本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著整機(jī)產(chǎn)品小型化的趨勢以及表面貼裝技術(shù)的進(jìn)步，磁性元件：如磁性變壓器、dc-dc轉(zhuǎn)換器、逆變器、濾波器、傳感器等出現(xiàn)了相應(yīng)的片式化產(chǎn)品，在未來幾年將逐漸成為市場主流。繞線功率電感作為dc-dc轉(zhuǎn)換器中的重要元器件，目前在朝著小型化和大電流化的方向發(fā)展。繞線功率電感的小型化，意味著對對材料的機(jī)械強(qiáng)度的要求提高；繞線功率電感的大電流化，意味著對材料的bs的要求提高。為對應(yīng)繞線功率電感的要求，開發(fā)對應(yīng)的高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料非常必要。
在國內(nèi)已有一些相關(guān)高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料及其制備方法的專利，具體如下：
（1）公開號為cn102603279a，公開日為2012.07.25，發(fā)明名稱為“一種高強(qiáng)度高bs鎳鋅鐵氧體及其制備方法”的中國專利公開了一種功率電感適用的高強(qiáng)度高bs鎳鋅鐵氧體及其制備方法。該鎳鋅鐵氧體主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅和氧化銅，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為：fe2o349~52.5mol%、nio20~29.5mol%、zno18~28mol%、cuo2.5~5mol%；副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鋯、碳酸鋰、五氧化二釩和二氧化硅，副成分相對主成分總量，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為：caco30.03~0.15wt%，co2o30.01~0.05wt%，zro20.03~0.13wt%，li2co30.03~0.10wt%，v2o50.03~0.15wt%，sio20.01~0.10wt%。采用氧化物法制備，在一定條件下燒結(jié)。燒結(jié)后制品的結(jié)晶晶粒尺寸為3~5μm，晶界鮮明，制品具有高強(qiáng)度和高直流偏置的特點(diǎn)，適應(yīng)功率電感的小型化對材料的高強(qiáng)度和高直流偏置的雙重要求。
（2）公開號為cn103214233a，公開日為2013.07.24，發(fā)明名稱為“高tc、寬溫超高bsmnzn鐵氧體材料及制備方法”的中國專利公開了一種高tc、寬溫超高bsmnzn鐵氧體材料及制備方法，屬于鐵氧體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的鐵氧體材料由主料和摻雜劑組成，特征在于，主料包括：58.0-62.0mol%fe2o3，10.0-15.0mol%zno，4.0-6.0mol%nio，余量為mno；按重量百分比，并以預(yù)燒后的主料為參考基準(zhǔn)，以氧化物計(jì)算，摻雜劑包括：0.001-0.30wt%moo3、0.01-0.40wt%bi2o3、0.001-0.05wt%sno2、0.001-0.05wt%nb2o5、0.001-0.20wt%ta2o5。本發(fā)明具有高居里溫度(tc≥320℃)、寬溫高bs(25℃，bs≥600mt；100℃，bs≥490mt)及較低損耗(100℃、100khz200mt，pl≤800kw/m3)等特性。
（3）公開號為cn103382105a，公開日為2013.11.06，發(fā)明名稱為“一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法”的中國專利公開了一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法，其特征在于,主成分按摩爾份計(jì)包括：11.5-12molnio、32-32.5molfe3o4、12-12.5molzno、5.2-5.5molv2o5、0.2-0.3molwo3，主成分中添加的改性雜質(zhì)按照占所述鎳鋅軟磁鐵氧體材料的重量計(jì)包括：460-480ppmhfo2、310-330ppm硼化鉻、250-280ppm二硫化鉬、80-120ppmti2o、480-520ppmpto2；本發(fā)明具有高頻、高磁導(dǎo)率、高bs、高tc的特性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對繞線功率電感的小型化和大電流化的要求，本發(fā)明的目的是提供一種高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取以下的技術(shù)方案：一種高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料，所述軟磁鐵氧體材料各組分質(zhì)量比為：fe2o359.15~72.35wt%、nio11.6~15.3wt%、zno10.93~14.05wt%、cuo2.26~3.95wt%、fesial合金粉2.5~6.5wt%、mn3o40.25~0.75wt%、co2o30.1~0.2wt%、bi2o30.01~0.1wt%；
作為一種優(yōu)選，所述成分優(yōu)選fe2o365.30wt%、nio13.09wt%、zno13.13wt%、cuo3.28wt%、fesial合金粉4.50wt%、mn3o40.50wt%、co2o30.15wt%、bi2o30.05wt%。
上述配方的制備方法包括有以下步驟：混合、噴霧干燥、預(yù)燒、粉碎、噴霧造粒、壓制和燒結(jié)，其中：
1）混合：按成分配比配料后進(jìn)行濕法混合，使用去離子水作為溶劑，混合時(shí)間為60~70分鐘；
2）噴霧干燥：將混合好的漿料在噴霧塔中進(jìn)行干燥，噴霧塔進(jìn)風(fēng)溫度控制在220±10℃，噴霧塔出風(fēng)溫度控制在100±10℃；
3）預(yù)燒：將噴霧干燥后的材料在保護(hù)氣氛電阻爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在830±20℃，預(yù)燒時(shí)間為120~180分鐘，預(yù)燒氣氛為氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量控制為1%~2%；
4）粉碎：在上步預(yù)燒得到的預(yù)燒料進(jìn)行濕法粉碎，使用去離子水作為溶劑，粉碎時(shí)間為60~80分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.0~1.3μm；
5）噴霧造粒：在上步的漿料中加入相當(dāng)于材料重量的10~13%的pva，在噴霧塔中進(jìn)行干燥得到顆粒料，噴霧塔進(jìn)風(fēng)溫度控制在220±10℃，噴霧塔出風(fēng)溫度控制在100±10℃；
6）壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在(3.3±0.15)g/cm3；
7）燒結(jié)：在保護(hù)氣氛箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100℃~1150℃，保溫120~180分鐘，燒結(jié)氣氛為氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量控制為1%~1.5%，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。
所述的fe2o3、nio、zno、cuo、mn3o4、co2o3和bi2o3的平均粒徑為1.0~2.0μm，fesial合金粉的平均粒徑為2~5μm。
通過以上工序制得所述磁環(huán)樣品(t25×15×7.5)和方中柱工字型樣品(dr2.5×1.2)。
本發(fā)明采用合理的主配方，通過調(diào)整nio、zno、co2o3的含量來調(diào)整材料的磁導(dǎo)率；通過調(diào)整fesial合金粉和mn3o4的添加量來調(diào)整材料的bs；加入一定量的bi2o3促進(jìn)晶粒生長，獲得致密的結(jié)晶狀態(tài)。該材料具有較好的電磁性能和較高的機(jī)械強(qiáng)度的特點(diǎn)，適應(yīng)繞線功率電感的要求。
材料的性能指標(biāo)如下：
（1）起始磁導(dǎo)率μi：200(1±20%)
（2）飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度bs：500(1±5%)mt
（3）強(qiáng)度s：≥3n，方中柱工字型樣品擺折強(qiáng)度。
附圖說明
圖1中（a）為實(shí)施例1的微觀結(jié)構(gòu)圖；（b）為對比例1的微觀結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合所有附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，參照附圖1，以下按照具體實(shí)施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。
本發(fā)明的高bs高強(qiáng)度軟磁鐵氧體材料采用氧化物法制造，具體步驟依次如下：
（1）混合：按表1(實(shí)施例和對比例)成分配比配料后進(jìn)行濕法混合，使用去離子水作為溶劑，混合時(shí)間為60~70分鐘；
（2）噴霧干燥：將混合好的漿料在噴霧塔中進(jìn)行干燥，噴霧塔進(jìn)風(fēng)溫度控制在220±10℃，噴霧塔出風(fēng)溫度控制在100±10℃；
（3）預(yù)燒：將噴霧干燥后的材料在保護(hù)氣氛電阻爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在830±20℃，預(yù)燒時(shí)間為120~180分鐘，預(yù)燒氣氛為氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量控制為1%~2%；
（4）粉碎：在上步預(yù)燒得到的預(yù)燒料進(jìn)行濕法粉碎，使用去離子水作為溶劑，粉碎時(shí)間為60~80分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.0~1.3μm；
（5）噴霧造粒：在上步的漿料中加入相當(dāng)于材料重量的10~13%的pva，在噴霧塔中進(jìn)行干燥得到顆粒料，噴霧塔進(jìn)風(fēng)溫度控制在220±10℃，噴霧塔出風(fēng)溫度控制在100±10℃；
（6）壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在(3.3±0.15)g/cm3；
（7）燒結(jié)：在保護(hù)氣氛箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100℃~1150℃，保溫120~180分鐘，燒結(jié)氣氛為氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量控制為1%~1.5%，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。
通過以上工序制得所述磁環(huán)樣品(t25×15×7.5)和方中柱工字型樣品(dr2.5×1.2)。
將燒結(jié)后的磁環(huán)和工字型樣品分別進(jìn)行測試和評價(jià)。在匝數(shù)n=20ts條件下，用hp-4285型lcr測試儀測試磁環(huán)樣品的起始磁導(dǎo)率μi，使用sy-8258型b-h測試儀測試磁環(huán)樣品的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度bs；使用強(qiáng)度測試儀測試工字型樣品的擺折強(qiáng)度。
表1實(shí)施例和對比例的成分配比
表2實(shí)施例和對比例的磁性能
注意:超過規(guī)格下限的附加“*”，超過規(guī)格上限的附加“※”。
表2列出了實(shí)施例和對比例的性能及評價(jià)，從表2中可以看出，本發(fā)明的實(shí)施例和對比例相比較，本發(fā)明有效地提高了材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度bs和機(jī)械強(qiáng)度。如圖1所示，實(shí)施例1的晶粒尺寸為10~20μm，氣孔較少；對比例1的晶粒尺寸為30~50μm，氣孔較多。晶粒尺寸細(xì)化和氣孔的減少是材料的機(jī)械強(qiáng)度和bs提高的重要原因之一。本發(fā)明的材料應(yīng)該能夠滿足繞線功率電感對軟磁材料的的要求。
本發(fā)明所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明作舉例說明，相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的專家或技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做不同程度的修改，補(bǔ)充或者用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。