一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結(jié)制備工藝的制作方法

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料熱壓燒結(jié)制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結(jié)制備工藝。

二、

背景技術(shù)：

熱壓燒結(jié)是陶瓷材料常用的一種制備工藝，由于采用縱向施加壓力而補(bǔ)充燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力，因此可在較短燒結(jié)時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)陶瓷的致密化，并且獲得較好致密度的塊體陶瓷材料。因此，對(duì)于含有共價(jià)鍵難燒結(jié)的陶瓷材料(如sic、si3n4、tib2)，熱壓燒結(jié)是目前常用的有效制備工藝。

對(duì)于熱壓燒結(jié)用模具材料而言，無(wú)論是大外套模還是上下壓塊都采用具有超細(xì)顆粒結(jié)構(gòu)、高純度和高石墨化度的高強(qiáng)石墨材料，其結(jié)構(gòu)致密、表面光潔度高，另外高溫下抗氧化性、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗壓強(qiáng)度都較高，可多次重復(fù)使用，因此是目前最常用的熱壓燒結(jié)用模具材料。目前的熱壓燒結(jié)工藝，在裝模燒結(jié)前都是按照石墨塊、軟石墨紙、陶瓷材料粉體、軟石墨紙和石墨塊的裝配順序依次裝入石墨模具中，然后采用熱壓燒結(jié)爐對(duì)陶瓷材料進(jìn)行加壓燒結(jié)。其中在粉體上下兩側(cè)的軟石墨紙的作為隔離材料，作用是將燒結(jié)的陶瓷材料和石墨壓塊隔離開(kāi)來(lái)，避免陶瓷樣品在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中粘在模具上造成脫模困難，也避免因此影響高強(qiáng)石墨塊的多次重復(fù)使用。

熱壓燒結(jié)雖然能夠有效的提高材料的致密度，但是對(duì)于晶須增韌陶瓷等難燒結(jié)材料，采用目前的燒結(jié)工藝需要更高的溫度和壓力才能使其獲得較高的致密度，而且傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)工藝中軟石墨紙的使用會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)燒結(jié)組織不均勻現(xiàn)象，即樣品外邊沿至中心明顯有組織分層，而且靠近石墨模具處的陶瓷材料的致密度高于其內(nèi)部材料的致密度。這種不均勻性以及低的致密度導(dǎo)致材料硬度的降低以及材料性能的不穩(wěn)定。而作為切削工具的陶瓷刀具其材料硬度對(duì)其耐磨損性具有關(guān)鍵性的影響，因此有必要尋找新型燒結(jié)制備工藝解決組織不均以及致密度差的問(wèn)題，從而確保陶瓷刀具能夠具有穩(wěn)定可靠的高硬度等性能指標(biāo)，以滿足切削要求。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的，在于克服傳統(tǒng)陶瓷刀具材料制備工藝存在的燒結(jié)組織不均勻、致密度不高因而力學(xué)性能尤其是硬度較低的缺陷，提供一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結(jié)制備工藝。

本發(fā)明的基本構(gòu)思是通過(guò)改變熱壓燒結(jié)過(guò)程中所采用的透氣性差的隔離材料軟石墨紙，將其替換為高強(qiáng)石墨粉，以提高在燒結(jié)過(guò)程中陶瓷材料粉體內(nèi)部氣體排出的均勻性，進(jìn)而制備出致密度較高的陶瓷刀具材料。

一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結(jié)制備工藝，將預(yù)燒結(jié)的陶瓷粉體裝入石墨套筒模具內(nèi)，在其下部安裝高強(qiáng)石墨下壓塊，上部安裝高強(qiáng)石墨上壓頭，在預(yù)燒結(jié)的陶瓷粉體與上壓頭、下壓塊接觸位置分別放置隔離材料，放入熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，其技術(shù)方案的工藝步驟如下：

(1)首先，將高強(qiáng)石墨塊切割、粉碎，初步獲得高強(qiáng)石墨粉；然后對(duì)這些石墨粉過(guò)90目的不銹鋼篩，以獲得粒度細(xì)小均勻的高強(qiáng)石墨粉，封裝備用；

(2)將高強(qiáng)石墨下壓塊裝入石墨套筒模具中，固定好石墨下壓塊在模具底部的位置，防止出現(xiàn)松動(dòng)現(xiàn)象；

(3)根據(jù)石墨下壓塊與燒結(jié)材料接觸面積的大小，按照壓實(shí)后石墨粉的厚度范圍為0.5～1.5mm的質(zhì)量稱(chēng)取隔離材料高強(qiáng)石墨粉，將其放入石墨套筒模具中，使其均勻分布在石墨下壓塊的上表面，并用壓頭對(duì)其進(jìn)行壓實(shí)壓平處理；

(4)按照陶瓷材料制備需要的用量稱(chēng)取預(yù)燒結(jié)的陶瓷材料粉體，將其放入由步驟(3)放置在石墨套筒模具內(nèi)的隔離材料高強(qiáng)石墨粉上表面，用壓頭對(duì)其進(jìn)行預(yù)壓壓平處理，預(yù)壓力的范圍為5～8mpa；

(5)按照壓實(shí)后石墨粉的厚度范圍為0.5～1.5mm的質(zhì)量稱(chēng)取隔離材料高強(qiáng)石墨粉，將其放入石墨套筒模具中，使其均勻分布在由步驟(4)放置的預(yù)燒結(jié)陶瓷材料粉體的上表面，并對(duì)其進(jìn)行壓實(shí)壓平處理；

(6)將高強(qiáng)石墨上壓頭放入石墨套筒模具中由步驟(5)放置的隔離材料高強(qiáng)石墨粉上面，以便燒結(jié)時(shí)對(duì)粉體材料加壓；

(7)將按照上述步驟裝好材料的石墨模具放入熱壓燒結(jié)爐中，選擇合適的燒結(jié)工藝參數(shù)進(jìn)行燒結(jié)。

本發(fā)明所采用的高強(qiáng)石墨粉含碳量為99.999％。

發(fā)明機(jī)理：在對(duì)制備陶瓷材料的長(zhǎng)期研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)后靠近石墨套筒模具筒壁處的陶瓷材料的致密度高于其他地方的致密度。通過(guò)xrd物相分析，排除了石墨套筒模具材料與陶瓷粉體材料發(fā)生反應(yīng)的可能性。經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)熱壓工藝所采用的隔離材料軟石墨紙阻礙了預(yù)燒結(jié)陶瓷粉體材料上下表面氣體的排除，進(jìn)而影響了燒結(jié)后陶瓷材料的致密度。通過(guò)改善預(yù)燒結(jié)陶瓷粉體在熱壓燒結(jié)過(guò)程中各表層排氣的順暢性，采用透氣性良好的隔離材料能夠顯著提高燒結(jié)材料的致密度。

本發(fā)明的制備工藝所采用的隔離材料石墨粉為高強(qiáng)石墨粉，不同于ar級(jí)(分析純)鱗片狀石墨粉；燒結(jié)完成后，高強(qiáng)石墨粉仍然能夠很好的保持燒結(jié)前透氣性良好的粉末狀態(tài)。其制備方便，操作處理簡(jiǎn)單，易于從燒結(jié)后的陶瓷材料表面去除，并且可以利用破損不用了的高強(qiáng)石墨塊制備高強(qiáng)石墨粉，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。通過(guò)對(duì)燒結(jié)后的陶瓷材料做xrd物相分析，發(fā)現(xiàn)材料的組分沒(méi)有發(fā)生變化，證明了此種燒結(jié)工藝方法的穩(wěn)定性。采用該新型的熱壓燒結(jié)工藝制備的陶瓷刀具材料能很好的改善其燒結(jié)致密度和均勻性，因此材料的硬度也得到顯著的提高。本發(fā)明還適用于耐磨損陶瓷、高硬度陶瓷等結(jié)構(gòu)件的開(kāi)發(fā)制備，在刀具材料和航空航天等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。

四、附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明熱壓燒結(jié)制備工藝示意圖；

圖2為傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)制備工藝示意圖；

圖3為本發(fā)明熱壓燒結(jié)制備工藝制備的陶瓷材料拋光表面的xrd圖譜，其中：

a為al2o3/sicw/tic陶瓷材料的xrd圖；

b為al2o3/sicw陶瓷材料的xrd圖；

圖4為用本發(fā)明工藝制備的陶瓷材料與傳統(tǒng)工藝制備的陶瓷材料的相對(duì)密度對(duì)比圖；

圖5為用本發(fā)明工藝制備的陶瓷材料與傳統(tǒng)工藝制備的陶瓷材料的維氏硬度對(duì)比圖。

附圖標(biāo)記：

1、石墨套筒模具2、高強(qiáng)石墨上壓頭3、預(yù)燒結(jié)的陶瓷粉體4、高強(qiáng)石墨下壓塊5a-1、隔離材料-高強(qiáng)石墨粉5a-2、隔離材料-高強(qiáng)石墨粉5b-1、隔離材料-柔性石墨紙5b-2、隔離材料-柔性石墨紙

五、具體實(shí)施方式：

結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施過(guò)程，如圖1所示：

(1)首先，將高強(qiáng)石墨塊或廢舊的高強(qiáng)石墨模具切割、粉碎，初步獲得高強(qiáng)石墨粉；然后對(duì)這些石墨粉過(guò)90目的不銹鋼篩，以獲得粒度細(xì)小均勻的高強(qiáng)石墨粉，封裝待用；

(2)采用內(nèi)徑為的石墨套筒模具1，將對(duì)應(yīng)的內(nèi)徑為高強(qiáng)石墨下壓塊4裝入石墨套筒模具1中，固定好石墨下壓塊4在模具底部的位置，防止出現(xiàn)松動(dòng)現(xiàn)象；

(3)稱(chēng)取質(zhì)量為1g的隔離材料高強(qiáng)石墨粉5a-2，將其放入石墨套筒模具1中，使其均勻分布在石墨下壓塊4的上表面，然后采用壓頭對(duì)其進(jìn)行壓實(shí)壓平處理；

(4)按實(shí)施例參數(shù)附表中所列的組分比例，稱(chēng)取預(yù)燒結(jié)的陶瓷材料粉體3，將其放入由步驟(3)放置在石墨套筒模具1內(nèi)的隔離材料高強(qiáng)石墨粉5a-2上表面，用壓頭對(duì)其進(jìn)行預(yù)壓壓平處理，預(yù)壓力的范圍為5～8mpa；

(5)稱(chēng)取質(zhì)量為1g的隔離材料高強(qiáng)石墨粉，將其放入石墨套筒模具1中預(yù)燒結(jié)的陶瓷材料粉體3的上面，使其均勻分布在由步驟(4)放置的預(yù)燒結(jié)陶瓷材料粉體的上表面，并對(duì)其進(jìn)行壓實(shí)壓平處理；

(6)將的高強(qiáng)石墨上壓頭2放入石墨套筒模具1中由步驟(5)放置的隔離材料高強(qiáng)石墨粉上面，以便燒結(jié)時(shí)對(duì)粉體材料加壓；

(7)將按照上述步驟裝好材料的石墨模具放入熱壓燒結(jié)爐中，選擇燒結(jié)工藝參數(shù)為：燒結(jié)溫度1700℃、保溫30min、燒結(jié)壓力30mpa進(jìn)行燒結(jié)。

燒結(jié)后陶瓷材料的密度采用密度天平(dh-120,日本)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量介質(zhì)為蒸餾水；硬度采用維氏硬度計(jì)(hvs-50,中國(guó))進(jìn)行測(cè)量，載荷選擇20kg，保壓時(shí)間選擇15s；為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確性，采用基恩士3d激光掃描顯微鏡(vk-x200k,日本)對(duì)壓痕長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量6個(gè)點(diǎn)取平均值，取得實(shí)施例參數(shù)及實(shí)施效果對(duì)比附表中相應(yīng)的性能參數(shù)。

實(shí)施例參數(shù)及實(shí)施效果對(duì)比附表：

本發(fā)明的熱壓燒結(jié)工藝所使用的隔離材料高強(qiáng)石墨粉制備方便，價(jià)格低廉，易于脫模。在相同的熱壓燒結(jié)參數(shù)下，采用本發(fā)明熱壓燒結(jié)工藝制備的陶瓷刀具材料的致密度和硬度得到極大提高，且不會(huì)引起其他力學(xué)性能參數(shù)的下降。與所報(bào)道的采用傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)工藝獲得的材料性能相比，硬度提高了20％左右。本發(fā)明對(duì)于傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)材料致密度問(wèn)題的解決提供了新的工藝方法，在制備高致密度、高性能的陶瓷刀具等耐磨陶瓷材料方面具有重要的推廣應(yīng)用價(jià)值。