一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法與流程

本發(fā)明屬于多元碳化物陶瓷納米線的制備，具體是一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法。

背景技術：

1、與塊體陶瓷相比，一維(1d)納米陶瓷因其獨特的1d表征和良好的性能，包括高縱橫比、大比表面積、極低的位錯密度、優(yōu)異的機械性能和化學穩(wěn)定性，已成為極具吸引力的納米材料。超高溫陶瓷納米線已被用于改善界面結合、涂層增韌、結構復合增強材料等。同樣，1d高熵陶瓷由于其小尺寸和獨特的微觀結構而具有優(yōu)異的物理、化學和機械性能，這也顯示出在高溫條件下增韌材料的潛力。

2、然而，多元超高溫陶瓷由于晶體結構、原子尺寸和電荷平衡等因素在低溫下難以固溶，而高溫下制備納米線又容易受到納米尺寸效應的影響。這限制了1d?hecs作為復合材料或陶瓷增強材料的應用。

3、為解決這一問題，本發(fā)明利用熔鹽可以在較低溫度下提供液相環(huán)境和離子熔體的優(yōu)勢，在低溫下將金屬組元溶解進入熔鹽中，并以碳納米管為模板發(fā)生原位反應。從而在低溫下以低成本合成出單相高純多元碳化物陶瓷納米線。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明克服上述技術問題并提供一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，本發(fā)明的制備方法簡單可行，可工業(yè)化生產；此外本發(fā)明制得的多元碳化物陶瓷納米線物相純度高且分布均勻。

2、本發(fā)明通過以下技術方案解決上述技術問題。

3、本發(fā)明公開一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，所述多元碳化物陶瓷納米線包括制備原料：碳納米管、鹵化鉀和ivb族金屬粉；

4、所述熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，包括以下步驟：

5、將制備原料混合后燒結。

6、本發(fā)明中，所述ivb族金屬粉：碳納米管：鹵化鉀的質量比為4～9：0.5～1：8～10.5；較佳地，所述ivb族金屬粉：碳納米管：鹵化鉀的質量比為4.5～8：0.5～1：8.5～10。

7、本發(fā)明中，所述碳納米管(cnt)的碳基含量≥95％。

8、本發(fā)明中，所述碳納米管的外徑為10～40nm。

9、本發(fā)明中，所述碳納米管的長度為0.5～1.5mm。

10、本發(fā)明中，所述鹵化鉀為kcl和kf。

11、本發(fā)明中，所述鹵化鉀中kcl：kf的質量比為8～9：0.5～1。

12、本發(fā)明中，所述ivb金屬粉為zr粉、hf粉和ti粉。

13、本發(fā)明中，所述ivb族金屬粉中zr：hf：ti的質量比為1～2：3～5：0.5～1。

14、本發(fā)明中，所述碳納米管、鹵化鉀和ivb族金屬粉中的各成分的質量比為zr：hf：ti：cnt：kcl：kf＝1～2：3～5：0.5～1：0.5～1：8～9：0.5～1；例如，zr：hf：ti：cnt：kcl：kf＝2：3：1：0.5：9：1。

15、本發(fā)明中，所述混合后還包括烘干的操作。

16、本發(fā)明中，所述燒結后還需要冷卻至室溫(20℃)，并用水和酒精分別抽濾，洗去多余的熔鹽。

17、進一步地，所述烘干的溫度為100～150℃，例如130℃。

18、進一步地，所述烘干的時間為8～16h，較佳的為10～12h，例如12h。

19、進一步地，所述烘干的真空度為10～90pa，例如10pa。

20、本發(fā)明中，所述燒結前的升溫速率為5～15℃/min，較佳的為8～12℃/min，例如10℃/min。

21、本發(fā)明中，所述燒結的溫度為800～950℃，較佳的為900～950℃，例如900℃、950℃。

22、本發(fā)明中，所述燒結的時間為1～5h，較佳的為1～3h，例如1h；

23、本發(fā)明中，所述燒結的真空度為10～90pa，較佳的為10～50pa，例如10pa。

24、本發(fā)明中，所述室溫溫度為20～25℃，例如20℃。

25、本發(fā)明中，所述冷卻至室溫后還需用水和酒精分別抽濾三次及以上，洗去多余的熔鹽。

26、本發(fā)明中，所述多元碳化物陶瓷納米線包括單相固溶體。

27、本發(fā)明中，所述多元碳化物陶瓷納米線的成分包括(zrahfbtic)cd；其中，a＝2～9at％、b＝2～7at％、c＝2.5～15at％、d＝45～75at％；較佳地，a＝2.5～6.8at％、b＝2.5～6.5at％、c＝2.5～13.5at％、d＝48～73at％。

28、前述熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線制得的多元碳化物陶瓷納米線在增韌材料、隔熱材料或防護材料領域中的應用。

29、在符合本領域常識的基礎上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實例。

30、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

31、1.本發(fā)明的制備方法通過利用金屬粉在熔鹽中的溶解性，實現(xiàn)了金屬粉在熔鹽中的均勻分布，并與碳納米材料發(fā)生原位反應，從而制備出多元碳化物陶瓷納米線。與氣相沉積法原位催化生長相比，熔鹽原位反應法具有實驗步驟簡單、粉末成本低、制備周期短等優(yōu)點。此外，采用本發(fā)明方法合成的多元碳化物陶瓷納米線為單一固溶相，具有物相純度高、納米線分布均勻的特點。

32、2.本發(fā)明方法制得的多元碳化物陶瓷納米線，不僅物理分布均勻，而且物相純度高，元素分布也均勻。由于在制備過程中無需使用襯底和催化劑，因此得到的納米線純度很高。多元碳化物可以直接應用于c/c復合材料、石墨等基體上，也可以用于多元超高溫陶瓷塊體的增韌處理。

33、3.本發(fā)明的制備方法簡單可行、成本低、可工業(yè)化生產。

技術特征：

1.一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述多元碳化物陶瓷納米線包括制備原料：碳納米管、鹵化鉀和ivb族金屬粉；

2.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述ivb族金屬粉：碳納米管：鹵化鉀的質量比為4～9：0.5～1：8～10.5。

3.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述鹵化鉀為kcl和kf；

4.如權利要求3所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述鹵化鉀中kcl：kf的質量比為8～9：0.5～1；

5.如權利要求3所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述制備原料中各成分的質量比為zr：hf：ti：cnt：kcl：kf＝1～2：3～5：0.5～1：0.5～1：8～9：0.5～1。

6.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述混合后還包括烘干的操作；

7.如權利要求6所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，滿足以下條件①～③中的至少一種：

8.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，滿足以下條件①～④中的至少一種：

9.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，滿足以下條件①～④中的至少一種：

10.如權利要求1所述的熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，其特征在于，所述多元碳化物陶瓷納米線包括單相固溶體。

技術總結
本發(fā)明中公開一種熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，所述多元碳化物陶瓷納米線包括制備原料：碳納米管、鹵化鉀和IVB族金屬粉；所述熔鹽法制備多元碳化物陶瓷納米線的方法，包括以下步驟：將制備原料混合后燒結。本發(fā)明的制備方法簡單可行，可工業(yè)化生產；此外本發(fā)明制得的多元碳化物陶瓷納米線物相純度高且分布均勻。

技術研發(fā)人員：陳旭軍,陳湘
受保護的技術使用者：韶山匯達新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9