專利名稱：甜菊糖甙的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜菊糖甙的精制方法。
背景技術(shù)：
甜菊糖甙是甜葉菊葉片中的提取物，該提取物由多種甜菊糖甙組成，其中甜菊糖甙A的含量一般為24％左右，甜菊糖甙A的品質(zhì)最好。由于從甜葉菊葉片中直接提取的甜菊糖甙中含有大量雜質(zhì)、色素并有異味，不能直接用作食品添加劑或其它用途，需將其中雜質(zhì)、色素及異味去除。通常精制甜菊糖甙的方法為以甲醇為溶劑對甜菊糖甙進行萃取，由于甲醇毒性大，操作過程中，密封不好會對操作人員造成毒害，同時由于甜菊糖甙中，各種糖甙在甲醇中的溶解度相似，精制后各種甜菊糖甙不能分離，而由于甜菊糖甙中甜菊糖甙A的甜度最大，品質(zhì)最好，是多種高品質(zhì)產(chǎn)品的輔助產(chǎn)品，上述精制方法不能有效的分離甜菊糖甙A，因此不能滿足人們對高純度甜菊糖甙A的需求；同時甜菊糖甙在甲醇中溶解度低，甜菊糖甙萃取率低。
CN1238341A公開了一種高品質(zhì)甜菊糖甙分離富集新工藝，該工藝選擇甜菊糖甙4與甜菊糖甙2重量百分比為0.5～1.1之間的甜菊糖甙粗產(chǎn)品，甲醇與水混合液為溶劑，將甜菊糖甙粗產(chǎn)品與溶劑混合萃取，將萃取液過濾，用離子交換樹脂脫鹽和活性炭脫色后，蒸去甲醇和水，得到產(chǎn)率為35～65％的甜菊糖甙4比甜菊糖甙2大于2.5的甜菊糖甙產(chǎn)品，該產(chǎn)品中，總甙量大于95％。該工藝中使用甲醇對人體有害，該工藝不能得到高純度的甜菊糖甙A，分離后的產(chǎn)品有異味，產(chǎn)品的產(chǎn)率很低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種對操作人員不會造成毒害的甜菊糖甙的精制方法，該方法可得到高純度甜菊糖甙A，甜菊糖甙精制產(chǎn)率高，精制后的甜菊糖甙無異味。
為達到上述目的，本發(fā)明選用乙醇作為甜菊糖甙的溶劑，根據(jù)甜菊糖中甜菊糖甙A與其它甜菊糖甙在乙醇中的溶解度不同，將甜菊糖甙A與其它甜菊糖甙分離，將分離后的甜菊糖甙分別經(jīng)脫色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案為甜菊糖甙與乙醇按1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小時以上，溶解過程中攪拌混合物，將經(jīng)溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行脫色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。上述甜菊糖甙可為直接取自甜葉菊葉片中提取物，也可為經(jīng)其它方法精制后得到的甜菊糖甙。
通常將進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，加活性碳脫色，將脫色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液濃度調(diào)至0.5～1％(重量)，將溶液通過目數(shù)為20～80目分子篩，加活性碳脫色，干燥后得到精制甜菊糖甙。
上述甜菊糖甙精制過程中甜菊糖甙與水的混合物的溶解溫度優(yōu)選45～55℃；優(yōu)選每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘；將水與甜菊糖甙混合溶解后的混合液進行固液分離的設(shè)備為板框壓濾機。
本發(fā)明中，由于選用乙醇作為精制甜菊糖甙的溶劑，不會對操作人員造成毒害，由于甜菊糖甙A在乙醇中的溶解度小，本發(fā)明的條件下，在其它甜菊糖甙溶解于乙醇的情況下，甜菊糖甙A僅有少量溶解于乙醇，混合溶解后得到的固體，經(jīng)提純后可得到甜菊糖甙A單體含量在88％(重量)以上的甜菊糖甙；混合后分離得到的液體經(jīng)提純后，得到精制后甜菊糖甙；精制后甜菊糖甙的總產(chǎn)率達90％，產(chǎn)率高；精制后的甜菊糖甙無異味，色澤潔白。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式
1選取甜菊糖甙A含量為21％的甜菊糖甙10kg與14kg乙醇混合，在25℃溶解12小時，每隔2小時攪拌混合物10分鐘，將經(jīng)溶解的混合物經(jīng)板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調(diào)至1％，加活性碳脫色，脫色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖1.9kg，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為88％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多余的水，將甜菊糖甙A的水溶液濃度調(diào)至1％，將溶液通過目數(shù)為30目的分子篩，加活性炭脫色，干燥后得到精制甜菊甙7.1kg，甜菊糖甙總回收率為90％。
具體實施例2選取甜菊糖甙A含量為24％的甜菊糖甙10kg與17kg乙醇混合，在70℃溶解32小時，每隔2.5小時攪拌混合物15分鐘，將經(jīng)溶解的混合物經(jīng)板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調(diào)至0.5％(重量)，加活性碳脫色，脫色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖甙2.4kg，該精制甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量為89％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調(diào)至0.5％，將溶液通過目數(shù)為50分子篩，加活性碳脫色，干燥后得到精制甜菊糖甙6.6kg。甜菊糖甙的總回收率為90％。
具體實施例3選取甜菊糖甙A含量為40％的甜菊糖甙10kg與15kg乙醇混合，在40℃溶解24小時，每隔2.5小時攪拌混合物15分鐘，將經(jīng)溶解的混合物經(jīng)板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調(diào)至0.75％，加活性碳脫色，脫色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖3.7kg，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為91％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調(diào)至0.75％，將溶液通過目數(shù)為70目分子篩，加活性碳脫色，干燥后得到精制甜菊糖甙5.4kg。甜菊糖甙的總回收率為91％。
本發(fā)明中，甜菊糖甙水溶液濃度的調(diào)節(jié)可通過測定水溶液中甜菊糖甙固體的含量獲得，甜菊糖甙的干燥可通過各種方式，其中通過真空噴干可得到雪白粉狀甜菊糖甙。
權(quán)利要求
1.一種甜菊糖甙的精制方法，將甜菊糖甙與乙醇按重量百分比1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小時以上，溶解過程中攪拌混合物，將經(jīng)溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行脫色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，加活性碳脫色，將過濾后的溶液干燥，得到精制甜菊糖甙。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調(diào)至重量百分比0.5～1％，將溶液通過目數(shù)為20～80目的分子篩，加活性碳脫色，干燥后得到精制甜菊糖甙。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，甜菊糖甙與水混合后的溶解溫度為45～55℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將水與甜菊糖甙混合溶解后的混合液進行固液分離的設(shè)備為板框壓濾機。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將水與甜菊糖甙混合溶解后的混合液進行固液分離的設(shè)備為板框壓濾機。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將水與甜菊糖甙混合溶解后的混合液進行固液分離的設(shè)備為板框壓濾機。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，將水與甜菊糖甙混合溶解后的混合液進行固液分離的設(shè)備為板框壓濾機。
全文摘要
一種甜菊糖甙的精制方法,將甜菊糖甙與乙醇按一定比例混合,溶解過程中攪拌混合物,將溶解后的混合物進行固液分離,將得到的固體和液體分別進行脫色、干燥后,得到精制甜菊糖。本發(fā)明由于采用乙醇作為精制溶劑,對操作人員不會造成毒害,分離出的固體精制出的甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量達88%以上,精制的甜菊糖甙總回收率高,精制后的甜菊糖甙無色、無異味。
文檔編號C07H15/00GK1349997SQ01127569
公開日2002年5月22日 申請日期2001年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月24日
發(fā)明者孫景文 申請人:青島創(chuàng)升生物科技有限公司