專(zhuān)利名稱(chēng)：乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)品的提純方法，尤其涉及一種乙基薄荷垸甲酰胺的精 制方法。
背景技術(shù)：
乙基薄荷垸甲酰胺是白色或類(lèi)白色粉末，幾乎不溶于水，溶于絕大多數(shù)有
機(jī)溶劑。別名為WS-3，化學(xué)名為N-乙基-2-異丙基-5-甲基環(huán)己烷酰胺。主要用 于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥產(chǎn)品和煙草行業(yè)等作為清涼劑。但是，市場(chǎng)上 常用的乙基薄荷烷甲酰胺放置時(shí)間長(zhǎng)了易變色和變味，含量也有所下降。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是為了提供一種乙基薄荷院甲酰胺的精制方法。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，包括以
下步驟
A、 取一定量的乙基薄荷烷甲酰胺工業(yè)品加一定量的水和丙酮加熱至回流
溶解，其中乙基薄荷垸甲酰胺水丙酮為i : o. 05 0.25 : 2 io;
B、 向步驟A所得溶液中加入少量活性炭攪拌，趁熱過(guò)濾，收集過(guò)濾液；
C、 將過(guò)濾液冷卻到0 5'C結(jié)晶，過(guò)濾，收集結(jié)晶物干燥即得乙基薄荷烷
甲酰胺的精制品。
本發(fā)明通過(guò)重結(jié)晶的方法提高了產(chǎn)品中乙基薄荷垸甲酰胺的含量，保持了 產(chǎn)品的顏色和氣味，而且方法操作簡(jiǎn)單，精制收率高，產(chǎn)品純度高，且母液可 回收套用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中加入乙基薄荷 烷甲酰胺工業(yè)品50克、5mL純化水、200mL丙酮，加熱至回流使乙基薄荷垸 甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭攪拌脫色，使保持回流狀態(tài)一 小時(shí)，趁熱過(guò)濾。收集過(guò)濾液冷卻至0 5"C結(jié)晶，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即得 精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量〉99.0% 。
實(shí)施例2
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的1000mL四口燒瓶中加入乙基薄 荷烷甲酰胺工業(yè)品50克、10mL純化水、400mL丙酮，加熱至回流使乙基薄荷 垸甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭攪拌脫色，使保持回流狀態(tài) 一小時(shí)，趁熱過(guò)濾。收集過(guò)濾液冷卻至0 5X:結(jié)晶，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即 得精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
實(shí)施例3
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的lOOOmL四口燒瓶中加入乙基薄 荷垸甲酰胺工業(yè)品50克、3mL純化水、300mL丙酮，加熱至回流使乙基薄荷 烷甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭攪拌脫色，使保持回流狀態(tài) 一小時(shí)，趁熱過(guò)濾。收集過(guò)濾液冷卻至0 5'C結(jié)晶，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即 得精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
實(shí)施例4
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中加入乙基薄荷 烷甲酰胺工業(yè)品50克、12mL純化水、500mL丙酮，加熱至回流使乙基薄荷烷 甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭攪拌脫色，使保持回流狀態(tài)一 小時(shí)，趁熱過(guò)濾。收集過(guò)濾液冷卻至0 5"C結(jié)晶，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即得 精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
權(quán)利要求
1、一種乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步驟A、取一定量的乙基薄荷烷甲酰胺工業(yè)品加一定量的水和丙酮加熱至回流溶解，其中乙基薄荷烷甲酰胺∶水∶丙酮為1∶0.05～0.25∶2～10；B、向步驟A所得溶液中加入少量活性炭攪拌，趁熱過(guò)濾，收集過(guò)濾液；C、將過(guò)濾液冷卻到0～5℃結(jié)晶，過(guò)濾，收集結(jié)晶物干燥即得乙基薄荷烷甲酰胺的精制品。
全文摘要
一種乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，是通過(guò)將乙基薄荷烷甲酰胺工業(yè)品加熱溶于丙酮，加入活性炭脫色，重結(jié)晶得到乙基薄荷烷甲酰胺的精制品。本發(fā)明的方法提高了產(chǎn)品中乙基薄荷烷甲酰胺的含量，保持了產(chǎn)品的顏色和氣味，而且方法操作簡(jiǎn)單，精制收率高，產(chǎn)品純度高，且母液可回收套用。
文檔編號(hào)C07C233/60GK101481324SQ200810032350
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2008年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月7日
發(fā)明者張偉庭 申請(qǐng)人:上海浩洲化工有限公司