專(zhuān)利名稱(chēng)：一種提取斑蝥素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從動(dòng)植物中提取化合物的方法，特別屬于從斑蝥蟲(chóng)體中提取斑蝥素的方法。
背景技術(shù)：
斑蝥是我國(guó)中藥中最早被發(fā)現(xiàn)有抗癌作用的藥物，其活性成分為斑蝥素(Cantharidin，C10H12O4)，它對(duì)多種癌細(xì)胞有較強(qiáng)的抑制和破壞作用。中國(guó)專(zhuān)利“斑蝥酸鈉的制備工藝”(公開(kāi)號(hào)CN1374310)中公開(kāi)了斑蝥酸鈉的的制備方法，它包括斑蝥素的提取，重結(jié)晶，制備斑蝥酸鈉等步驟。在其斑蝥素的提取過(guò)程中，該專(zhuān)利首先用鹽酸將斑蝥蟲(chóng)粉酸化24小時(shí)，繼而用丙酮冷浸72小時(shí)，提取時(shí)間長(zhǎng)達(dá)96小時(shí)，同時(shí)根據(jù)其前面兩步所制備出的斑蝥素的收率為0.6％，收率偏低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單，收率高的提取斑蝥素的方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案為一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結(jié)晶過(guò)程，所述的斑蝥素的提取過(guò)程為泠浸處理過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體干燥后粉碎成40-60目，加入冷浸溶劑，所述的冷浸溶劑為重量濃度30-36％的鹽酸與丙酮的混合溶劑，間歇緩慢攪拌5-10小時(shí)后，抽濾，斑蝥蟲(chóng)體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01-0.05∶3-9；濃縮靜置過(guò)程將抽濾后的濾液于60-65℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5-9小時(shí)；洗雜過(guò)程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
還可將冷浸處理過(guò)程中所得到的濾渣重新按照冷浸處理過(guò)程的工藝進(jìn)行處理，所得到的濾液作為冷浸溶劑，從而充分提取斑蝥素，增加其收率。
所述的間歇攪拌為在1個(gè)小時(shí)之內(nèi)攪拌10-15分鐘，轉(zhuǎn)速為10-30轉(zhuǎn)/分。
在冷浸處理過(guò)程中，優(yōu)選的斑蝥蟲(chóng)體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.02-0.04∶4-6。
在洗雜過(guò)程中，優(yōu)選的乙醇的重量濃度為90-99％，石油醚的沸程為30-60℃，乙醇與石油醚的體積比為1∶1.5-2.5。
本發(fā)明將背景技術(shù)中鹽酸酸化與冷浸工藝合并成一道工序，縮短了產(chǎn)品生產(chǎn)周期，并且由于冷浸的時(shí)間短，產(chǎn)生的雜質(zhì)大量減少，提高了產(chǎn)品的純度，減少了洗雜過(guò)程所帶來(lái)的產(chǎn)品的流失，從而提高了產(chǎn)品的收率。
在洗雜過(guò)程中，由于本發(fā)明的冷浸工藝與現(xiàn)有技術(shù)不同，因而提取出斑蝥素中所含的雜質(zhì)的性質(zhì)也不同，現(xiàn)有技術(shù)的斑蝥素雜質(zhì)中油脂類(lèi)雜質(zhì)與樹(shù)脂類(lèi)雜質(zhì)體積比為1∶1左右，而本發(fā)明的斑蝥素雜質(zhì)中油脂類(lèi)雜質(zhì)與樹(shù)脂類(lèi)雜質(zhì)體積比為1∶1.5-2.5，因而，本發(fā)明所用的洗雜溶劑為乙醇與石油醚，其體積比＝1∶1.5-2.5。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有簡(jiǎn)化工序，生產(chǎn)周期短，操作簡(jiǎn)單，收率比現(xiàn)有技術(shù)提高了50％等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式斑蝥素的純度根據(jù)外標(biāo)法用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)施例1提取過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入1公斤鹽酸與300公斤(CP級(jí))丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌5小時(shí)后，抽濾，將抽濾后的濾液于60℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5小時(shí)；將靜置好的濃縮液抽濾，用90％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結(jié)晶過(guò)程洗滌后的產(chǎn)品，充分抽干，加入40倍體積的(AR級(jí))丙酮回流20分鐘，趁熱過(guò)濾，自然冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后再進(jìn)行抽濾，再用95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)洗滌，抽干，60℃以下烘干，得到斑蝥素成品900克，其純度為99.3％。
實(shí)施例2提取過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入2公斤鹽酸與400公斤(CP級(jí))丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌6小時(shí)后，抽濾，將抽濾后的濾液于61℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時(shí)；將靜置好的濃縮液抽濾，用96％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶2(體積比)進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結(jié)晶過(guò)程與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例得到斑蝥素成品950克，其純度為99.6％。
實(shí)施例3提取過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入4公斤鹽酸與600公斤(CP級(jí))丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時(shí)后，抽濾，將抽濾后的濾液于62℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時(shí)；將靜置好的濃縮液抽濾，用95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結(jié)晶過(guò)程與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例得到斑蝥素成品960克，其純度為99.8％。
實(shí)施例4提取過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入5公斤鹽酸與900公斤(CP級(jí))丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌10小時(shí)后，抽濾，將抽濾后的濾液于65℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時(shí)；將靜置好的濃縮液抽濾，用99％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶2.5(體積比)進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結(jié)晶過(guò)程與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例得到斑蝥素成品920克，其純度為99.2％。
實(shí)施例5除冷浸溶劑外，其余與實(shí)施例3相同。
冷浸溶劑制備過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入4公斤鹽酸與600公斤(CP級(jí))丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時(shí)后，抽濾，得到濾渣，濾渣按上述配比加入鹽酸與丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時(shí)后，抽濾，得到濾液，將所得到的濾液作為冷浸溶劑。
本實(shí)施例得到斑蝥素成品970克，其純度為99.8％。
實(shí)施例6提取過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，按中國(guó)專(zhuān)利“斑蝥酸鈉的制備工藝”(公開(kāi)號(hào)CN1374310)中的提取過(guò)程進(jìn)行提取重結(jié)晶過(guò)程與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例得到斑蝥素成品600克，其純度為99.2％。
實(shí)施例7除洗雜溶劑為95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1外，其余與本實(shí)施例得到斑蝥素成品980克，其純度為98％。
權(quán)利要求
1.一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結(jié)晶過(guò)程，其特征在于所述的斑蝥素的提取過(guò)程為泠浸處理過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體干燥后粉碎成40-60目，加入冷浸溶劑，所述的冷浸溶劑為重量濃度30-36％的鹽酸與丙酮的混合溶劑，間歇緩慢攪拌5-10小時(shí)后，抽濾，斑蝥蟲(chóng)體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01-0.05∶3-9；濃縮靜置過(guò)程將抽濾后的濾液于60-65℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5-9小時(shí)；洗雜過(guò)程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于還可將冷浸處理過(guò)程中所得到的濾渣重新按照冷浸處理過(guò)程的工藝進(jìn)行處理，所得到的濾液作為冷浸溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于在冷浸處理過(guò)程中，斑蝥蟲(chóng)體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.02-0.04∶4-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于在洗雜過(guò)程中，乙醇的重量濃度為90-99％，石油醚的沸程為30-60℃，乙醇與石油醚的體積比為1∶1.5-2.5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結(jié)晶過(guò)程，所述的斑蝥素的提取過(guò)程為泠浸處理過(guò)程將斑蝥蟲(chóng)體干燥后粉碎成40－60目，加入冷浸溶劑，間歇緩慢攪拌5－10小時(shí)后，抽濾，斑蝥蟲(chóng)體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01－0.05∶3－9；濃縮靜置過(guò)程將抽濾后的濾液于40－60℃下進(jìn)行蒸餾濃縮，蒸餾至無(wú)液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5－9小時(shí)；洗雜過(guò)程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有簡(jiǎn)化工序，生產(chǎn)周期短，操作簡(jiǎn)單，收率比現(xiàn)有技術(shù)提高了50％等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/18GK1966508SQ20061004099
公開(kāi)日2007年5月23日 申請(qǐng)日期2006年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月18日
發(fā)明者唐慶華, 姚云山, 唐曉輝 申請(qǐng)人:蕪湖天遠(yuǎn)科技開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司