專利名稱：用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于制備羧酸酯用的反應(yīng)器領(lǐng)域，特別涉及用于羧酸和低碳醇進(jìn)行連續(xù)酯化的反應(yīng)器，具體地說，是用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
目前生產(chǎn)羧酸酯的設(shè)備及方法有很多，例如英國(guó)專利(GB143069)公開的工藝方法是使用濃硫酸作為催化劑，采用釜式反應(yīng)器反應(yīng)，蒸餾的方法除水。以硫酸或其它無機(jī)液體酸為催化劑生產(chǎn)羧酸酯，或采用在一定的壓力和較高溫度下進(jìn)行反應(yīng)，存在無機(jī)液體酸對(duì)設(shè)備的腐蝕和反應(yīng)產(chǎn)物的三廢處理等環(huán)境污染問題。德國(guó)專利(DE19610564)公開的是多個(gè)釜式反應(yīng)器串聯(lián)，反應(yīng)在攪拌條件下進(jìn)行。而采用間歇反應(yīng)不利于規(guī)?；倪B續(xù)工業(yè)生產(chǎn)。還有，如日本專利(JP03115249)公開的是在較高壓力(0.25～2.5MPa)和較高溫度(150～350℃)下酸和醇并流自上而下進(jìn)入反應(yīng)器。世界專利(WO9008127)公開的是將管式反應(yīng)器內(nèi)部分成多個(gè)床層，固體催化劑松散地裝在床層中，醇蒸汽在酸液中以鼓泡的方式達(dá)到與酸、固體催化劑接觸，在一定壓力下進(jìn)行反應(yīng)。
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，亦即用于羧酸和低碳醇進(jìn)行連續(xù)酯化的反應(yīng)器。
本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的包括上進(jìn)料口、液體分布器、上活動(dòng)擋板、金屬絲網(wǎng)、支撐腳、下活動(dòng)擋板、支撐圈、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口、溫度傳感器插口、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口、下進(jìn)料口、塔釜傳熱物質(zhì)出入口、塔釜傳熱物質(zhì)出入口、液體出料口、塔釜溫度傳感器插口、液位計(jì)安裝口、汽體出口，上部開有進(jìn)料口，進(jìn)料口上安裝有液體分布器，在液體分布器的下方的管壁上安裝有支撐腳，在支撐腳上安裝有金屬絲網(wǎng)，金屬絲網(wǎng)由上活動(dòng)擋板固定；在上活動(dòng)擋板上方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口，在支撐腳下方的管壁上開有溫度傳感器插口；在管的下部安裝有支撐圈，在支撐圈上安裝有金屬絲網(wǎng)，金屬絲網(wǎng)下活動(dòng)擋板固定；在支撐圈的下方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口、下進(jìn)料口；裝置的下部是塔釜器，在塔釜器的上部的外壁開有塔釜傳熱物質(zhì)出入口、液位計(jì)安裝口，下部開有塔釜溫度傳感器插口；在塔釜器的底部開有與塔釜內(nèi)連通的塔釜傳熱物質(zhì)出入口和液體出料口；反應(yīng)器頂部有汽體出口。
所述的溫度傳感器插口是開在支撐腳下方管壁的上、中、下三個(gè)部位。
所述的液位計(jì)安裝口開在塔釜器的上部和下部。
所述的金屬絲網(wǎng)上的孔徑是80～150目。
所述裝置的管的長(zhǎng)徑比為3～40，優(yōu)選長(zhǎng)徑比為8～30。
活動(dòng)擋板上面帶有通孔，下活動(dòng)擋板上面帶有通孔。
塔釜器為夾套式結(jié)構(gòu)。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于常壓、較低溫度(70～150℃)，采用固定床管式反應(yīng)器，反應(yīng)器只有一個(gè)床層的工藝，在催化劑裝填過程中該反應(yīng)器要比以往的多個(gè)床層的管式反應(yīng)器容易的多。采用連續(xù)酯化反應(yīng)器代替?zhèn)鹘y(tǒng)酯化反應(yīng)器，大幅度提高了酯化轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率達(dá)到99％以上。
如附圖所示，包括上進(jìn)料口1、液體分布器2、上活動(dòng)擋板3、金屬絲網(wǎng)4、支撐腳5、下活動(dòng)擋板6、支撐圈7、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口8、溫度傳感器插口9、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口10、下進(jìn)料口11、塔釜傳熱物質(zhì)出入口12、塔釜傳熱物質(zhì)出入口13、液體出料口14、塔釜溫度傳感器插口15、液位計(jì)安裝口16、汽體出口17，上部開有進(jìn)料口1，進(jìn)料口1上安裝有液體分布器2，在液體分布器2的下方的管壁上安裝有支撐腳5，在支撐腳5上安裝有金屬絲網(wǎng)4，金屬絲網(wǎng)4由上活動(dòng)擋板3固定；在上活動(dòng)擋板3上方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口8，在支撐腳5下方的管壁上開有溫度傳感器插口9；在管的下部安裝有支撐圈7，在支撐圈7上安裝有金屬絲網(wǎng)4，金屬絲網(wǎng)4下活動(dòng)擋板6固定；在支撐圈7的下方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口10、下進(jìn)料口11；裝置的下部是塔釜器18，在塔釜器18的上部的外壁開有塔釜傳熱物質(zhì)出入口12、液位計(jì)安裝口16，下部開有塔釜溫度傳感器插口15；在塔釜器18的底部開有與塔釜內(nèi)連通的塔釜傳熱物質(zhì)出入口13和液體出料口14；反應(yīng)器頂部有汽體出口17。
所述的溫度傳感器插口9是開在支撐腳5下方管壁的上、中、下三個(gè)部位。
所述的液位計(jì)安裝口16開在塔釜器18的上部和下部。
所述的金屬絲網(wǎng)4上的孔徑是80～150目。
所述裝置的管的長(zhǎng)徑比為3～40，優(yōu)選長(zhǎng)徑比為8～30。
活動(dòng)擋板3上面帶有通孔，下活動(dòng)擋板6上面帶有通孔。
塔釜器18為夾套式結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例1.
一固定床管式反應(yīng)器的管(長(zhǎng)徑比為30)的上部開有進(jìn)料口1，在進(jìn)料口1處的反應(yīng)器里安裝有液體分布器2，在液體分布器2的下方的管壁上安裝有支撐腳5，在支撐腳5上安裝有孔徑是80～150目的金屬絲網(wǎng)4，金屬絲網(wǎng)4由其上面帶有通孔的上活動(dòng)擋板3固定；在上活動(dòng)擋板3上方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口8，在支撐腳5下方管壁的上、中、下三個(gè)部位分別開有溫度傳感器插口9并安裝有溫度傳感器；在管的下部的溫度傳感器插口9的下方的管壁上安裝有支撐圈7，在支撐圈7上安裝有孔徑是80～150目的金屬絲網(wǎng)4，金屬絲網(wǎng)4由其上面帶有通孔的下活動(dòng)擋板6固定；在支撐圈7的下方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口10，及下進(jìn)料口11；一固定床管式反應(yīng)器的管的下部連接有夾套式結(jié)構(gòu)的塔釜傳熱物質(zhì)裝置，在夾套式結(jié)構(gòu)的塔釜傳熱物質(zhì)裝置的上部的外壁開有塔釜傳熱物質(zhì)出入口12，在塔釜傳熱物質(zhì)裝置的上部和下部分別開有液位計(jì)安裝口16并安裝有液位計(jì)，下部開有塔釜溫度傳感器插口15并安裝有溫度傳感器；在夾套式結(jié)構(gòu)的塔釜傳熱物質(zhì)裝置的底部開有與塔釜內(nèi)連通的塔釜傳熱物質(zhì)出入口13和液體出料口14；反應(yīng)器頂部有汽體出口17。
在常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。將己二酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器中，甲醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部液體出料口14排出，未反應(yīng)的甲醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表1。
表1.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)施例2.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為8，反應(yīng)器催化劑裝填量為60g。反應(yīng)方法同實(shí)施例1，具體結(jié)果見表2。
表2.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)施例3.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為30，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，將戊二酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器，甲醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部的液體出料口14排出，未反應(yīng)的甲醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表3。
表3.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)施例4.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為30，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，將丁二酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器，甲醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部的液體出料口14排出，未反應(yīng)的甲醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表4。
表4.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)施例5.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為30，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，將丁二酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器，乙醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部的液體出料口14排出，未反應(yīng)的乙醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表5。
表5丁二酸和乙醇連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果(長(zhǎng)徑比為30)
實(shí)施例6.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為30，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，將癸二酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器，丁醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部的液體出料口14排出，未反應(yīng)的丁醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表6。
表6.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)施例7.
反應(yīng)器結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，但反應(yīng)器的管的長(zhǎng)徑比為30，反應(yīng)器催化劑裝填量為240g。常壓，70～150℃條件下連續(xù)酯化，將乙酸從反應(yīng)器上部的上進(jìn)料口1進(jìn)入反應(yīng)器，乙醇經(jīng)過汽化后從反應(yīng)器底部的下進(jìn)料口11進(jìn)入反應(yīng)器，二者在催化劑段進(jìn)行逆流反應(yīng)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器的底部的液體出料口14排出，未反應(yīng)的乙醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由反應(yīng)器的頂部汽體出口17蒸出，具體結(jié)果見表7。
表7.連續(xù)酯化實(shí)驗(yàn)結(jié)果(長(zhǎng)徑比為30)
權(quán)利要求1.用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，包括上進(jìn)料口(1)、液體分布器(2)、上活動(dòng)擋板(3)、金屬絲網(wǎng)(4)、支撐腳(5)、下活動(dòng)擋板(6)、支撐圈(7)、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口(8)、溫度傳感器插口(9)、反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口(10)、下進(jìn)料口(11)、塔釜傳熱物質(zhì)出入口(12)、塔釜傳熱物質(zhì)出入口(13)、液體出料口(14)、塔釜溫度傳感器插口(15)、液位計(jì)安裝口(16)、汽體出口(17)，其特征在于上部開有進(jìn)料口(1)，進(jìn)料口(1)上安裝有液體分布器(2)，在液體分布器(2)的下方的管壁上安裝有支撐腳(5)，在支撐腳(5)上安裝有金屬絲網(wǎng)(4)，金屬絲網(wǎng)(4)由上活動(dòng)擋板(3)固定；在上活動(dòng)擋板(3)上方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口(8)，在支撐腳(5)下方的管壁上開有溫度傳感器插口(9)；在管的下部安裝有支撐圈(7)，在支撐圈(7)上安裝有金屬絲網(wǎng)(4)，金屬絲網(wǎng)(4)下活動(dòng)擋板(6)固定；在支撐圈(7)的下方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)入口(10)、下進(jìn)料口(11)；裝置的下部是塔釜器(18)，在塔釜器(18)的上部的外壁開有塔釜傳熱物質(zhì)出入口(12)、液位計(jì)安裝口(16)，下部開有塔釜溫度傳感器插口(15)；在塔釜器(18)的底部開有與塔釜內(nèi)連通的塔釜傳熱物質(zhì)出入口(13)和液體出料口(14)；反應(yīng)器頂部有汽體出口(17)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于所述的溫度傳感器插口(9)是開在支撐腳(5)下方管壁的上、中、下三個(gè)部位。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于所述的液位計(jì)安裝口(16)開在塔釜器(18)的上部、下部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于所述的金屬絲網(wǎng)(4)上的孔徑是80～150目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于所述裝置的管的長(zhǎng)徑比為3～40。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于活動(dòng)擋板(3)上面帶有通孔，下活動(dòng)擋板(6)上面帶有通孔。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，其特征在于塔釜器(18)為夾套式結(jié)構(gòu)。
專利摘要一種用于羧酸和低碳醇進(jìn)行連續(xù)酯化的用于連續(xù)酯化的反應(yīng)器，包括液體分布器(2)、上活動(dòng)擋板(3)、金屬絲網(wǎng)(4)、下活動(dòng)擋板(6)等，進(jìn)料口(1)上安裝有液體分布器(2)，在液體分布器(2)的下方的管壁上安裝有支撐腳(5)，在支撐腳(5)上安裝有金屬絲網(wǎng)(4)，在上活動(dòng)擋板(3)上方的管壁上開有反應(yīng)器傳熱物質(zhì)出口(8)，在支撐腳(5)下方的管壁上開有溫度傳感器插口(9)；在管的下部安裝有支撐圈(7)，在支撐圈(7)上安裝有金屬絲網(wǎng)(4)，反應(yīng)器采用反應(yīng)器催化劑段整體加熱的方式，底部采用塔釜單獨(dú)加熱的方式。使用該反應(yīng)器進(jìn)行羧酸和低碳醇反應(yīng)可以大幅度提高羧酸的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率可達(dá)99％以上。
文檔編號(hào)C07C69/34GK2923698SQ20062012255
公開日2007年7月18日 申請(qǐng)日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者史君, 程光劍, 石鳴彥, 張?jiān)Y, 劉景鳳, 黃集鉞, 李民, 王博, 賀俊海 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司