專利名稱：氯甲酸三氯甲酯的制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法及專用設(shè)備，尤其是氯甲酸三氯甲酯的制備方法及設(shè)備。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法，具有如下工藝流程在搪瓷反應(yīng)釜中，投入規(guī)定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％催化劑五氯化磷，在三組1000W的紫外燈(燈溫)加熱下，釜溫升到50℃開始，向釜內(nèi)通入經(jīng)濃硫酸干燥后的氯氣，物料在光催化及五氯化磷的雙重催化作用下，進(jìn)行氯化反應(yīng)，本反應(yīng)為放熱反應(yīng)，釜溫由起始溫度緩緩上升，釜內(nèi)物料反應(yīng)溫度可由反應(yīng)釜夾套冷卻水、光催化燈管組合、氯氣通入量的速度來進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，氯氣以8～15千克/小時(shí)速度通入，產(chǎn)生的尾氣氯化氫(HCl)在降膜吸收塔中被水吸收成副產(chǎn)品鹽酸，反應(yīng)溫度由起溫度緩緩上升到80℃，取樣檢測比重達(dá)d＝1.61～1.62，反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，夾套冷卻到釜溫≤35℃，出料，全過程約為48～70小時(shí)，收率約為1∶1.6～1.8，化學(xué)反應(yīng)式為一種制備氯甲酸三氯甲酯的設(shè)備，具有一級反應(yīng)釜和二級反應(yīng)釜，一級反應(yīng)釜上設(shè)置有投料口、出料口、取樣口、視鏡、還安裝有溫度計(jì)、組合紫外燈管和玻璃冷卻器組，玻璃冷卻器組與二級反應(yīng)釜接通，一級反應(yīng)釜內(nèi)底部設(shè)置有一個(gè)通氯裝置，一級反應(yīng)釜外部設(shè)置有液氯鋼瓶，液氯鋼瓶通過硫酸干燥器與通氯裝置相通，玻璃冷卻器組上端通過玻璃管與二級反應(yīng)釜相通，二級反應(yīng)釜與降膜式吸收塔、水循環(huán)真空系統(tǒng)聯(lián)接。
本發(fā)明簡單實(shí)用，原理合理，是二級反應(yīng)，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)速度快，產(chǎn)量大，安全，尾氣回收更符合環(huán)保要求，所得產(chǎn)品的純度較其它方法高2～3個(gè)百分點(diǎn)，更具工業(yè)化生產(chǎn)條件，進(jìn)一步經(jīng)常壓(或負(fù)壓)精餾，可得純度≥99％以上試劑級的產(chǎn)品。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明的通氯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1、液氯鋼瓶；2、硫酸干燥器；3、通氯裝置；31、分配器；32、主管；33、支管；4、一級反應(yīng)釜；5、玻璃冷卻器組；6、二級反應(yīng)釜；7、降膜式吸收塔；8、水循環(huán)真空系統(tǒng)。
氯甲酸三氯甲酯的制備方法，具有如下工藝流程從投料口向搪瓷反應(yīng)釜4中，投入規(guī)定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％的催化劑五氯化磷，接通冷卻器6的冷卻水及全部紫外燈管組合，在三組1000W的紫外燈(燈溫)加熱下，由溫度計(jì)檢測釜溫升到50℃開始，開液氯鋼瓶1，經(jīng)硫酸干燥器2和多點(diǎn)放射式通氯裝置3向釜內(nèi)通入經(jīng)濃硫酸干燥后的氯氣，氯氣以8～15千克/小時(shí)速度通入，經(jīng)常查看溫度計(jì)，由反應(yīng)釜夾套冷卻水、光催化燈管組合、氯氣通入量的速度來進(jìn)行調(diào)節(jié)控制釜溫，由起始溫度緩緩上升，控制在50～80℃，持續(xù)通氯反應(yīng)時(shí)間48～70小時(shí)，氯甲酸甲酸與氯氣在光催化及五氯化磷的雙重催化作用下，進(jìn)行氯化反應(yīng)，生成氯甲酸三氯甲酯及副產(chǎn)品氯化氫(尾氣氯化氫在降膜吸收塔中被水吸收成副產(chǎn)品鹽酸)，尾氣中有氯化氫還有部分未及反應(yīng)的氯氣進(jìn)入二級反應(yīng)釜繼續(xù)氯化反應(yīng)，由二級反應(yīng)釜出來的尾氣氯化氫經(jīng)吸收塔吸收與水循環(huán)真空系統(tǒng)接通，物料經(jīng)取樣口取樣檢測比重達(dá) ＝1.61～1.62，反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，夾套冷卻到釜溫≤35℃，出料，所得氯甲酸三氯甲酯純度≥98％。
權(quán)利要求
1.一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法，其特征是具有如下工藝流程在搪瓷反應(yīng)釜中，投入氯甲酸甲酯及其量的1～3％的五氯化磷，在光與五氯化磷的雙重催化作用下，釜溫50～80℃條件下，以8～15千克/小時(shí)的速度向釜內(nèi)持續(xù)通入氯氣，進(jìn)行氯化反應(yīng)，生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氫，反應(yīng)時(shí)間48～70小時(shí)，檢測物料比重 ＝1.61～1.62，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，停止通氯，冷卻出料，即得成品氯甲酸三氯甲酯，純度≥98％，氯化氫經(jīng)降膜式吸收塔被水吸收成鹽酸。
2.一種制備氯甲酸三氯甲酯的設(shè)備，其特征是具有一級反應(yīng)釜(4)和二級反應(yīng)釜(6)，一級反應(yīng)釜(4)上設(shè)置有投料口、出料口、取樣口、視鏡、還安裝有溫度計(jì)、組合紫外燈管和玻璃冷卻器組(5)，玻璃冷卻器組(5)與二級反應(yīng)釜(6)接通，一級反應(yīng)釜(4)內(nèi)底部設(shè)置有一個(gè)通氯裝置(3)，一級反應(yīng)釜(4)外部設(shè)置有液氯鋼瓶(1)，液氯鋼瓶(1)通過硫酸干燥器(2)與通氯裝置(3)相通，玻璃冷卻器組(5)上端通過玻璃管與二級反應(yīng)釜(6)相通，二級反應(yīng)釜(6)與降膜式吸收塔(7)、水循環(huán)真空系統(tǒng)(8)聯(lián)接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯的制備方法，其特征是所述冷卻出料時(shí)的溫度≤35℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氯甲酸三氯甲酯的設(shè)備，其特征是所述通氯裝置(3)具有分配器(31)，分配器(31)上端有主管(32)，下端有支管(33)，主管(32)與液氯鋼瓶(1)相通。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法及其專用設(shè)備。在搪瓷反應(yīng)釜中,氯甲酸甲酯在光與五氯化磷的雙重催化作用下,釜溫50～80℃條件下,以8～15千克/小時(shí)的速度向釜內(nèi)持續(xù)通入氯氣,進(jìn)行氯化反應(yīng),生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氫,反應(yīng)時(shí)間48～70小時(shí),檢測物料比重d
文檔編號C07C68/02GK1389453SQ02137910
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月8日
發(fā)明者邵益豐 申請人:邵益豐