選特氟龍PFA。本發(fā)明中所述的特氟龍材料，是以聚四氟乙烯為基體樹(shù)脂的氟材料，所述的特
氟龍PFA，是指四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物，又稱可熔性聚四氟乙烯，相較普通四氟乙烯，可在較高的溫度下連續(xù)使用，且能保持較高的機(jī)械強(qiáng)度。
本發(fā)明中所述的特氟龍材料通過(guò)高溫粘合劑與水解釜主設(shè)備粘合。所述的高溫粘合劑可以是氟化粘合劑，如市面上的G-2型、FJ-001及FT-99型。
所述的水解反應(yīng)釜包括內(nèi)襯3-6mmPFA材質(zhì)的圓柱形筒體、人孔、進(jìn)料口及出料口。
所述的間苯二酚在一臺(tái)以上高壓水解反應(yīng)釜內(nèi)制備，所述的制備方法如下將硫酸、水和間苯二胺按一定的配比加入到水解反應(yīng)釜中，混合均勻，所述反應(yīng)物料投料物質(zhì)的量比間苯二胺98%硫酸水為1: 1.9-2.3: 40-120，控制水解溫度在200-240°C，水解釜壓力為2.0-2.5MPa,水解時(shí)間為3-6小時(shí)，水解結(jié)束后將水解液轉(zhuǎn)移至分離工段；將水解液用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，分層為水相與有機(jī)相，水相經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到副產(chǎn)品硫酸銨，有機(jī)相經(jīng)脫溶劑、精餾后得到間苯二酚成品。
具體的，所述的制備方法按照如下步驟進(jìn)行
(1) 間苯二胺硫酸混合液的制備將硫酸、水、間苯二胺按一定的比例進(jìn)行混合(間苯二胺98。/U危酸水三者的物質(zhì)的量比為1:1.9-2.3: 40-120),使其充分溶解，混合均勻。
(2) 水解經(jīng)計(jì)量后混合液用泵提升后進(jìn)入換熱器，加熱后進(jìn)入水解釜，水解溫度控制200-240。C,水解釜壓力為2.0-2.5MPa，水解時(shí)間為3-6小時(shí)。水解結(jié)束后把水解液轉(zhuǎn)移至后處理工段。
(3)后處理水解液與醋酸丁酯按一定的比例(水解液與醋酸 丁酯的重量比為1: 3.0-4.5 )進(jìn)行混合，然后分層得到有機(jī)相和水相， 水相經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到副產(chǎn)品硫酸銨，有機(jī)相經(jīng)脫溶劑、精餾后得到 間苯二酚成品。
上述制備方法制得的產(chǎn)品純度達(dá)99.9%,收率為85%以上。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對(duì)間苯二胺直接水解制備間苯二酚的工 藝設(shè)備進(jìn)行了改進(jìn)，摒棄了現(xiàn)有工藝設(shè)備中水解反應(yīng)釜內(nèi)襯鋯等貴金 屬及其合金的做法，而是將PFA材料應(yīng)用于水解反應(yīng)釜的內(nèi)襯，通 過(guò)優(yōu)化水解反應(yīng)溫度來(lái)滿足生產(chǎn)工藝要求，比報(bào)道中的的反應(yīng)溫度低 10~20°C。
此外，市場(chǎng)上的鋯材、鉭材、哈氏合金、蒙乃爾合金的價(jià)格都比 PFA的價(jià)格要高出許多，單就設(shè)備的一次性投入來(lái)看，使用鋼殼內(nèi)襯 PFA材質(zhì)的反應(yīng)爸要比使用以上合金節(jié)省更多資金投入，可使水解主 體設(shè)備的 一次性投資減'J、至上述使用合金的反應(yīng)裝置的二分之一，且 PFA材質(zhì)在高溫高壓下連續(xù)長(zhǎng)期使用，仍能保持較高的機(jī)械強(qiáng)度。
(四)
圖1為本發(fā)明所述水解反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所采用的兩臺(tái)水解釜串聯(lián)間苯二胺連續(xù)水 解制備間苯二酚的流程圖，R001、 R002為水解釜，E003是換熱器， P001是進(jìn)料泵。
(五)
具體實(shí)施例方式
下面以具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的 保護(hù)范圍不限于此
本發(fā)明實(shí)施例中所使用水解釜設(shè)備內(nèi)襯特氟龍PFA為美國(guó)杜邦公司生產(chǎn)。
實(shí)施例1:
參照附圖1
(1) 間苯二胺硫酸混合液的制備將硫酸、水、間苯二胺按一 定的比例(間苯二胺98%硫酸水的物質(zhì)的量比為1: 1.9-2.3:40-120) 進(jìn)行混合。在進(jìn)料泵中使其充分溶解，混合均勻。
(2) 水解經(jīng)計(jì)量后混合液用泵提升后進(jìn)入換熱器，加熱后進(jìn) 入水解釜，水解溫度控制200 ~ 240。C ,水解釜壓力為2.0 ~ 2.5MPa, 水解時(shí)間為3-6小時(shí)。水解結(jié)束后把水解液轉(zhuǎn)移至后處理工段。
(3) 后處理水解液與醋酸丁酯按一定的比例(水解液與丁酯 的重量比為1: 3.0-4.5)進(jìn)行混合，然后分層得到有機(jī)相和水相，水 相經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到副產(chǎn)品硫酸銨，有機(jī)相經(jīng)脫溶劑、精餾后得到間 苯二酚成品，產(chǎn)品純度為99.9%,收率為85%以上。
權(quán)利要求
1、一種間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，其特征在于所述的方法是將間苯二胺置于水解反應(yīng)釜內(nèi)，在酸性條件下水解制備間苯二酚，所述的水解反應(yīng)釜為內(nèi)壁襯有特氟龍PFA材料的反應(yīng)釜。
2、 如權(quán)利要求1所述的間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，其特征 在于所述的水解反應(yīng)釜的內(nèi)壁襯有3-6mm特氟龍PFA材料。
3、 如權(quán)利要求1所述的間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，其特征 在于所述的水解反應(yīng)釜內(nèi)壁是以高溫粘合劑將特氟龍PFA材料與水 解反應(yīng)釜粘合制成。
4、 如權(quán)利要求1所述的間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，其特征 在于所述的間苯二酚在一臺(tái)以上串聯(lián)的水解反應(yīng)釜內(nèi)制備，所述的制 備方法如下將硫酸、水和間苯二胺按一定的配比加入到水解反應(yīng)釜 中，混合均勻，所述反應(yīng)物料投料物質(zhì)的量比間苯二胺98%硫酸 水為1: 1.9-2.3: 40-120,控制水解溫度在200-240°C ,水解釜壓力為 2.0~2.5MPa,水解時(shí)間為3-6小時(shí)，水解結(jié)束后將水解液轉(zhuǎn)移至分 離工段；將水解液用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，分層為水相與有機(jī)相，水相 經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到副產(chǎn)品硫酸銨，有機(jī)相經(jīng)脫溶劑、精餾后得到間苯 二酚成品。
5、 如權(quán)利要求4所述的間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，其特征 在于所述的間苯二酚在一臺(tái)或兩臺(tái)以上串聯(lián)的水解反應(yīng)釜內(nèi)制備，所 述的制備方法按照如下步驟進(jìn)行(1) 間苯二胺硫酸混合液的制備將硫酸、水、間苯二胺按間 苯二胺98%硫酸:水三者的物質(zhì)的量比為1: 1.9-2.3: 40-120投料， 在進(jìn)料泵中使其充分溶解，混合均勻；(2) 水解經(jīng)計(jì)量后混合液用泵提升進(jìn)入換熱器，加熱后進(jìn)入 水解釜，水解溫度控制200-240。C ，水解釜壓力為2.0-2.5MPa，水解時(shí)間為3-6小時(shí)，水解結(jié)束后把水解液轉(zhuǎn)移至后處理工段；(3)后處理水解液與醋酸丁酯按重量比為1: 3.0-4.5進(jìn)行混 合，然后分層得到有機(jī)相和水相，水相經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到副產(chǎn)品硫酸 銨，有機(jī)相經(jīng)脫溶劑、精餾后得到間苯二酚成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種間苯二胺水解制備間苯二酚的方法，所述的方法是將間苯二胺置于水解反應(yīng)釜內(nèi)、在酸性條件下水解制備間苯二酚，所述的水解反應(yīng)釜內(nèi)壁襯有特氟龍PFA材料。通過(guò)采用特氟龍(Teflon)PFA替代蒙乃爾合金、哈氏合金、鉭材、鋯材等作為水解反應(yīng)釜的內(nèi)襯材料，使水解主體設(shè)備的一次性投資減小至上述蒙乃爾合金、哈氏合金、鋯材等作為內(nèi)襯材料的反應(yīng)裝置的二分之一。
文檔編號(hào)C07C39/00GK101497558SQ20081005967
公開(kāi)日2009年8月5日 申請(qǐng)日期2008年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月1日
發(fā)明者何旭斌, 明 孟, 張桂香, 朱敬鑫, 王新武, 陶建國(guó) 申請(qǐng)人:浙江龍盛化工研究有限公司;上海安諾芳胺化學(xué)品有限公司;浙江安諾芳胺化學(xué)品有限公司