一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法與流程

本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是碳原子按六角結(jié)構(gòu)緊密堆積成的單原子層二維晶體，載流子的本征遷移率可達(dá)到2×10⁵cm²/(V·S)，這種優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)使其在高頻電子器件中有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。為了制備石墨烯電子器件，首要的問題是制備出大尺寸、具有優(yōu)異電學(xué)性能的石墨烯薄膜，并轉(zhuǎn)移至合適的目標(biāo)基底上?，F(xiàn)有技術(shù)中，使用CVD進(jìn)行石墨烯薄膜的沉積是一種比較成熟的石墨烯薄膜生產(chǎn)方法。在使用CVD沉積石墨烯薄膜時(shí)，需要銅箔基板。在對(duì)石墨烯薄膜進(jìn)行分離時(shí)，需要對(duì)銅箔進(jìn)行腐蝕。中國(guó)發(fā)明專利CN 102583356 B公開了一種轉(zhuǎn)移和清洗石墨烯薄膜的方法，實(shí)現(xiàn)了銅箔的重復(fù)利用，并且提高了石墨烯薄膜的完整性。但是，這種轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的方法在使用電解將石墨烯薄膜與銅箔進(jìn)行剝離時(shí)，石墨烯失去了銅箔的剛性支撐力形成自由的柔性狀態(tài)，使得石墨烯薄膜脫離銅箔時(shí)會(huì)由于剛性支撐力的突然消失而在局部形成褶皺和重疊，影響到了石墨烯薄膜的平整度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備及其轉(zhuǎn)移方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，可以提高石墨烯薄膜從銅箔上轉(zhuǎn)移后的平整度。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。

一種石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備，包括電解池、溶解池和轉(zhuǎn)移器，電解池外設(shè)置有連接轉(zhuǎn)移器的第一液壓升降桿，所述轉(zhuǎn)移器包括圓形的殼體，殼體的底部固定連接有彈性膜，殼體的頂部設(shè)置有氣孔，殼體頂部的中心設(shè)置有第二液壓升降桿，第二液壓升降桿的底部固定有圓形壓盤，圓形壓盤的邊緣設(shè)置有向外傾斜的斜面部，以第二液壓升降桿為中心，在殼體的頂部環(huán)形排布有三個(gè)第三液壓升降桿，第三液壓升降桿的底部軸接有支架，支架底部設(shè)置有第一支撐部和第二支撐部，第一支撐部和第二支撐部之間的夾角為35°，第一支撐部位于靠近殼體側(cè)壁的一側(cè)，第一支撐部的底部固定有第一壓塊，第二支撐部位于靠近第二液壓升降桿的一側(cè)，第二支撐部底部通過第一彈簧體連接有第二壓塊。

作為優(yōu)選，所述第一液壓升降桿頂部設(shè)置有用于固定殼體的夾口，夾口的底面設(shè)置有第一橡膠墊，第一橡膠墊內(nèi)設(shè)置有液壓襯套，夾口的頂部設(shè)置有定位螺栓，殼體的頂部設(shè)置有與定位螺栓相配合的螺栓孔。

作為優(yōu)選，所述圓形壓盤包括通過第二彈簧體連接的頂盤和底盤，底盤上同心設(shè)置有若干個(gè)環(huán)形金屬?gòu)椘噜彽沫h(huán)形金屬?gòu)椘g通過第三彈簧體相連，頂盤上設(shè)置有與環(huán)形金屬?gòu)椘嗯浜系沫h(huán)形凹槽，環(huán)形凹槽的頂部設(shè)置有第二橡膠墊，環(huán)形金屬?gòu)椘c環(huán)形凹槽間隙配合，頂盤的中心設(shè)置有頂銷，頂銷與最內(nèi)側(cè)的環(huán)形凹槽過盈配合。

作為優(yōu)選，所述第二橡膠墊上設(shè)置有若干個(gè)插槽，當(dāng)頂盤向下移動(dòng)時(shí)，環(huán)形金屬?gòu)椘瑩褚坏夭褰釉诓宀蹆?nèi)。

作為優(yōu)選，所述第一壓塊的內(nèi)側(cè)邊設(shè)置有第一弧形凹槽，第一弧形凹槽的頂點(diǎn)處軸接有兩個(gè)第一連接桿，第一連接桿的末端通過第四彈簧體對(duì)稱的連接在第一弧形凹槽內(nèi)，第一弧形凹槽底部設(shè)置有第一橡膠膜，第一連接桿與第一橡膠膜相接觸，第一橡膠膜的底部設(shè)置有齒形面。

作為優(yōu)選，所述第二壓塊的外側(cè)邊設(shè)置有第二弧形凹槽，第二弧形凹槽與第一弧形凹槽的半徑相等，第二弧形凹槽內(nèi)壁上固定設(shè)置有若干個(gè)第二連接桿，第二連接桿與第一連接桿相垂直，第二弧形凹槽底部設(shè)置有第二橡膠膜，第二橡膠膜與第二連接桿相接觸。

作為優(yōu)選，所述第二支撐部底部設(shè)置有橡膠阻尼柱，第一彈簧體套接在橡膠阻尼柱的外側(cè)

一種使用上述石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備的轉(zhuǎn)移方法，包括以下步驟：

A、將轉(zhuǎn)移器固定在電解池外側(cè)的第一液壓升降桿上，在彈性膜的下表面涂抹粘合劑，然后將使用CVD方法進(jìn)行石墨烯沉積生長(zhǎng)的銅箔貼合在涂有粘合劑的彈性膜的表面，粘合劑包括，

以下份數(shù)均為重量份數(shù)，

45～55份的聚丙基丙烯酸甲酯、13～15份的甲基丙烯酸縮水甘油醚、1～2份的3-己炔-2,5-二醇、10～15份的異亞硝基氰基乙酸乙酯、15～18份的二氯乙烷；

B、第二液壓升降桿帶動(dòng)圓形壓盤向下移動(dòng)，使圓形壓盤壓合在銅箔上，壓力保持在0.3～0.4MPa，在保護(hù)氣的環(huán)境下對(duì)粘合劑進(jìn)行加熱，溫度保持在40～50℃，加熱1～2min后，第三液壓升降桿帶動(dòng)支架向下運(yùn)動(dòng)，第一壓塊和第二壓塊擠壓彈性膜，使彈性膜充分伸展，將圓形壓盤的壓力增加至0.6～0.7MPa，溫度升高至75～80℃，對(duì)粘合劑進(jìn)行徹底固化；

C、通過第一液壓升降桿帶動(dòng)轉(zhuǎn)移器向下運(yùn)動(dòng)，使銅箔浸入電解液中，并壓合在電解池的底部；

D、在電解池中施加電壓，使得銅箔與石墨烯沉積層相互剝離；

E、通過第一液壓升降桿帶動(dòng)轉(zhuǎn)移器向上運(yùn)動(dòng)，將帶有石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移器帶出電解池，使用純水對(duì)殘留的電解液進(jìn)行沖洗后，將彈性膜從轉(zhuǎn)移器上取下，放入溶液池中；

F、在溶解池中放入溶解液，對(duì)粘合劑進(jìn)行溶解，使石墨烯沉積層與彈性膜相分離，實(shí)現(xiàn)了石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移。

采用上述技術(shù)方案所帶來的有益效果在于：本發(fā)明通過使用轉(zhuǎn)移器，利用轉(zhuǎn)移器內(nèi)部的圓形壓盤、第一壓塊和第二壓塊對(duì)彈性膜進(jìn)行加壓支撐，使得石墨烯薄膜與彈性膜粘合后，彈性膜可以給予石墨烯薄膜充足的延展支撐力。從而使得石墨烯薄膜在與銅箔進(jìn)行剝離時(shí)，可以保持石墨烯薄膜的剛性支撐力，從而避免石墨烯薄膜在與銅箔進(jìn)行剝離時(shí)發(fā)生褶皺和重疊。圓形壓盤用于對(duì)與石墨烯薄膜相接觸的彈性膜部分進(jìn)行壓接支撐，第一壓塊和第二壓塊起到對(duì)于圓形壓盤邊緣的彈性膜進(jìn)行延展。通過頂盤和底盤的配合，在圓形壓盤下壓時(shí)，可以提高底盤對(duì)彈性膜壓接的均勻性。第一壓塊和第二壓塊上的兩個(gè)弧形凹槽，可以在彈性膜的邊緣實(shí)現(xiàn)與圓形壓盤邊緣相同的圓弧形的壓接延展方向，從而使得整張彈性膜的延展方向保持一致，提高彈性膜對(duì)于石墨烯薄膜支撐力的均勻性。根據(jù)不同規(guī)格的石墨烯薄膜對(duì)于延展支撐力的要求，可以對(duì)橡膠阻尼柱進(jìn)行更換，使得第一彈簧體獲得不同的形變阻尼，從而改變第一壓塊和第二壓塊對(duì)于彈性膜的壓接力度。在對(duì)石墨烯薄膜進(jìn)行粘合時(shí)，通過嚴(yán)格控制粘合過程的壓力和固化速度，可以實(shí)現(xiàn)石墨烯薄膜與彈性膜的充分接觸。本發(fā)明使用的粘合劑是根據(jù)本發(fā)明所使用的粘合方法所專門配置的，此粘合劑固化過程均勻，且在有機(jī)溶劑中可以迅速溶解，殘留量少，可以提高石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移后的平整度額潔凈度。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中夾口的結(jié)構(gòu)圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中圓形壓盤的結(jié)構(gòu)圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中支架的結(jié)構(gòu)圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中第一壓塊的結(jié)構(gòu)圖。

圖6是本發(fā)明實(shí)施例1中第二壓塊的剖面圖。

圖7是本發(fā)明實(shí)施例2中彈性膜與殼體連接部位的結(jié)構(gòu)圖。

圖8是本發(fā)明實(shí)施例3中斜面部的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1、轉(zhuǎn)移器；2、第一液壓升降桿；3、殼體；4、彈性膜；5、氣孔；6、第二液壓升降桿；7、圓形壓盤；8、斜面部；9、第三液壓升降桿；10、支架；11、第一支撐部；12、第二支撐部；13、第一壓塊；14、第一彈簧體；15、第二壓塊；16、夾口；17、第一橡膠墊；18、液壓襯套；19、定位螺栓；20、螺栓孔；21、第二彈簧體；22、頂盤；23、底盤；24、環(huán)形金屬?gòu)椘?5、環(huán)形凹槽；26、第二橡膠墊；27、插槽；28、第一弧形凹槽；29、第一連接桿；30、第四彈簧體；31、第一橡膠膜；32、齒形面；33、第二弧形凹槽；34、第二連接桿；35、第二橡膠膜；36、第三彈簧體；37、夾持體；38、調(diào)節(jié)螺栓；39、壓片；40、第五彈簧體；41、夾持螺栓；42、頂銷；43、橡膠阻尼柱。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明中使用到的標(biāo)準(zhǔn)零件均可以從市場(chǎng)上購(gòu)買，異形件根據(jù)說明書的和附圖的記載均可以進(jìn)行訂制，各個(gè)零件的具體連接方式均采用現(xiàn)有技術(shù)中成熟的螺栓、鉚釘、焊接、粘貼等常規(guī)手段，在此不再詳述。

實(shí)施例1

參照?qǐng)D1-6，本實(shí)施例包括電解池、溶解池和轉(zhuǎn)移器1，電解池外設(shè)置有連接轉(zhuǎn)移器1的第一液壓升降桿2，所述轉(zhuǎn)移器1包括圓形的殼體3，殼體3的底部固定連接有彈性膜4，殼體3的頂部設(shè)置有氣孔5，殼體3頂部的中心設(shè)置有第二液壓升降桿6，第二液壓升降桿6的底部固定有圓形壓盤7，圓形壓盤7的邊緣設(shè)置有向外傾斜的斜面部8，以第二液壓升降桿6為中心，在殼體3的頂部環(huán)形排布有三個(gè)第三液壓升降桿9，第三液壓升降桿9的底部軸接有支架10，支架10底部設(shè)置有第一支撐部11和第二支撐部12，第一支撐部11和第二支撐部12之間的夾角為35°，第一支撐部11位于靠近殼體3側(cè)壁的一側(cè)，第一支撐部11的底部固定有第一壓塊13，第二支撐部12位于靠近第二液壓升降桿6的一側(cè)，第二支撐部12底部通過第一彈簧體14連接有第二壓塊15。第一液壓升降桿2頂部設(shè)置有用于固定殼體3的夾口16，夾口16的底面設(shè)置有第一橡膠墊17，第一橡膠墊17內(nèi)設(shè)置有液壓襯套18，夾口16的頂部設(shè)置有定位螺栓19，殼體3的頂部設(shè)置有與定位螺栓19相配合的螺栓孔20。圓形壓盤7包括通過第二彈簧體21連接的頂盤22和底盤23，底盤23上同心設(shè)置有若干個(gè)環(huán)形金屬?gòu)椘?4，相鄰的環(huán)形金屬?gòu)椘?4之間通過第三彈簧體36相連，頂盤22上設(shè)置有與環(huán)形金屬?gòu)椘?4相配合的環(huán)形凹槽25，環(huán)形凹槽25的頂部設(shè)置有第二橡膠墊26，環(huán)形金屬?gòu)椘?4與環(huán)形凹槽25間隙配合，頂盤22的中心設(shè)置有頂銷42，頂銷42與最內(nèi)側(cè)的環(huán)形凹槽25過盈配合。第二橡膠墊26上設(shè)置有若干個(gè)插槽27，當(dāng)頂盤22向下移動(dòng)時(shí)，環(huán)形金屬?gòu)椘?4擇一地插接在插槽27內(nèi)。第一壓塊13的內(nèi)側(cè)邊設(shè)置有第一弧形凹槽28，第一弧形凹槽28的頂點(diǎn)處軸接有兩個(gè)第一連接桿29，第一連接桿29的末端通過第四彈簧體30對(duì)稱的連接在第一弧形凹槽28內(nèi)，第一弧形凹槽28底部設(shè)置有第一橡膠膜31，第一連接桿29與第一橡膠膜31相接觸，第一橡膠膜31的底部設(shè)置有齒形面32。第二壓塊15的外側(cè)邊設(shè)置有第二弧形凹槽33，第二弧形凹槽33與第一弧形凹槽15的半徑相等，第二弧形凹槽33內(nèi)壁上固定設(shè)置有若干個(gè)第二連接桿34，第二連接桿34與第一連接桿29相垂直，第二弧形凹槽33底部設(shè)置有第二橡膠膜35，第二橡膠膜35與第二連接桿34相接觸。第二支撐部12底部設(shè)置有橡膠阻尼柱43，第一彈簧體14套接在橡膠阻尼柱43的外側(cè)。

一種上述的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移設(shè)備的轉(zhuǎn)移方法，包括以下步驟：

A、將轉(zhuǎn)移器1固定在電解池外側(cè)的第一液壓升降桿2上，在彈性膜4的下表面涂抹粘合劑，然后將使用CVD方法進(jìn)行石墨烯沉積生長(zhǎng)的銅箔貼合在涂有粘合劑的彈性膜4的表面，粘合劑包括，

以下份數(shù)均為重量份數(shù)，

50份的聚丙基丙烯酸甲酯、15份的甲基丙烯酸縮水甘油醚、1份的3-己炔-2,5-二醇、13份的異亞硝基氰基乙酸乙酯、16份的二氯乙烷；

B、第二液壓升降桿6帶動(dòng)圓形壓盤7向下移動(dòng)，使圓形壓盤7壓合在銅箔上，壓力保持在0.34MPa，在保護(hù)氣的環(huán)境下對(duì)粘合劑進(jìn)行加熱，溫度保持在45℃，加熱1min后，第三液壓升降桿9帶動(dòng)支架10向下運(yùn)動(dòng)，第一壓塊13和第二壓塊15擠壓彈性膜4，使彈性膜4充分伸展，將圓形壓盤7的壓力增加至0.65MPa，溫度升高至80℃，對(duì)粘合劑進(jìn)行徹底固化；

C、通過第一液壓升降桿2帶動(dòng)轉(zhuǎn)移器1向下運(yùn)動(dòng)，使銅箔浸入電解液中，并壓合在電解池的底部；

D、在電解池中施加電壓，使得銅箔與石墨烯沉積層相互剝離；

E、通過第一液壓升降桿2帶動(dòng)轉(zhuǎn)移器1向上運(yùn)動(dòng)，將帶有石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移器1帶出電解池，使用純水對(duì)殘留的電解液進(jìn)行沖洗后，將彈性膜從轉(zhuǎn)移器1上取下，放入溶液池中；

F、在溶解池中放入溶解液，對(duì)粘合劑進(jìn)行溶解，使石墨烯沉積層與彈性膜4相分離，實(shí)現(xiàn)了石墨烯沉積層的轉(zhuǎn)移；溶解液的組份為30wt％的乙醇、50wt％的二氯乙烷、20wt％的甲苯。

甲基丙烯酸縮水甘油醚可以使3-己炔-2,5-二醇與聚丙基丙烯酸甲酯和異亞硝基氰基乙酸乙酯形成不穩(wěn)定的共聚物，從而在溶解液的溶解作用下，可以快速溶解，并且溶解后的單體成分也易溶于溶解液中，從而使得石墨烯薄膜徹底與彈性膜分離，保持了石墨烯薄膜的純凈度。

實(shí)施例2

本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

參照?qǐng)D7，殼體3的外側(cè)設(shè)置有若干個(gè)夾持體37，夾持體37與殼體3之間設(shè)置有調(diào)節(jié)螺栓38。彈性膜4通過夾持螺栓41固定在夾持體37上，通過調(diào)整調(diào)節(jié)螺栓38，可以對(duì)彈性膜4的表面張力進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)圓形壓盤7和第一壓塊13、第二壓塊15下壓時(shí)，而可以通過調(diào)整調(diào)節(jié)螺栓38，實(shí)現(xiàn)對(duì)于彈性膜局部張力不平衡的微調(diào)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例是在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

參照?qǐng)D8，斜面部8的外側(cè)通過第五彈簧體40連接有壓片39。壓片39設(shè)置在兩個(gè)第三液壓升降桿9之間的中軸線上。壓片39可以對(duì)兩側(cè)的壓塊下壓力進(jìn)行平衡，降低不同的第三液壓升降桿9之間對(duì)于彈性膜表面下壓力的差異。

實(shí)施例4

本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

在粘合劑中還加入了2份的乙酸對(duì)甲酚酯，由于其極易溶于極性溶劑，所以乙酸對(duì)甲酚酯在遇到溶解液時(shí)，會(huì)快速溶解，從而加快共聚物的分解，提高粘合劑的溶解速度。

實(shí)施例5

本實(shí)施例是在實(shí)施例4的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

在第三液壓升降桿9帶動(dòng)支架10向下運(yùn)動(dòng)，第一壓塊13和第二壓塊15擠壓彈性膜4之后，首先將圓形壓盤7的壓力降低至0.25MPa，溫度升高至55℃，保持1min后，在將圓形壓盤7的壓力增加至0.65MPa，溫度升高至80℃，對(duì)粘合劑進(jìn)行徹底固化。通過加入上述步驟，可以在第三液壓升降桿9下壓后，利用第三液壓升降桿9的壓力對(duì)圓形壓盤7位置上的粘合劑與石墨烯薄膜的結(jié)合度進(jìn)行二次均化，從而提高粘合劑與石墨烯薄膜的粘合均勻度。

本發(fā)明可以在分離轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜時(shí)，避免石墨烯薄膜的褶皺，保證其平整度。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。