專利名稱：硝酸異辛酯脫水工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳架進(jìn)一步被單鍵連接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸異辛酯脫水工藝。
背景技術(shù)：
硝酸異辛酯是一種良好的柴油十六烷值改進(jìn)劑，尤其是與2-甲基-2-硝基丙基硝酸酯混合使用，能大大提高柴油的十六烷值。
現(xiàn)有技術(shù)中，制備硝酸異辛酯的方法一般采用混酸法，即在常溫或者低溫條件下，將異辛醇加入由硝酸和硫酸組成的混酸中，萃取或者分離出硝酸異辛酯粗品，堿洗、水洗至中性，干燥，減壓蒸餾的產(chǎn)品。
申請日為1987年8月24日，申請?zhí)枮?7105712的中國專利公開了一種硝酸異辛酯的合成方法，其脫水干燥工序采用真空干燥。其不足之處在于該脫水工藝適用于實驗室小試而不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
申請日為1990年3月28日，申請?zhí)枮?0105260.4的中國專利公開了一種硝酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其脫水干燥工序采用物理脫水器進(jìn)行脫水干燥，其脫水材料為毛氈或者其他親油疏水材料。其不足之處在于該脫水方法很難將硝酸異辛酯成品的水分脫出到0.01％以下。
目前工業(yè)上應(yīng)用的脫水工序是先采用沉降分離脫水，然后用分子篩再脫水，由于沉降分離脫水效果不確定，有時脫水后水含量較高，造成分子篩失效，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定。另外，分子篩失效的檢測較復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種硝酸異辛酯微量水分脫水工藝，采用沉降分離脫水脫出大部分水分，然后采用無水硫酸鈉脫出微量水分，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下硝酸異辛酯微量水分脫水工藝，包括脫水工序，其特征脫水工序包括沉降分離脫水和微量水分脫水，微量水分脫水采用無水硫酸鈉。
脫水工藝具體包括下列步驟硝酸異辛酯先經(jīng)沉降分離脫水，再經(jīng)過串聯(lián)的無水硫酸鈉脫水器進(jìn)行微量水分脫水；微量水分脫水的步驟是硝酸異辛酯進(jìn)入無水硫酸鈉脫水器底部，通過無水硫酸鈉吸水后，溢流進(jìn)入下一個無水硫酸鈉脫水器底部，依此循環(huán)，直至水分合格。
無水硫酸鈉的更換和還原，包括下列步驟無水硫酸鈉層表面硬度發(fā)生明顯改變時，即判斷為需要更換無水硫酸鈉；更換后的無水硫酸鈉在200℃干燥30min即完成還原。
硝酸異辛酯成品水分低于0.01％。
本發(fā)明脫水的原理是無水硫酸鈉與水反應(yīng)結(jié)合結(jié)晶水，生成十水硫酸鈉，十水硫酸鈉經(jīng)加熱脫出水分，生成無水硫酸鈉，循環(huán)利用。
本發(fā)明的關(guān)鍵點在于硝酸異辛酯中大部分水分用沉降分離的方法脫出，無水硫酸鈉用于脫出微量水分，并且，本發(fā)明可以把硝酸異辛酯通過多個脫水器脫水，直至水含量合格。
本發(fā)明的有益效果在于1)本發(fā)明操作簡單、方便；2)本發(fā)明可以穩(wěn)定地將成品中的水分控制在0.01％以下，同其它方法相比，且成本極低。
具體實施例方式
實施例1)在反應(yīng)釜內(nèi)加入300L濃硫酸，劇烈攪拌下60min內(nèi)滴加200L濃硝酸，溫度控制在35℃以下，然后在60～70min中滴加350L異辛醇，滴加過程控制溫度在40℃以下，加完后在45℃下保溫反應(yīng)60min。在冷水中洗滌，得到硝酸異辛酯粗品，經(jīng)萃取、堿洗、水洗后進(jìn)入干燥工序。
2)水洗后的硝酸異辛酯先經(jīng)沉降分離脫出大部分的水分，然后進(jìn)入無水硫酸鈉脫水器底部，通過無水硫酸鈉吸水后，溢流到下一個脫水器脫水，經(jīng)過三個脫水器脫水，檢測水分為0.01％時，合格。
微量脫水過程中，可以將木棍插無水硫酸鈉層表面，當(dāng)硬度發(fā)生明顯改變時，即判斷為需要更換無水硫酸鈉。更換后的無水硫酸鈉在200℃干燥30min即完成還原。
權(quán)利要求
1.硝酸異辛酯脫水工藝，包括脫水工序，其特征是脫水工序包括沉降分離脫水和微量水分脫水，微量水分脫水采用無水硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸異辛酯脫水工藝，其特征是包括下列步驟硝酸異辛酯先經(jīng)沉降分離脫水，再經(jīng)過串聯(lián)的無水硫酸鈉脫水器進(jìn)行微量水分脫水；微量水分脫水的步驟是硝酸異辛酯進(jìn)入無水硫酸鈉脫水器底部，通過無水硫酸鈉吸水后，溢流進(jìn)入下一個無水硫酸鈉脫水器底部，依此循環(huán)，直至水分合格。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸異辛酯脫水工藝，其特征是無水硫酸鈉的更換和還原，包括下列步驟無水硫酸鈉層表面硬度發(fā)生明顯改變時，即判斷為需要更換無水硫酸鈉；更換后的無水硫酸鈉在200℃干燥30min即完成還原。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸異辛酯脫水工藝，其特征是硝酸異辛酯成品水分低于0.01％。
全文摘要
硝酸異辛酯脫水工藝，屬于碳架進(jìn)一步被單鍵連接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技術(shù)領(lǐng)域，包括脫水工序，通過沉降分離脫出大部分的水分，通過無水硫酸鈉脫出微量水分，本發(fā)明可以穩(wěn)定地將成品中的水分控制在0.01％以下，同其它方法相比，且成本極低，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，效益明顯。
文檔編號C07C203/00GK1903829SQ20061004516
公開日2007年1月31日 申請日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月27日
發(fā)明者龐世森, 王崇德, 亓即道, 段會偉, 李紀(jì)文 申請人:山東聯(lián)合化工股份有限公司