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一種光敏玻璃材料及制備方法與流程

文檔序號:11701933閱讀:377來源:國知局

本發(fā)明屬于玻璃材料技術(shù)領(lǐng)域,具體地,涉及一種光敏玻璃材料及制備方法。



背景技術(shù):

光敏玻璃是將光敏化學試劑引入玻璃體中,使之曝光加熱的一種新型玻璃。這種玻璃的結(jié)構(gòu)具有高度的多孔性:微孔占總體積的30%,每個微孔的直徑只有20納米,大約容納4000個原子。所用的化學試劑幾乎全部由羰基金屬類化合物組成。試劑曝光后,可脫除一個或多個co分子,留下它的半裸金屬原子。金屬原子不“喜歡”單獨存在,而到處尋找一些物質(zhì),以取代它失去的羰基。金屬原子所能獲得的就是它周圍的玻璃,故而金屬原子與玻璃結(jié)合在一起。

當玻璃加熱到200℃時,受光照射的化學試劑留存下來,而未曝光的試劑則被除去,相當于“固定”普通的照相圖像。該圖象并不模糊,因為微孔的孔徑只有可見光波長的幾分之幾,所以微孔不致使光散射。當玻璃加熱到約1200℃時,微孔消失,形成致密玻璃,在玻璃中就存留下永久圖象。借助于有圖象的玻璃,可用來對其它物質(zhì)產(chǎn)生圖象,換言之,它可用作光刻的掩模,因而引起了半導體芯片制造者極大的興趣。

光敏玻璃的另一應(yīng)用領(lǐng)域是在光學系統(tǒng)的衍射光柵方面。光柵是光學儀器的心臟,它能將普通光分解成單色光。其傳統(tǒng)制法是將分隔狹窄的各線條刻入一片玻璃的表面。如今在這種光敏玻璃表面上產(chǎn)生圖象的線條可以起到同樣的作用,而且制備較容易。在玻璃處理過程中,如用其它的光敏試劑,還可使制成的玻璃產(chǎn)生不同的效果。利用這種特性,可以做成復(fù)雜的透鏡陣列,最引人注目的是在光通訊方面。因為利用器件中玻璃折射率的可控變化,能消除光信號通過纖維光纜中的畸變。

雖然通過氫載(h2-loading)、刷火(flame-brushing)等后處理技術(shù),可使光纖的光致折射率變化達到10-3數(shù)量級。但長的后期處理時間,不僅消耗時間,還會帶來光纖熔接時的危險性。另外,使用后期處理技術(shù)不能實現(xiàn)在線寫入光柵,因而不能滿足大批量快速生產(chǎn)光柵的要求。要解決這些問題,需要從材料的本身入手-提高用來制作光纖光柵材料的光敏性。在國外,通過增加石英光纖中鍺(ge)的摻入量或通過硼鍺(b/ge)共摻來提高光纖的光敏性,但研制的高摻鍺和硼鍺共摻光纖光敏性不足(一般為10-4數(shù)量級)而且軸向光敏性不均勻,限制了其應(yīng)用。隨后,人們又探索在石英玻璃中摻入稀土離子,如:ta3+、ce3+、er3+、eu2+、tb3+等。這些稀土元素雖然在一定程度上能夠改善玻璃的光敏性,但同樣不能滿足在線快速寫入強光柵的要求。近年來,國際上一些光通信研究單位紛紛將研究重點轉(zhuǎn)向多組分玻璃。

具有優(yōu)良高溫穩(wěn)定性的氧化物玻璃成為繼石英玻璃之后被大規(guī)模研究的多組分玻璃。如,在ge-si、p-si玻璃中加入sn來提高玻璃的光敏性,由摻sn玻璃拉制成的光纖,其光致折射率的變化量最大可達10-3,而且sno在第三通信窗口保持著較低的吸收,其高溫下的穩(wěn)定性要比b/ge光纖好得多。另外,美國新墨西哥大學的高技術(shù)材料研究中心和英國southampton大學光電子研究中心最近研究發(fā)現(xiàn):鉛硅玻璃經(jīng)266nm的紫外光照射后,其折射率變化的最大值可達0.1,并且他們研究發(fā)現(xiàn):隨著pbo含量的增加,玻璃的光敏性增大。而石英玻璃只有很弱的光敏性,因此硅鉛玻璃中光敏性的來源于pb的加入。在元素周期表中pb是第四主族的元素,原子序數(shù)為82,外圍電子排布為6s26p2,因此它可以失去2個電子或4個電子而形成穩(wěn)定的化合物。pb可以改變價態(tài)的特性,使得含鉛玻璃具有光敏性。在紫外光的照射下,變價離子pb2+的價態(tài)產(chǎn)生變化,在玻璃中形成點缺陷。玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的點缺陷吸收紫外光子能量,使缺陷結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。從而引起玻璃吸收系數(shù)的變化,最終引起玻璃折射率的變化。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種光敏玻璃材料,旨在解決普通的玻璃材料由于其光敏性能較差、熱膨脹系數(shù)過高從而不光敏性環(huán)境、受熱不穩(wěn)定的問題。

本發(fā)明的另一個目的在于提供該光敏玻璃材料的制備方法。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為2-9份,moo3為9-22份,sio2為15-23份,lamno3為5-13份,yb2o3為7-14份,la2o3為8-16份,nb2o5為5-18份。

優(yōu)選地,bao為3-8份,moo3為11-21份,sio2為16-21份,lamno3為7-12份,yb2o3為8-13份,la2o3為9-15份,nb2o5為7-15份。

優(yōu)選地,bao為5份,moo3為16份,sio2為17份,lamno3為9份,yb2o3為11份,la2o3為12份,nb2o5為14份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為2-9份,moo3為9-22份,sio2為15-23份,lamno3為5-13份,yb2o3為7-14份,la2o3為8-16份,nb2o5為5-18份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

優(yōu)選地,所述粉碎后用300-350目篩子篩選出通過的粉末。

優(yōu)選地,所述將剛玉坩堝加熱至1310-1400℃。

優(yōu)選地,所述溫度達到最高后保持溫度不變2-5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下的有益效果:

(1)本發(fā)明所制備的玻璃,含有氧化物lamno3,而稀土離子摻雜的重金屬氧化物玻璃是光子器件用基質(zhì)材料之一;

(2)本發(fā)明有利于實現(xiàn)光子器件的集成化,而光子器件的集成化是當前光子器件發(fā)展的重要趨勢。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為9份,moo3為9份,sio2為23份,lamno3為5份,yb2o3為14份,la2o3為8份,nb2o5為18份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為9份,moo3為9份,sio2為23份,lamno3為5份,yb2o3為14份,la2o3為8份,nb2o5為18份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用350目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1310℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變5h。

實施例2

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為2份,moo3為22份,sio2為15份,lamno3為13份,yb2o3為7份,la2o3為16份,nb2o5為5份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為2份,moo3為22份,sio2為15份,lamno3為13份,yb2o3為7份,la2o3為16份,nb2o5為5份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用300目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1400℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變2h。

實施例3

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為8份,moo3為11份,sio2為21份,lamno3為7份,yb2o3為13份,la2o3為9份,nb2o5為15份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為8份,moo3為11份,sio2為21份,lamno3為7份,yb2o3為13份,la2o3為9份,nb2o5為15份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用320目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1350℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變3h。

實施例4

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為3份,moo3為21份,sio2為16份,lamno3為12份,yb2o3為8份,la2o3為15份,nb2o5為7份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為3份,moo3為21份,sio2為16份,lamno3為12份,yb2o3為8份,la2o3為15份,nb2o5為7份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用330目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1380℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變4h。

實施例5

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為5份,moo3為16份,sio2為17份,lamno3為9份,yb2o3為11份,la2o3為12份,nb2o5為14份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為5份,moo3為16份,sio2為17份,lamno3為9份,yb2o3為11份,la2o3為12份,nb2o5為14份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用310目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1340℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變2h。

實施例6

本實施例提供一種光敏玻璃材料,所述光敏玻璃材料包括如下重量份數(shù)的組分:bao為3份,moo3為15份,sio2為19份,lamno3為12份,yb2o3為13份,la2o3為14份,nb2o5為11份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供所述的光敏玻璃材料制備方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:

(1)取玻璃成分重量比為:bao為3份,moo3為15份,sio2為19份,lamno3為12份,yb2o3為13份,la2o3為14份,nb2o5為11份,將上述氧化物對應(yīng)的原料進行混合;

(2)將混勻后的玻璃原料使用超微粉碎機進行粉碎,粉碎后用篩子篩選出通過的粉末;

(3)將通過篩子的粉末加入剛玉坩堝中,將剛玉坩堝加熱,溫度達到最高后保持溫度不變,同時對玻璃液進行攪拌;

(4)攪拌結(jié)束后通氣進行澄清;

(5)澄清后將玻璃液體澆注至模具中;

(6)澆注后對玻璃進行退火,再降溫,最后冷卻至室溫,制備得光敏的玻璃材料。

所述粉碎后用340目篩子篩選出通過的粉末。

所述將剛玉坩堝加熱至1350℃。

所述溫度達到最高后保持溫度不變5h。

以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是,本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改,這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。

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