專利名稱：一種3-巰基丙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-巰基丙酸的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，3-巰基丙酸是制備醫(yī)藥芬那露的中間體，也能用于生化研究、 抗氧化劑、塑料助劑等。它的結(jié)構(gòu)式是SHCH2CH2COOH 原有技術(shù)采用如下步驟實(shí)施CH2CHCN+CS (NH2) 2 +HCT--> (NH2) 2CHSCH2CH2CNNaOH HFL--^HS CH2CH2COONa^HSCH2 CH2 CO OH+NaCL將硫脲和鹽酸混合后，滴加入丙烯腈反應(yīng)，再加4%氫氧化鈉，去掉氨氣。 溶液用鹽酸中和至酸性后，再用溶劑提取，回收掉溶劑，減壓蒸餾即得成品。 此方法，由于硫脲比較貴，收率低，成本比較高，致使產(chǎn)品難以市場化。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種3-巰基丙酸的制備方法，可以降低其制成成本。為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的方案是 一種3-巰基丙酸的制備方法， 將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉以及作為催化劑的多硫化鈉相混合后，在20~70 'C下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進(jìn)行酸化， 再加入鐵粉進(jìn)行還原，得到含3-巰基丙酸的溶液；所述的作為催化劑的多硫化鈉是NaSx,其中1=1~6;所述的各成份加入的摩爾比如下丙烯腈氫氧化鈉=1: 0.2~0.8;丙烯腈硫氫化鈉=1: 1~2.5;丙烯腈鹽酸=1: 2~5;丙烯腈鐵=1: 0.2~0.8;所述的作為催化劑的多硫化鈉的用量優(yōu)選為丙烯腈重量的5~10%。 在上述得到的含3-巰基丙酸的溶液中加入有機(jī)溶劑，使得3-巰基丙酸溶解 于所述的有機(jī)溶劑中，再通過減壓精餾回收該有機(jī)溶劑，即得到3-巰基丙酸。 所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一種或其任意組合 的混合物。滴加入所述的丙烯腈后保溫1~15小時。加入所述的鹽酸進(jìn)行酸化后得到酸化液，將該酸化液在回流條件下保溫 0.5-10小時后，再加入鐵粉進(jìn)行還原。 相關(guān)反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 4</formula> 由于本發(fā)明采用了以上的技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)所選用的原料硫氫 化鈉價格便宜，可降低生產(chǎn)成本；加鹽酸后產(chǎn)生的硫化氫氣體可以回收再生成 為硫化氫納，可進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；最后的廢液主要是過量的鹽酸和氯化氨， 很容易對廢液進(jìn)行處理；整個反應(yīng)過程中，基本沒有環(huán)境污染。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不限制本發(fā)明。 合成液的制備將250克濃度為30%的硫氫化鈉、12克氫氧化鈉、20克的水、3克催化劑 二硫化鈉加入反應(yīng)鍋攪拌，25'C下滴加入54克丙烯腈反應(yīng)，加完后保溫反應(yīng)10 小時，再在上述合成液中加入濃度為30。/。的工業(yè)鹽酸450克，升溫回流3小時。還原上述酸化液降溫至30'C，加入鐵粉40克反應(yīng)，升溫至100X:維持0.5小時。 萃取、蒸餾上述還原液了加入甲苯500克攪拌、分層，上層液蒸餾回收甲苯后，再減 壓蒸餾，最后收集15mmHg 110~111°C餾分即得產(chǎn)品。權(quán)利要求
1、一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉以及作為催化劑的多硫化鈉相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進(jìn)行酸化，再加入鐵粉進(jìn)行還原，得到含3-巰基丙酸的溶液；所述的作為催化劑的多硫化鈉是NaSx，其中x＝1～6；所述的各成份加入的摩爾比如下丙烯腈∶氫氧化鈉＝1∶0.2～0.8；丙烯腈∶硫氫化鈉＝1∶1～2.5；丙烯腈∶鹽酸＝1∶2～5；丙烯腈∶鐵＝1∶0.2～0.8。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于所述 的作為催化劑的多硫化鈉的用量為丙烯腈重量的5~10%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于在上 述得到的含3-巰基丙酸的溶液中加入有機(jī)溶劑，使得3-巰基丙酸溶解于所述的 有機(jī)溶劑中，再通過減壓精餾回收該有機(jī)溶劑，即得到3-巰基丙酸。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于所述 的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一種或其任意組合的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于滴加 入所述的丙烯腈后保溫1~15小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于加入 所述的鹽酸進(jìn)行酸化后得到酸化液，將該酸化液在回流條件下保溫0.5~10小時 后，再加入鐵粉進(jìn)行還原。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-巰基丙酸的制備方法，將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉以及作為催化劑的多硫化鈉相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進(jìn)行酸化，再加入鐵粉進(jìn)行還原，得到含3-巰基丙酸的溶液。反應(yīng)所選用的原料硫氫化鈉價格便宜，可降低生產(chǎn)成本；加鹽酸后產(chǎn)生的硫化氫氣體可以回收再生成為硫化氫納，可進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；最后的廢液主要是過量的鹽酸和氯化氨，很容易對廢液進(jìn)行處理；整個反應(yīng)過程中，基本沒有環(huán)境污染。
文檔編號C07C319/00GK101125827SQ20071013240
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月18日
發(fā)明者顧建榮 申請人:顧建榮