本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特指一種微波介質(zhì)材料；它采用微波介質(zhì)材料制備方法，利用微波介質(zhì)材料的普通化學(xué)原料，制備得到高q值、低頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)材料，以滿足現(xiàn)代移動(dòng)通信應(yīng)用中對(duì)微波介質(zhì)材料高q值和低頻率溫度系數(shù)的要求，尤其是在介質(zhì)加載金屬腔濾波器和雙工器等腔體微波器件方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷(mwdc)，是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星電視、雷達(dá)、移動(dòng)通訊、移動(dòng)設(shè)備等通信系統(tǒng)及現(xiàn)代醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域。
隨著第四代無(wú)線通信，即4g的發(fā)展，對(duì)現(xiàn)代通訊技術(shù)中的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料——微波介質(zhì)陶瓷材料的要求越來(lái)越高，在要求介電常數(shù)εr向著更高和超低兩個(gè)方向發(fā)展、頻率溫度系數(shù)τf盡可能小的同時(shí)，也要求品質(zhì)因數(shù)(q)盡可能高以滿足不同通信領(lǐng)域的設(shè)計(jì)應(yīng)用要求；目前，介電常數(shù)為20～22的微波介質(zhì)材料，國(guó)際上最領(lǐng)先的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)(q)值可達(dá)到10357(測(cè)試頻率約6.8ghz)，頻率溫度系數(shù)約為±3～8ppm/℃(-45～25℃或25℃～+85℃)；而國(guó)內(nèi)的最領(lǐng)先的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)(q)值大約在10550～12400左右(測(cè)試頻率為6.95ghz)，頻率溫度系數(shù)約為±3～8ppm/℃(-45～25℃或25℃～+85℃)；但是目前的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)(q)值和頻率溫度系數(shù)還不是很滿意，有待于改善，因此，開發(fā)高品質(zhì)因數(shù)(q)值、低頻率溫度系數(shù)是微波介質(zhì)材料的發(fā)展方向。
本發(fā)明就是在這種背景下開發(fā)成功的，以滿足現(xiàn)代移動(dòng)通信應(yīng)用中對(duì)材料高品質(zhì)因數(shù)值和低頻率溫度系數(shù)的要求，尤其是在介質(zhì)加載金屬腔濾波器和雙工器等腔體微波器件方面的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高品質(zhì)因數(shù)值和低頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)材料的配方和制備工藝。
本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
所述介質(zhì)配方以重量百分比表示包括：mgtio361-92％,catio33-23％,mgo1-12％,cr2o30.01-1.5％,ceo20.01-1％,bi(ti1/2mg1/2)o30.5-2.5％,sr2mgsio50.1-1.5％。
其中mgtio3、catio3、bi(ti1/2mg1/2)o3、sr2mgsio5分別是采用常規(guī)的化學(xué)原料以固相法合成。
本發(fā)明的陶瓷材料中所用的mgtio3的制備過(guò)程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料mgco3和tio2按1：1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280℃保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成mgtio3，冷卻后研磨過(guò)200目篩，備用。
本發(fā)明的陶瓷材料中所用的bi(ti1/2mg1/2)o3的制備過(guò)程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料bi2o3、tio2和mgco3按1/2:1/2:1/2的摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1050℃保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成bi(ti1/2mg1/2)o3，冷卻后研磨過(guò)200目篩，備用。
本發(fā)明的陶瓷材料中所用的catio3的制備過(guò)程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料caco3和tio2按1：1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280℃保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成catio3，冷卻后研磨過(guò)200目篩，備用。
本發(fā)明的陶瓷材料中所用的sr2mgsio5的制備過(guò)程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料srco3、mgco3、sio2按2：1：1的摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1150℃保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成sr2mgsio5，冷卻后研磨過(guò)200目篩，備用。
本發(fā)明的陶瓷材料采用如下工藝制備：根據(jù)介質(zhì)材料的配方進(jìn)行配料，準(zhǔn)確稱量各種原料并倒入球磨罐內(nèi)，加入去離子水和zro2磨球，然后放到行星球磨機(jī)上球磨，300r/min轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨6小時(shí)，出料后將漿料放入烘箱中，在80～120℃下烘干；烘干后粉碎，然后過(guò)60目篩，得到粒度均勻的粉體；在粉體中加入粉體重量的14～17％的濃度為10wt％的聚乙烯醇粘合劑，進(jìn)行造粒，在研缽中研磨均勻后，取60目～120目粒度的料粉，在130mpa壓力下干壓成型；成型后在500℃保溫2小時(shí)以排膠，然后以3℃/min的升溫速率，在1250～1300℃保溫3小時(shí)燒結(jié)，最終制得介電常數(shù)在20～22、高品質(zhì)因數(shù)(q)值、低頻率溫度系數(shù)的新型微波介質(zhì)材料。
本發(fā)明介質(zhì)材料的優(yōu)點(diǎn)是:可以得到介電常數(shù)(εr)為20～22、頻率溫度系數(shù)(τf)＜±2ppm/℃(-45～25℃或25～+85℃)、高品質(zhì)因數(shù)(q為13400～13800)的新型微波介質(zhì)材料，為高性能微波器件的開發(fā)提供一個(gè)全新的材料基礎(chǔ)。
具體實(shí)施方式
按照上述微波介質(zhì)材料的料方配比范圍，具體實(shí)施例的介質(zhì)材料配方如表1所示。
表1本發(fā)明的實(shí)施例共5個(gè)試樣的配方
根據(jù)上述材料配方，準(zhǔn)確稱量各種原料并倒入樹脂球磨罐內(nèi)，加入去離子水和zro2磨球，料/水/球＝1：3：1(重量)，然后放到行星球磨機(jī)上球磨，300r/min轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨6小時(shí)，出料后將漿料放入烘箱中，在80～120℃下烘干。烘干后粉碎，然后過(guò)60目篩，得到粒度均勻的粉體；在粉體中加入粉體重量的14～17％的濃度為10wt％的聚乙烯醇粘合劑，進(jìn)行造粒，在研缽中研磨均勻后，取60目～120目粒度的料粉，在130mpa壓力下干壓成型；同時(shí)制作兩種樣品：te01δ模諧振器(高度h大約為直徑d的一半)用材料樣品和dr諧振器(4×4mm諧振器)用材料樣品；成型后在500℃左右保溫2小時(shí)以便充分排膠，然后以3℃/min的升溫速率，在1250～1300℃保溫3小時(shí)燒結(jié)，出爐后，按照測(cè)試要求研磨到規(guī)定尺寸，用安捷倫e5071b網(wǎng)絡(luò)分析儀在6.95ghz的頻率下測(cè)試微波介電性能。
測(cè)試方法：
1.用平行短路板法(hakki-coleman),用安捷倫e5071b網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介電性能。
2.用dr4×4諧振器在高低溫試驗(yàn)箱中測(cè)試其頻率溫度系數(shù)(τf)，測(cè)試溫度范圍為-45～25℃或25℃～+85℃。
3.利用阿基米德原理排水法測(cè)樣品的密度(ρ)。
測(cè)試結(jié)果：對(duì)上述實(shí)施例的樣品進(jìn)行性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表2所示。
從表2可以看出所制備的微波介質(zhì)材料的介電常數(shù)為20～22，高的品質(zhì)因數(shù)(q)為13400～13800,低的頻率溫度系數(shù)(τf)＜±2ppm/℃(-45～25℃或25～+85℃)。
表2實(shí)施例配方試樣的性能
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。