本發(fā)明屬于無機材料，具體公開一種鈦酸鉀粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
1、鈦酸鉀廣泛用于高分子聚合物、金屬、陶瓷等，能大幅度提高相關(guān)復(fù)合材料的耐高溫、耐磨性、耐候性以及力學(xué)性能等。鈦酸鉀通常用k2o?ntio2（n=1，2，4，6，8）表示其組成，其中以n=4或6（即四鈦酸鉀和六鈦酸鉀）的實用價值最大。
2、六鈦酸鉀化學(xué)式為k2ti6o13，是一種無機化合物，外觀為灰黃色粉末，六鈦酸鉀具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、力學(xué)性能優(yōu)良、耐腐蝕、耐熱隔熱、耐磨、高溫硬度低等特點，在石油化工、汽車、電子電器、建筑、機械、環(huán)保催化、污水處理、能源轉(zhuǎn)換、航天航空等領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。
3、根據(jù)形貌不同，六鈦酸鉀分為晶須狀六鈦酸鉀、隧道狀六鈦酸鉀、片晶狀六鈦酸鉀等，不同形貌的六鈦酸鉀在性能、特點、應(yīng)用等方面存在一定差異：如柱狀六鈦酸鉀具有比表面積大、形狀規(guī)整等特點；片狀六鈦酸鉀在強度、模量方面表現(xiàn)更優(yōu)異；晶須狀六鈦酸鉀具有良好的潤滑性、極高的紅外反射及漫反射率等特點。晶須狀六鈦酸鉀即六鈦酸鉀晶須，是一種新型針狀短纖維復(fù)合物，晶須結(jié)晶時原子結(jié)構(gòu)排列高度有序，這一特性使晶須強度極高，遠超各種增強劑。
4、現(xiàn)有的鈦酸鉀制備方法有助溶劑法、水熱法、熔融法、微波合成法、溶膠一凝膠法、燒結(jié)法等，但普遍存在有局限性：如熔融法是將原料熔融、冷卻來培育晶體，收率低，反應(yīng)溫度高；水熱法是在高壓條件下，使原料在熱水中反應(yīng)，生成晶體，可以制得較長的纖維，然而這種方法需采用高溫高壓，生產(chǎn)成本高且危險性大；助溶劑法是把原料在溶劑（目前采用的溶劑有kcl、kf、kmno4、k2wo4等）中反應(yīng)的一種方法，這種方法收率高，制備的鈦酸鉀單晶纖維結(jié)晶性好，但是助溶劑的使用導(dǎo)致物料在高溫?zé)蓵r會對匣缽產(chǎn)生侵蝕，導(dǎo)致匣缽不能重復(fù)使用，提高了生產(chǎn)成本，而且氟離子的存在會導(dǎo)致環(huán)境污染，錳、鎢的存在會影響產(chǎn)品質(zhì)量；燒結(jié)法通常是把原料混合物在一定時間、一定溫度下燒結(jié)，這種方法若沒有合適的工藝條件，會出現(xiàn)合成產(chǎn)物純度不高，多種不同形貌的鈦酸鉀并存的缺點。
5、公開號為cn113403686b的專利公開了一種摩擦材料用鈦酸鉀晶須的制備方法，以二氧化鈦和鉀源為原料，以k2o-moo3復(fù)合助溶劑為助溶劑，采用熔劑法制備得到摩擦材料用鈦酸鉀晶須。該方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，需要先將鈦源和鉀源制備成四鈦酸鉀，然后通過洗滌和二次燒成才能制備出六鈦酸鉀，助溶劑在高溫下會嚴重腐蝕匣缽，影響產(chǎn)品質(zhì)量，且生產(chǎn)中有大量堿性廢水產(chǎn)生。
6、公開號為cn102304762a的專利公開一種六鈦酸鉀晶須制備方法，將碳酸鉀與偏鈦酸在室溫下混合后干燥，對前驅(qū)體進行煅燒并進行水浸處理后制備六鈦酸鉀晶須。該方法在制備的過程中易出現(xiàn)大量副產(chǎn)物，需水洗去除，既浪費了原材料又增加了大量較難處理的高鹽廢水。
7、公開號為cn115747967b的專利公開一種六鈦酸鉀晶須制備方法，將含鈦原料和含鉀原料混合，混料在600～800℃的溫度下燒結(jié)并隨爐降溫后分散在水中，通入酸性氣體，調(diào)節(jié)ph值后抽濾、烘干，烘干的產(chǎn)物再在1000～1250℃的溫度下燒結(jié)、冷卻，得到直徑大于3?μm的粗大六鈦酸鉀晶須。該生產(chǎn)方法反應(yīng)不夠充分，需要投入過量的鈦源且最終都流失浪費，且生產(chǎn)過程需要多次煅燒，并通入酸性氣體，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有鈦酸鉀制備方法普遍存在局限性的問題，提出的一種鈦酸鉀粉體的制備方法，通過對原料配比、預(yù)處理、混合、表面處理及煅燒等過程的調(diào)控，制備出具有晶須狀、隧道狀、片晶狀微觀結(jié)構(gòu)，且結(jié)晶度高的鈦酸鉀產(chǎn)品，可以作為摩擦材料、增強材料、隔熱材料應(yīng)用于新材料高新技術(shù)領(lǐng)域。
2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鈦酸鉀粉體的制備方法，包括以下步驟：
3、（1）向濃度為20~40%的鈦源漿料中加入分散劑，混合研磨后過篩，得到鈦前驅(qū)體；
4、（2）配制鉀源飽和溶液，并按鈦：鉀的摩爾比為（2.5~3.5）:1加入到鈦前驅(qū)體中，混合均勻，得到鈦酸鉀前驅(qū)體漿料；
5、（3）在鈦酸鉀前驅(qū)體漿料中加入表面活性劑，噴霧造粒，獲得粒徑為10~50μm的鈦酸鉀前驅(qū)體微粒；
6、（4）在鈦酸鉀前驅(qū)體微粒中加入插層劑，混合均勻后煅燒合成，研磨粉碎后獲得所述的鈦酸鉀粉體。
7、作為本發(fā)明的進一步描述，步驟（1）所述的鈦源為金紅石型二氧化鈦、銳鈦型二氧化鈦、正鈦酸、偏鈦酸中的一種或多種；所述的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、纖維素衍生物中的一種或多種；分散劑的添加量為鈦源干基重量0.1~0.5%；所述的研磨為濕法球磨，所述的過篩為過325目篩。
8、作為本發(fā)明的進一步描述，步驟（2）所述的鉀源為碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鉀中的一種或多種。
9、作為本發(fā)明的進一步描述，步驟（3）所述的表面活性劑為鈦酸酯、鋁酸酯、硬脂酸、油酸、聚山梨酯中的一種或多種，表面活性劑的加入量為鈦源干基重量的1~5%，所述的噴霧造粒的設(shè)備優(yōu)選離心式噴霧造粒機，噴霧溫度≤300?℃。
10、作為本發(fā)明的進一步描述，步驟（4）所述的插層劑為醋酸鉀、二甲基亞砜、尿素、石墨、異丙胺中的一種或多種，插層劑的加入量為鈦源干基重量的3~8%；所述的煅燒的設(shè)備優(yōu)選馬弗爐、輥道窯、隧道窯或推板爐，煅燒的載具優(yōu)選氧化鋁、氧化鋯材質(zhì)或表面噴涂氧化鋁、氧化鋯的陶瓷匣缽，煅燒的升溫速率為3~8?℃/min，煅燒溫度為900~1200?℃并控制在設(shè)定溫度±5℃以內(nèi)，保溫時間為2~6?h；研磨粉碎的設(shè)備優(yōu)選雷蒙磨、氣流磨或制粉機，以保證不破壞鈦酸鉀粉體的微觀形貌。
11、本發(fā)明的鈦酸鉀粉體的制備方法以鈦的氧化物或氫氧化物、鉀的化合物為反應(yīng)原料，將可溶性鉀源完全溶解后，加入到鈦前驅(qū)體中，再采用無損噴霧造粒的方式將鉀源重結(jié)晶在鈦前驅(qū)體表面，得到鈦、鉀組分均勻的鈦酸鉀前驅(qū)體微粒，并能按要求調(diào)整鈦酸鉀前驅(qū)體微粒的大??；再通過控制不同的煅燒溫度、保溫時間以及研磨粉碎的沖擊力和剪切力，制備得到不同微觀形貌、結(jié)晶度高的鈦酸鉀粉體；制備過程中加入分散劑用于提高鈦源的分散程度，加入插層劑和表面活性劑用以調(diào)整鈦酸鉀粉體的微觀形貌。
12、與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
13、1、本發(fā)明的制備方法利用鉀源重結(jié)晶過程，將鈦源均勻分散在分散劑中，再將鉀源重結(jié)晶在鈦源表面，得到混合均勻、鈦鉀摩爾比高度一致的鈦酸鉀前驅(qū)體，提高煅燒分散后鈦酸鉀粉體的結(jié)晶度；
14、2、通過添加插層劑，制備了不同微觀形貌的鈦酸鉀粉體，極大地拓寬了鈦酸鉀在新材料領(lǐng)域的應(yīng)用，作為摩擦材料特別適用于制作汽車剎車片，作為隔熱材料特別適用于各類絕熱保溫；
15、3、通過調(diào)整噴霧造粒機參數(shù)可以控制鈦酸鉀前驅(qū)體微粒的大小，進而調(diào)控煅燒粉碎后鈦酸鉀粉體的微觀形貌，提高產(chǎn)品的適用性；
16、4、本發(fā)明的制備方法不需要添加kcl、kf、kmno4、k2wo4等助溶劑，制備完成后也不需要水洗去除助溶劑，制備過程清潔、友好。