一種立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏材料的制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏材料的制備方法，屬于先進納米功能材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來，食品安全備受人們重視，海產(chǎn)品中含有大量氧化三甲胺，它們在生物酶作用下易分解為甲醛和二甲胺，而在細菌作用下易產(chǎn)生腥臭味的三甲胺(trimethylamine，tma)，它們都是致癌物亞硝基胺的前體物質(zhì)。因此，三甲胺作為魚類鮮度的化學指標之一，關(guān)系到人類自身的安全與健康，其氣敏性研究也越來越受到重視。目前三甲胺氣敏傳感器以tio2、zno為主要氣敏材料。日本科學家egashira等以摻雜貴金屬釕、銦的tio2為材料制作了第一個tma氣敏傳感器，但其響應恢復時間較長（makotoe,yasuhiros,yujit.trimethylaminesensorbasedsemiconductivemetaloxidesfordetectionoffishfreshness[j].sens.actuatorsb,1990,1:108-112）。在此基礎(chǔ)上，張忠孝等盡管縮短了響應恢復時間，但其穩(wěn)定性較差（張忠孝，孟阿蘭，李厚福，等.測量魚鮮度的三甲胺[(ch3)3n]半導體金屬氧化物傳感元件的研制[j].傳感器技術(shù)，1995，(3):31-34）。因此，探索用簡單方法合成具有高靈敏度，較短的響應恢復時間，長時間穩(wěn)定性好的金屬半導體氣敏材料并研究其氣敏性能十分必要因此。

in2o3是一種研究起步較晚的氣敏材料，由于其工作溫度較低、低電阻率、靈敏度高和對多種氣體均有響應等優(yōu)點而日益受到人們的關(guān)注。in2o3是一種新型的半導體氣敏材料，不論其組成是純相，亦或是摻雜了某種元素或者氧化物的復合物，在檢測大氣中有毒有害氣體方面都有很廣泛的應用，特別是對no2、h2s、h2、co和乙醇氣體顯示了較好的氣敏性能。在氣體檢測過程中，主要涉及到氣體的表面擴散以及氣體與表面氧之間的氧化還原相互作用。因此，高比表面積的氣體敏感材料非常有利于實現(xiàn)材料對還原性氣體的高敏感性。為了提高識別功能，除了選擇良好的基體材料，通過摻雜、復合和表面修飾進行改性外，設(shè)計和制備具有大比表面積、高活性位點密度的多孔結(jié)構(gòu)材料也是受到關(guān)注的策略。本發(fā)明制備出的氧化銦立方體具有多孔結(jié)構(gòu)，具有良好的通透性，能夠促進氣體擴散，有利于提高氣敏材料的利用率。此外，由于實驗設(shè)備和生產(chǎn)技術(shù)的制約，目前人們對于in2o3納米材料的探究尤其是氣敏性能方面的探究還不是很深入。研究人員亟待以更為系統(tǒng)全面的角度來研究in2o3納米材料的結(jié)構(gòu)形貌特征和功能性質(zhì)特征。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏材料的制備方法。具有成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染的特點。所得具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銦氣敏材料的靈敏度得到大幅提高，可用于氣體傳感器等領(lǐng)域。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏材料的制備方法。該制備方法具體包括：以四水合三氯化銦和1,4-丁二胺為原料，經(jīng)水熱反應、煅燒處理，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銦立方體。本方法生產(chǎn)工藝簡單，不使用任何的表面活性劑，合成成本低，實驗操作簡單，所得氧化銦可作為氣敏材料，其對三甲胺氣體具有良好的氣敏性能，因此在三甲胺氣體檢測方面可以得到廣泛應用。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.02-0.05mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.02-0.05mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:(1-2)；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在180-200℃溫度下，進行水熱反應8-24h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在400-550℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。

附圖說明

圖1為立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦的xrd圖譜。

圖2為立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦的sem圖。

圖3為立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦的tem圖。

圖4為立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦的n2吸-脫附圖。

圖5為立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏元件對10-1000ppm的三甲胺氣體的靈敏度曲線圖。

圖6為最佳工作電壓下立方體納米結(jié)構(gòu)氧化銦氣敏元件的響應恢復曲線圖。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在180℃溫度下，進行水熱反應8h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。

實施例2

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在180℃溫度下，進行水熱反應12h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。

實施例3

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在180℃溫度下，進行水熱反應20h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。

實施例4

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.05mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:2；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在200℃溫度下，進行水熱反應12h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。

實施例5

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、1，4-丁二胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，1，4-丁二胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與1，4-丁二胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在200℃溫度下，進行水熱反應24h，再將水熱反應后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方體氧化銦粉體。