液氮為冷源;塔釜設(shè)置有再沸器，其熱源為中壓氮?dú)?經(jīng)脫氫塔1再沸器后繼續(xù)輸送至脫氮 塔2塔釜再沸器中。脫氮塔2塔內(nèi)上升蒸汽進(jìn)入塔頂冷凝器中，氮?dú)獾鹊头悬c(diǎn)雜質(zhì)不能完全 被冷凝，而其他組分均被冷凝成液體，作為脫氮塔2的回流液。經(jīng)過(guò)氣液交換作用，氮?dú)庾鳛?輕組分在脫氮塔2塔頂富集，而C0、0 2、Ar、CH4等重組分在脫氮塔2塔釜得到濃縮，塔釜液中N2 和出的總含量〈1Χ10-6v/v。
[0038] 脫氮塔2塔頂分離得到的混合氣經(jīng)主換熱器8復(fù)溫后作為富氮?dú)?5輸出，可直接排 空，也可作為合成氣或焦?fàn)t氣預(yù)處理系統(tǒng)的再生氣使用。
[0039]脫氮塔2塔釜液在壓差推動(dòng)下由常溫管道輸送至一氧化碳提取塔3的中部，此塔間 的輸送量由第二氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥7與脫氮塔2塔釜的液位高度聯(lián)鎖控制，只需維持脫氮塔2的塔 釜液位在一定高度。一氧化碳提取塔3的塔頂操作壓力為0.05MPa，在塔釜設(shè)置有再沸器，其 熱源為上述中壓氮?dú)?經(jīng)脫氮塔2再沸器后繼續(xù)由管線輸送至一氧化碳提取塔3塔釜再沸器 中；一氧化碳提取塔3塔頂設(shè)置有冷凝蒸發(fā)器，液氮為冷源。塔內(nèi)上升蒸汽進(jìn)入塔頂冷凝器 中被冷凝成液體，經(jīng)過(guò)氣液交換作用，C0作為輕組分在塔頂?shù)玫礁患? 2、Ar、CH4等重組分 在塔釜得到濃縮，最終塔頂?shù)玫礁呒円谎趸?0產(chǎn)品，純度可達(dá)到99.9999 %，塔釜得到富 含CH4的混合液，經(jīng)主換熱器8換熱后可作為燃料氣11使用。
[0040]本實(shí)施例中的脫氫塔1、脫氮塔2和一氧化碳提取塔3均為低溫精餾塔，其塔體外表 采用高真空夾套結(jié)構(gòu)，并通過(guò)分子栗高真空機(jī)組對(duì)高真空夾套結(jié)構(gòu)持續(xù)抽真空進(jìn)行絕熱保 溫。
[0041 ]表1制備高純一氧化碳10和副產(chǎn)氫氣的三級(jí)塔工藝條件
[0042]
[0043] 脫氫塔1和脫氮塔2塔頂冷凝蒸發(fā)器所需的液氮均由外界添加引入。而一氧化碳提 取塔3塔頂中的液氮由兩部分組成，一部分為外界液氮管線供應(yīng)(輸送量可調(diào)節(jié)）；另一部分 為上述中壓氮?dú)?經(jīng)塔釜再沸器換熱后，再經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流后形成的液氮，其中管線輸送的液 氮量依據(jù)塔頂中的液氮液位而定，由此可節(jié)約液氮的消耗，并實(shí)現(xiàn)了氮的循環(huán)再利用。
[0044] 本實(shí)施案例所述的脫氫塔1、脫氮塔2及一氧化碳提取塔3均為真空雙層夾套結(jié)構(gòu)， 其中脫氫塔1為篩板塔，脫氮塔2及一氧化碳提取塔3為規(guī)整填料塔。經(jīng)核算，本實(shí)施案例的 氫氣提取率達(dá)到95%以上，而C0的提取率更達(dá)到98%以上。
[0045] 實(shí)施例2
[0046] 本實(shí)施例中方法步驟與實(shí)施例1大部分相同，除了脫氫塔的理論塔板數(shù)為10塊，塔 頂操作壓力為〇.2Mpa，塔壓降為5.0kPa，回流比為1.2,塔頂溫度為-196Γ，塔釜溫度為-190 °C ;脫氮塔的理論塔板數(shù)為40塊，填料峰高為35mm，塔頂操作壓力為0.1 Mpa，塔壓降3. OkPa， 回流比為1.5,塔頂溫度為-195Γ，塔釜溫度為--190°C;-氧化碳提取塔的理論塔板數(shù)為40 塊，填料峰高為25mm，塔頂操作壓力為O.OIMpa，塔壓降3.0kPa，回流比為2.0,塔頂溫度為-190°(：，塔釜溫度為-180°(：。
[0047] 實(shí)施例3
[0048]本實(shí)施例中方法步驟與實(shí)施例1大部分相同，除了脫氫塔的理論塔板數(shù)為40塊，塔 頂操作壓力為〇.3Mpa，塔壓降為7.0kPa，回流比為2.5，塔頂溫度為-190°(：，塔釜溫度為-188 °C ;脫氮塔的理論塔板數(shù)為80塊，填料峰高為20mm，塔頂操作壓力為0.2Mpa，塔壓降4.5kPa， 回流比為3.0,塔頂溫度為-190Γ，塔釜溫度為-188Γ;-氧化碳提取塔的理論塔板數(shù)為80 塊，填料峰高為15mm，塔頂操作壓力為O.IMpa，塔壓降4.5kPa，回流比為4.0,塔頂溫度為-180°(：，塔釜溫度為-170°(：。
[0049] 實(shí)施例4
[0050] 本實(shí)施例中方法步驟與實(shí)施例1大部分相同，除了脫氫塔的理論塔板數(shù)為40塊，塔 頂操作壓力為〇.3Mpa，塔壓降為6kPa，回流比為2,塔頂溫度為-192Γ，塔釜溫度為-18%~; 脫氮塔的理論塔板數(shù)為80塊，填料峰高為20mm，塔頂操作壓力為0.2Mpa，塔壓降4kPa，回流 比為2.5,塔頂溫度為-194Γ，塔釜溫度為-18%~;-氧化碳提取塔的理論塔板數(shù)為80塊，填 料峰高為15mm，塔頂操作壓力為O.IMpa，塔壓降3.5kPa，回流比為3.5，塔頂溫度為-185°(：， 塔釜溫度為-176 °C。
[0051] 上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。 熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般 原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng) 域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在于，包括以下步驟： (a) 將原料混合氣（16)送入進(jìn)入氫氣膜分離器(4)，在在氫氮膜分離器(4)的塔頂一側(cè) 得到高純氫氣（14)并作為產(chǎn)品輸出，塔釜一側(cè)得到尾氣混合物料(12); (b) 尾氣混合物料（12)經(jīng)主換熱器(8)換熱冷卻后進(jìn)入脫氫塔（1)，精餾分離，脫氫塔 (12)塔頂?shù)玫礁粴浠旌蠚猓?7)，經(jīng)主換熱器(8)復(fù)溫后作為富氫產(chǎn)品輸出，脫氫塔塔釜物料 輸送進(jìn)入脫氮塔(2); (c) 脫氫塔塔釜物料在脫氮塔(2)內(nèi)繼續(xù)精餾后，富含氮?dú)獾拿摰斘锪吓懦霾⒔?jīng) 主換熱器(8)復(fù)溫后進(jìn)入外部管路，富含一氧化碳的脫氮塔塔釜物料輸送進(jìn)入一氧化碳提 取塔(3); (d) 脫氮塔塔釜物料在一氧化碳提取塔(3)內(nèi)繼續(xù)精餾后，提取塔塔頂物料排出并經(jīng)主 換熱器(8)復(fù)溫后，作為高純一氧化碳（10)輸出產(chǎn)品，提取塔塔釜物料排出經(jīng)主換熱器(8) 復(fù)溫后，作為燃料氣（11)輸出產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的脫氫塔(1)、脫氮塔(2)和一氧化碳提取塔(3)的塔頂冷凝器采用的冷源介質(zhì)為液 氮； 外部液氮輸送管路分別將液氮送至脫氫塔（1)、脫氮塔(2)和一氧化碳提取塔(3)的塔 頂冷凝器供冷凝使用后，再輸送至主換熱器(8)復(fù)溫，作為低壓氮?dú)猓?3)輸出。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的低壓氮?dú)猓?3)的一部分直接排出至外部管路，另一部分經(jīng)氮?dú)鈮嚎s機(jī)(5)增壓至 中壓氮?dú)?9)，并經(jīng)主換熱器(8)復(fù)溫后，作為熱源通過(guò)管路依次流經(jīng)脫氫塔(1)、脫氮塔(2) 和一氧化碳提取塔(3)的塔釜再沸器進(jìn)行換熱后，再經(jīng)節(jié)流管線節(jié)流后，變成液氮并作為冷 源介質(zhì)輸送至一氧化碳提取塔(3)的塔頂冷凝器使用。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，尾氣混合物料(12)經(jīng)主換熱器(8)預(yù)冷后，進(jìn)入脫氫塔(1)的塔釜； 所述的脫氫塔（1)的理論塔板數(shù)為10~40塊，塔頂操作壓力為0.2~0.3Mpa，塔壓降為 5.0~7. OkPa，回流比為1.2~2.5，其塔頂冷凝器為分凝器，塔頂溫度為-196~-190 °C，塔釜 溫度為-188~-190°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的脫氮塔(2)的理論塔板數(shù)為40~80塊，塔頂操作壓力為0.1~0.2Mpa，塔壓降3.0 ~4.5kPa，回流比為1.5~3.0，其塔頂冷凝器為分凝器，塔頂溫度為-195~-190°C，塔釜溫 度為-188 ~-190°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的一氧化碳提取塔(3)的理論板數(shù)為40~80塊，塔頂操作壓力為0.02~O.IMpa，塔 壓降3.0~4.5kPa，回流比為2.0~4.0，其塔頂冷凝器為全凝器，塔頂溫度為-190~-180°C， 塔釜溫度為-180~_170°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的脫氫塔（1)為篩板塔，所述的脫氮塔(2)和一氧化碳提取塔(3)為填料塔，填料塔 中填充金屬波紋規(guī)整填料，填料峰高為15~35mm。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的脫氫塔（1)、脫氮塔(2)和一氧化碳提取塔(3)均為低溫精餾塔，其塔體外表采用 高真空夾套結(jié)構(gòu)，并通過(guò)分子栗高真空機(jī)組對(duì)高真空夾套結(jié)構(gòu)持續(xù)抽真空進(jìn)行絕熱保溫。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的氫氮膜分離器(4)內(nèi)設(shè)有膜分離組件，該膜分離組件包括多層中空纖維膜組成， 所述的中空纖維膜用于選擇性的滲透氫氣組分。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，其特征在 于，所述的原料混合氣（16)為由合成氣或焦?fàn)t氣預(yù)處理脫硫脫碳后得到的包含CO、H 2、N2、 〇2、CH4和Ar的高壓混合氣體，其壓力為2~6Mpa。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效節(jié)能的高純一氧化碳和氫氣的精餾工藝，包括以下步驟：將原料混合氣送入進(jìn)入氫氣膜分離器，在塔頂一側(cè)得到高純氫氣并作為產(chǎn)品輸出，塔釜一側(cè)得到尾氣混合物料經(jīng)主換熱器換熱冷卻后進(jìn)入脫氫塔，繼續(xù)精餾分離，脫氫塔塔頂?shù)玫礁粴浠旌蠚猓?jīng)主換熱器復(fù)溫后作為富氫產(chǎn)品輸出，脫氫塔塔釜物料輸送進(jìn)入脫氮塔繼續(xù)精餾，脫氮塔塔頂物料排出并經(jīng)主換熱器復(fù)溫后進(jìn)入外部管路，脫氮塔塔釜物料輸送進(jìn)入一氧化碳提取塔繼續(xù)精餾，提取塔塔頂物料排出并經(jīng)主換熱器復(fù)溫，作為高純一氧化碳輸出產(chǎn)品，提取塔塔釜物料排出經(jīng)主換熱器復(fù)溫后，作為燃料氣輸出產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有產(chǎn)品純度和提取率高、能量利用充分、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01B3/50, C01B31/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105692552
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610058980
【發(fā)明人】田葉盛, 李虎林, 姜永悅, 周建躍, 龍磊, 吉永喆, 蔡揚(yáng)
【申請(qǐng)人】上?；ぱ芯吭?br>【公開(kāi)日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日