濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法及裝置與流程

本發(fā)明涉及一種工業(yè)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，特別是涉及一種濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法及裝置。

背景技術(shù)：

目前磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法比較多，并各具特色，典型的方法有koh（或k2co3）與熱法磷酸的中和法，kcl與h3po4高溫分解法，磷酸鹽與鉀鹽的復(fù)分解法等。傳統(tǒng)工藝中幾乎全部使用熱法磷酸為原料生產(chǎn)，2003年以來，由于中國電力商品化步伐加快以及電力緊缺，導(dǎo)致熱法磷酸價格上漲，許多磷酸銨生產(chǎn)廠家因為成本過高而不得不停產(chǎn)，從而導(dǎo)致市場貨源奇缺，使得工業(yè)級磷酸銨的價格猛漲，國內(nèi)許多科研單位和磷酸鹽生產(chǎn)廠家都積極開展技術(shù)攻關(guān)。濕法生產(chǎn)是用無機酸分解磷礦粉，分離出粗磷酸，再經(jīng)凈化后制得磷酸產(chǎn)品。濕法磷酸比熱法磷酸成本低20%-30%，而且更加節(jié)能，濕法磷酸工藝目前已處于磷酸生產(chǎn)的主導(dǎo)地位。

利用濕法磷酸為原料生產(chǎn)工業(yè)級磷酸二氫鉀的主要工藝為：濕法磷酸脫硫脫氟→中和→料漿過濾→復(fù)分解→二次過濾→真空濃縮→冷卻結(jié)晶→流化干燥。濕法萃取磷酸中含有大量鐵、鋁、鎂、硅等陽離子，含量3-5%，同時濕法磷酸中含有1-3%的氟和硫酸根等陰離子。目前用濕法磷酸大多只能生產(chǎn)純度為96％或98％級別的產(chǎn)品，而其中的水不溶物在o.1％左右，最高的達到0.5％。

此外，目前國內(nèi)工業(yè)磷酸二氫鉀生產(chǎn)廠家，過濾工序均采用壓濾機過濾，同樣產(chǎn)能，所需配套的壓濾機臺數(shù)多，工人勞動強度大，濾布拆洗困難，生產(chǎn)輔材消耗大，生產(chǎn)連續(xù)性差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法及裝置，采用濕法萃取磷酸取代熱法磷酸，達到降低生產(chǎn)成本，提升產(chǎn)品市場競爭力的目的。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

s1：濕法制磷酸：用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸；

s2：濕法磷酸預(yù)處理：對濕法磷酸進行脫硫酸根和脫氟處理，然后添加絡(luò)合劑對濕法磷酸中的陽離子雜質(zhì)進行處理；

s3：中和：向預(yù)處理后的濕法磷酸中加入深度凈化劑，同時使用中和劑進行中和、熟化；

s4：皮帶機過濾：將中和得到的固液混合物料漿導(dǎo)入皮帶機進行固液分離，得到的磷酸二氫鈣溶液進入下一道工序；

s5：復(fù)分解：向磷酸二氫鈣溶液中加入硫酸鉀溶液進行復(fù)分解反應(yīng)，得到磷酸二氫鉀料漿；

s6：壓濾機過濾：將復(fù)分解得到的固液混合物料漿導(dǎo)入壓濾機進行二次過濾，分離得到的固體烘干后得到附產(chǎn)物硫酸鈣，分離得到的液體為磷酸二氫鉀清液；

s7：指標(biāo)調(diào)節(jié)：將分離得到的磷酸二氫鉀清液加入調(diào)節(jié)劑進行指標(biāo)精調(diào)；

s8：結(jié)晶：對指標(biāo)調(diào)節(jié)合格的磷酸二氫鉀溶液進行濃縮，并加入結(jié)晶器進行結(jié)晶；

s9：分離烘干：將結(jié)晶后的磷酸二氫鉀加入離心機進行固液分離，固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業(yè)級磷酸二氫鉀，母液循環(huán)使用。

所述的濕法磷酸預(yù)處理步驟中，在脫硫脫氟處理前還包括一個沉清凈化步驟，沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質(zhì)。

所述的深度凈化劑為聚丙烯酰胺，所述的調(diào)節(jié)劑為工業(yè)級磷酸，所述的中和劑為石灰乳或碳酸鈣粉。

步驟s9中母液循環(huán)使用的步驟為：將離心機分離出來的母液繼續(xù)進行沉降分離，分離出的結(jié)晶送入離心機進行二次離心后送入流化床干燥器進行烘干，分離出的液體依次進行母液中和、壓濾分離后形成母液與步驟s7得到的指標(biāo)調(diào)節(jié)合格的磷酸二氫鉀溶液混合進行濃縮。

生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，包括脫硫池、中和桶、皮帶機、復(fù)分解桶、壓濾機、結(jié)晶器、離心機和流化床干燥器，濕法磷酸注入脫硫池的入口，脫硫池的出口依次通過中和桶、皮帶機和復(fù)分解桶與壓濾機的入口相連，壓濾機分離出的固體烘干后制得附產(chǎn)物硫酸鈣，壓濾機分離出的磷酸二氫鉀清液注入濃縮罐的清液入口中，濃縮罐的出口通過結(jié)晶器與離心機的進料口相連，離心機分離出的固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業(yè)級磷酸二氫鉀，離心機分離出的母液注入沉降分離桶的入口，沉降分離桶分離出的結(jié)晶與離心機的進料口相連，沉降分離桶分離出的液體與母液中和桶的入口相連，母液中和桶的出口通過壓濾分離器與濃縮罐的母液入口連接。

所述的皮帶機包括濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置，濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置安裝在皮帶機的機架上，包括濾布張緊輪、固定座、調(diào)節(jié)絲桿和對稱設(shè)置于濾布張緊輪兩側(cè)的導(dǎo)向架，導(dǎo)向架和固定座均固定安裝在機架上，濾布張緊輪的兩端分別連接有第一軸承座，導(dǎo)向架上設(shè)有與第一軸承座相配合的導(dǎo)向滑槽，固定座上設(shè)有與調(diào)節(jié)絲桿相配合的螺紋孔，調(diào)節(jié)絲桿的頂部穿過固定座上的螺紋孔與第一軸承座相連，調(diào)節(jié)絲桿沿螺紋孔旋轉(zhuǎn)時驅(qū)動第一軸承座沿導(dǎo)向滑槽上下滑動，完成濾布的張緊度調(diào)節(jié)。

所述的皮帶機包括皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置，皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置包括皮帶輥和對稱設(shè)于皮帶輥兩側(cè)的基座，皮帶輥的兩端分別通過第二軸承座安裝在基座上，所述的基座包括工形支架和輔助梁，工形支架由第一立桿、第二立桿和橫梁構(gòu)成，輔助梁與橫梁相互平行，輔助梁與橫梁的內(nèi)側(cè)均設(shè)有條形滑塊，所述第二軸承座的兩側(cè)設(shè)有與條形滑塊相配合的滑槽；

還包括拉緊絲桿，第一立桿上設(shè)有與拉緊絲桿相配合的螺紋孔，拉緊絲桿的頂端穿過第一立桿上的螺紋孔與第二軸承座相連，拉緊絲桿沿螺紋孔旋轉(zhuǎn)時驅(qū)動第二軸承座在輔助梁與橫梁之間沿條形滑塊方向橫移，完成皮帶的張緊度調(diào)節(jié)。

所述的皮帶機包括氣動式皮帶偏移矯正裝置，氣動式皮帶偏移矯正裝置包括矯正輥軸和矯正組件，矯正組件包括至少一個設(shè)于皮帶側(cè)方的行程感應(yīng)開關(guān)、微控制器mcu和氣動調(diào)節(jié)組件，行程感應(yīng)開關(guān)與微控制器mcu的采樣信號輸入端相連，微控制器mcu的使能信號輸出端與氣動調(diào)節(jié)組件相連；矯正輥軸的不動端鉸接在機架i上，矯正輥軸的動端通過氣動調(diào)節(jié)組件安裝在機架ii上；

所述的氣動調(diào)節(jié)組件包括第一氣囊組和第二氣囊組，第一氣囊組和第二氣囊組分別設(shè)置于矯正輥軸動端的兩側(cè)，第一氣囊組和第二氣囊組的充放氣驅(qū)動電路分別與微控制器mcu的使能信號輸出端相連。

所述的流化床干燥器包括振動進料裝置，振動進料裝置包括進料漏斗、流化床進料口和傾斜設(shè)置的振動布料板，進料漏斗的出料口設(shè)置于振動布料板的高位端上方，振動布料板的低位端設(shè)置于流化床進料口上方，所述的振動布料板上安裝有振動驅(qū)動裝置，所述振動布料板的兩端對稱設(shè)有諧振組件，每組諧振組件包括吊桿和彈簧，吊桿的頂部固定安裝在基準(zhǔn)座上，吊桿上套接有活動墊塊，吊桿的底部安裝有固定墊塊，彈簧的一端與活動墊塊固定連接，彈簧的另一端與固定墊塊連接，振動布料板與活動墊塊固定連接。

所述的振動布料板的側(cè)壁上固定安裝有u形架，u形架的橫板和活動墊塊上均設(shè)有與吊桿相配合的通孔，吊桿依次穿過u形架橫板、活動墊塊和彈簧與固定墊塊連接，活動墊塊的上頂面與u形架橫板固定連接。

本發(fā)明的有益效果是：

1）本工藝采用濕法萃取磷酸取代熱法磷酸制備工業(yè)級磷酸二氫鉀，達到了降低生產(chǎn)成本、提升產(chǎn)品市場競爭力的目的。

2）過濾工序采用皮帶機代替壓濾機，同樣產(chǎn)能，可減少用工90%，并極大降低工人勞動強度，采用皮帶機后，勞動強度僅為原來的10%。

3）本工藝采取母液循環(huán)處理進行深度除雜質(zhì)，能夠很好的解決濕法磷酸中的雜質(zhì)問題，滿足工業(yè)級磷酸二氫鉀的生產(chǎn)要求，并使生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定運行。從而達到了降低生產(chǎn)成本，提升產(chǎn)品市場競爭力的效果。

4）濕法磷酸生產(chǎn)出來時除含有固體雜質(zhì)外，其中的許多溶解性雜質(zhì)在貯存條件下處于過飽和狀態(tài)，因此會有沉淀慢慢析出。在脫硫脫氟處理前進行沉清凈化，可以沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質(zhì)，能夠進一步凈化濕法磷酸。

5）濾布及皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置中采用絲桿來帶動張緊輪軸承座的滑動，提高了張緊度調(diào)節(jié)過程的準(zhǔn)確度，通過絲桿的調(diào)節(jié)，使軸承座的移動更加直觀，便于操作人員進行微調(diào)。

6）通過矯正氣囊的充放氣來精細調(diào)節(jié)矯正輥軸的偏移角度，從而帶動皮帶完成偏移矯正，實現(xiàn)了皮帶偏移的自動檢測及自矯正，智能化、自動化程度高。

7）進料漏斗與流化床進料口之間增設(shè)了振動布料板，實現(xiàn)了物料的進一步布料及粉碎，為流化床干燥效果提供了有力保障；諧振組件結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計巧妙，且振動平穩(wěn)，作業(yè)時無嚴(yán)重噪聲。固定墊塊可采用可調(diào)方式安裝在吊桿上，通過調(diào)節(jié)固定墊塊的位置可調(diào)節(jié)布料板高度，達到調(diào)節(jié)布料高度的目的。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝方法流程圖；

圖2為本發(fā)明濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)示意圖一；

圖3為本發(fā)明濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)示意圖二；

圖4為本發(fā)明皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置中的軸承座結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明氣動式皮帶偏移矯正裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7為本發(fā)明振動進料裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖8為本發(fā)明振動進料裝置中的諧振組件結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖進一步詳細描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。

如圖1所示，濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

s1：濕法制磷酸：用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸；

s2：濕法磷酸預(yù)處理：對濕法磷酸進行脫硫酸根和脫氟處理，然后添加絡(luò)合劑對濕法磷酸中的陽離子雜質(zhì)進行處理；

所述的濕法磷酸預(yù)處理步驟中，在脫硫脫氟處理前還包括一個沉清凈化步驟，沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質(zhì)。濕法磷酸生產(chǎn)出來時除含有固體雜質(zhì)外，其中的許多溶解性雜質(zhì)在貯存條件下處于過飽和狀態(tài)，因此會有沉淀慢慢析出。在脫硫脫氟處理前進行沉清凈化，可以沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質(zhì)，能夠進一步凈化濕法磷酸。

s3：中和：向預(yù)處理后的濕法磷酸中加入深度凈化劑，同時使用中和劑進行中和、熟化；所述的中和劑為石灰乳或碳酸鈣粉；

s4：皮帶機過濾：將中和得到的固液混合物料漿導(dǎo)入皮帶機進行固液分離，得到的磷酸二氫鈣溶液進入下一道工序；

s5：復(fù)分解：向磷酸二氫鈣溶液中加入硫酸鉀溶液進行復(fù)分解反應(yīng)，得到磷酸二氫鉀料漿；

s6：壓濾機過濾：將復(fù)分解得到的固液混合物料漿導(dǎo)入壓濾機進行二次過濾，分離得到的固體烘干后得到附產(chǎn)物硫酸鈣，分離得到的液體為磷酸二氫鉀清液；

s7：指標(biāo)調(diào)節(jié)：將分離得到的磷酸二氫鉀清液加入調(diào)節(jié)劑進行指標(biāo)精調(diào)；

s8：結(jié)晶：對指標(biāo)調(diào)節(jié)合格的磷酸二氫鉀溶液進行濃縮，并加入結(jié)晶器進行結(jié)晶；

s9：分離烘干：將結(jié)晶后的磷酸二氫鉀加入離心機進行固液分離，固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業(yè)級磷酸二氫鉀，母液循環(huán)使用。

步驟s9中母液循環(huán)使用的步驟為：將離心機分離出來的母液繼續(xù)進行沉降分離，分離出的結(jié)晶送入離心機進行二次離心后送入流化床干燥器進行烘干，分離出的液體依次進行母液中和、壓濾分離后形成母液與步驟s7得到的指標(biāo)調(diào)節(jié)合格的磷酸二氫鉀溶液混合進行濃縮。

如圖1所示，生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，包括沉清桶、脫硫池、中和桶、皮帶機、復(fù)分解桶、壓濾機、結(jié)晶器、離心機和流化床干燥器，濕法磷酸注入沉清桶，沉清桶的出口連接脫硫池的入口，脫硫池的出口依次通過中和桶、皮帶機和復(fù)分解桶與壓濾機的入口相連，壓濾機分離出的固體烘干后制得附產(chǎn)物硫酸鈣，壓濾機分離出的磷酸二氫鉀清液注入濃縮罐的清液入口中，濃縮罐的出口通過結(jié)晶器、緩沖槽與離心機的進料口相連，離心機分離出的固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業(yè)級磷酸二氫鉀，離心機分離出的母液注入沉降分離桶的入口，沉降分離桶分離出的結(jié)晶與離心機的進料口相連，沉降分離桶分離出的液體與母液中和桶的入口相連，母液中和桶的出口通過壓濾分離器與濃縮罐的母液入口連接。

如圖2所示，皮帶機包括濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置，濾布張緊度調(diào)節(jié)裝置安裝在皮帶機的機架1上，包括濾布張緊輪2、固定座5、調(diào)節(jié)絲桿6和對稱設(shè)置于濾布張緊輪2兩側(cè)的導(dǎo)向架3，導(dǎo)向架3和固定座5均固定安裝在機架1上，濾布張緊輪2的兩端分別連接有第一軸承座4，導(dǎo)向架3上設(shè)有與第一軸承座4相配合的導(dǎo)向滑槽7，固定座5上設(shè)有與調(diào)節(jié)絲桿6相配合的螺紋孔，調(diào)節(jié)絲桿6的頂部穿過固定座5上的螺紋孔與第一軸承座4相連，調(diào)節(jié)絲桿6沿螺紋孔旋轉(zhuǎn)時驅(qū)動第一軸承座4沿導(dǎo)向滑槽7上下滑動，完成濾布的張緊度調(diào)節(jié)。

作為進一步改進，如圖3所示，導(dǎo)向架3的側(cè)翼板上還設(shè)有定位孔3.1，配合定位孔3.1使用定位銷3.2，在濾布張緊輪2調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置后（張緊度適中），將定位銷3.2穿過定位孔3.1并壓緊在第一軸承座4上，可達到進一步固定濾布張緊輪2的目的。

如圖4所示，皮帶機包括皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置，皮帶張緊度調(diào)節(jié)裝置包括皮帶輥8和對稱設(shè)于皮帶輥8兩側(cè)的基座，皮帶輥8的兩端分別通過第二軸承座13安裝在基座上，所述的基座包括工形支架和輔助梁9，工形支架由第一立桿10、第二立桿11和橫梁12構(gòu)成，輔助梁9與橫梁12相互平行，輔助梁9與橫梁12的內(nèi)側(cè)均設(shè)有條形滑塊14，所述第二軸承座13的兩側(cè)設(shè)有與條形滑塊14相配合的滑槽15（如圖5所示）；還包括拉緊絲桿16，第一立桿10上設(shè)有與拉緊絲桿16相配合的螺紋孔，拉緊絲桿16的頂端穿過第一立桿3上的螺紋孔與第二軸承座13相連，拉緊絲桿16沿螺紋孔旋轉(zhuǎn)時驅(qū)動第二軸承座13在輔助梁9與橫梁12之間沿條形滑塊14方向橫移，完成皮帶的張緊度調(diào)節(jié)。

如圖6所示，皮帶機包括氣動式皮帶偏移矯正裝置，氣動式皮帶偏移矯正裝置包括矯正輥軸18和矯正組件，矯正組件包括兩個設(shè)于皮帶17兩側(cè)的行程感應(yīng)開關(guān)19、微控制器mcu20和氣動調(diào)節(jié)組件，行程感應(yīng)開關(guān)19與微控制器mcu20的采樣信號輸入端相連，微控制器mcu20的使能信號輸出端與氣動調(diào)節(jié)組件相連；矯正輥軸18的不動端鉸接在機架i24上，矯正輥軸18的動端通過氣動調(diào)節(jié)組件安裝在機架ii21上；所述的氣動調(diào)節(jié)組件包括第一氣囊組22和第二氣囊組23，第一氣囊組22和第二氣囊組23分別設(shè)置于矯正輥軸18動端的兩側(cè)，第一氣囊組22和第二氣囊組23的充放氣驅(qū)動電路分別與微控制器mcu20的使能信號輸出端相連。

氣動式皮帶偏移矯正裝置的工作過程如下：當(dāng)皮帶17角度發(fā)生偏移時，首先由設(shè)于皮帶17兩側(cè)的行程感應(yīng)開關(guān)19感應(yīng)到該偏移的信息，行程感應(yīng)開關(guān)19將信號傳輸至微控制器mcu20，并由微控制器mcu20處理分析輸出控制信號給位于矯正輥軸18動端兩側(cè)的第一氣囊組22和第二氣囊組23，通過第一氣囊組22和第二氣囊組23的充放氣推動矯正輥軸18圍繞其不動端發(fā)生小位移旋轉(zhuǎn)，從而實現(xiàn)矯正輥軸18角度的調(diào)整。

如圖7所示，所述的流化床干燥器包括振動進料裝置，振動進料裝置包括進料漏斗25、流化床進料口26和傾斜設(shè)置的振動布料板27，進料漏斗25的出料口設(shè)置于振動布料板27的高位端上方，振動布料板27的低位端設(shè)置于流化床進料口26上方，所述的振動布料板27上安裝有振動驅(qū)動裝置，振動驅(qū)動裝置具體為偏心電機33，偏心電機33通過u形安裝座34固定安裝在振動布料板27的底板上。所述振動布料板27的側(cè)壁上還設(shè)有加高的防護板35。所述振動布料板27的兩端對稱設(shè)有諧振組件，每組諧振組件包括吊桿28和彈簧29，吊桿28的頂部固定安裝在基準(zhǔn)座30上，吊桿28上套接有活動墊塊31，吊桿28的底部安裝有固定墊塊32，彈簧29的一端與活動墊塊31固定連接，彈簧29的另一端與固定墊塊32連接，振動布料板27與活動墊塊31固定連接。

具體的，如圖8所示，所述的振動布料板27的側(cè)壁上固定安裝有u形架37，u形架37的橫板和活動墊塊31上均設(shè)有與吊桿28相配合的通孔，吊桿28依次穿過u形架37橫板、活動墊塊31和彈簧29與固定墊塊32連接，活動墊塊31的上頂面與u形架37橫板固定連接。

如圖8所示，吊桿28的頂部通過l形連桿36固定安裝在基準(zhǔn)座30上，吊桿28上套接有活動墊塊31，所述的固定墊塊32中心設(shè)有與吊桿28相配合的通孔，固定墊塊32的下底面固定有調(diào)節(jié)螺母38，吊桿28的底部為與調(diào)節(jié)螺母38配合的螺桿。通過調(diào)節(jié)固定墊塊32的位置可調(diào)節(jié)振動布料板27的高度，達到調(diào)節(jié)布料高度的目的。

振動進料裝置的工作原理如下：粉末狀磷酸二氫鉀物料從進料漏斗25落到振動布料板27上完成第一次布料，偏心電機33工作帶動整個振動布料板27產(chǎn)生縱向振動完成物料的二次布料，物料逐漸從傾斜的振動布料板27上滑落進入流化床進料口26內(nèi)完成三次布料。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進行改動。而本領(lǐng)域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。